Хранение Список Б, в сухом, защищенном, от света месте при комнатной температуре, в хорошо укупоренной ,таре Применение Противовоспалительное,            анальгезирующее, жаропонижающее действие. Применяют при ревматоидном артрите, остром ревматизме, артрозах (заболеваниях суставов) и невралгиях.

Производные фенилуксусной кислоты: диклофенак натрия. Синтез (уравнения хим. реакций). Физические свойства. Определение подлинности: физические и химические методы. Испытание на чистоту. Количественное определение. Условия хранения. Фармакологическое действие.

Diclofenac – Natrium (Ortophenum, Voltaren) 2-[(2,6-дихлорфенил)-амино]-фенилуксусной кислоты натриевая соль

Получение – синтез

1)исходные вещества – 2,6-дихлорацетанилид и бромбензол

2)конденсацией 2­-хлорфенилуксусной кислоты с 2,6-дихлоранилином с последующей нейтрализацией образующейся кислоты рассчитанным количеством натрия гидроксида:

Описание

Белый или с кремоватым оттенком до светло-кремового цвета кристаллический порошок без запаха.

Подлинность

1. ИК -спектр, снятый в диске с калия бромидом, в области 4000-­400 см^-1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения спектра стандартного образца.

2. УФ-спектр в области 240-350 нм в растворе 0,1М натрия гидроксида имеет максимум поглощения при 276±2 нм и минимум при 249±2 нм

Реакции подлинности

1Реакция вытеснения органической кислоты сильной минеральной кислотой из ее соли и образование индолинона.

2Ион натрия доказывают по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет.

3Ионы хлорав фильтрате после восстановительной минерализации ковалентно связанного хлора (прокаливания в тигле и растворения остатка в воде) дают реакцию с раствором серебра нитрата.

4Реакции окисления: а) Реактив Марки при наслаивании на раствор препарата образует зелено-белое кольцо б) При действии окислителей С нитритом натрия (на фрагмент дифениламина) – синее окраш-е .в) При обработке кристаллов конц серной кислотой на часовом стекле, они приобретают малиновое окрашивание.

5Реакции соле- и комплексообразования (по карбоксильной и амино- группе).

С нитратом серебра АgNО₃ – белый осадок

С хлоридом железа (III) FеСl₃ – жёлто-коричневый осадок

С сульфатом меди CuSО₄ – светло-зеленый осадок

Чистота

1. Цветность определяют спектрофотометрическим методом. Оптическая плотность указанного раствора при длине волны λ=440 нм должна быть не более 0,28.

2. Специфические примеси (продукты синтеза – наличие соответствующей кислоты и индолинона) определяют методом ВЭЖХ.

Подвижная фаза: метанол – 0,1% раствор ортофосфорной кислоты (6:4). Детектор – спектрофотометр (длина волны 254 нм).

Количественное определение

1.Ацидuметрический мeтод титрования в среде протогенного растворителя (неводное титрование). Титруют хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты (субстанция диклофенака-натрия). Точку эквивалентности устанавливают по ФС потенциометрически или по индикатору кристаллическому фиолетовому. f _{.экв. (диклофенана-натрия)} = 1. Суммарно:

Титрант:

2. Спектрофотометрия в УФ-области спектра (лекарственные препараты: мази, таблетки).

3. Метод ВЭЖХ для диклофенака-натрия (таблетки, растворы для инъекций).

4.Ацuдuметрическuй метод титрования в водной среде (вариант вытеснения) в присутствии эфира, который извлекает органическую кислоту и тем самым сдвигает равновесие реакции вправо

R–СООNа + НСl → R–COOH↓ + NaCl                 f _экв. = 1

Хранение в сухом, защищенном, от света месте при комнатной температуре, в хорошо укупоренной, таре. Применение противовоспалительное, жаропонижающее, анальгезирующее. Раствор в ампулах, таблетки, мази и гели для наружного применения.

Тетракаин гидрохлорид. Химическая формула. Названия. Физические свойства тетракаина гидрохлорида. Определение подлинности препарата: физические и химические методы (уравнения реакций, аналитические эффекты). Количественное определение препарата. Условия хранения. Фармакологическое действие.

 1.Тетракаина гидрохлорид (ФП Дикаин)