Глицин (2-Аминоуксусная кислота) C 2 H 5 NO 2. простейшая алифатическая аминокислота, единственная аминокислота, не имеющая оптических изомеров. Так же называется лекарственный препарат, состоящий из глицина и вспомогательных веществ (метилцеллюлоза водорастворимая, магния стеарат). Глицином («глицин-фото») также иногда называют параоксифениламиноуксусную кислоту, проявляющее вещество в фотографии. Белый или почти белый кристаллический порошок. Обладает полиморфизмом.
Подлинность. 1. ИК-спектр. с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1 2. Тонкослойная хроматография. Аминокислоты получают путем химического синтеза, биосинтеза или экстракцией из белковых гидролизатов. К химическому синтезу относят способ получения глицина через аммонолиз и последующее омыление водных растворов гликолонитрила Способ получения глицина щелочным гидролизом гидантоина Выход глицина составляет 95% , тем не менее ему присущи недостатки описанного способа, поскольку для получения исходного гидантоина необходима синильная кислота (синтез Штрекера), а его гидролиз требует количественных затрат водной щелочи. В промышленной практике наиболее распространен способ получения глицина аммонолизом монохлоруксусной кислоты (МХУК), , в водном растворе в присутствии гексаметилентетрамина
CI-CH2-COOH __ __> H2N-CH2-COOH+NH4Cl
Количественное определение. Около 70 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 3 мл муравьиной кислоты безводной, прибавляют 30 мл кислоты уксусной ледяной и немедленно после растворения титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 7,51 мг глицина C2H5NO2.
Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С.
Кислота гамма-аминомасляная (аминалон). Получение, контроль качества, условия хранения
НФП Кислота гамма-аминомасляная Аминалон Gamma aminobutiric acid Aminalonum
4 (γ) 3(β) 2 (α) 1
H2N – CH2 - CH2 - CH2 – COOH
4 – Аминобутановая кислота (γ- аминомасляная кислота)
Получение Наиболее простой способ синтеза – гидролиз пирролидона-2 (ангидроформа ГАМК):
Подлинность
Физические и физико-химические показатели 1 ФС ИК – спектр должен соответствовать спектру, приведенному в ФС. 2.ФС Т°разложения.
Реакции
1.ФС реакция с нингидрином – синее (сине-фиолетовое) окрашивание.
Таблетки аминалона: реакция подлинности – нингидриновая проба после хроматографического отделения аминалона на пластинах Силуфол ТСХ.
2.ФС раствор препарата нейтрализуют по ф/фт раствором щелочи до розового окрашивания, затем добавляют формальдегид, также нейтрализованный до розового окрашивания по ф/фт, окраска исчезает
1.Реакция с роданидом калия (на аминалон специфическая). Смесь препарата и реактива нагревают, при этом фильтровальная бумага, импрегнированная ацетатом свинца над пробиркой, чернеет (сероводород). Реакция протекает по типу взаимодействия роданида калия с солями аммония:
KSCN + NH4+ → NH4SCN + K+
При нагревании роданид аммония перегруппировывается в изомерную тиомочевину:
Тиомочевина может переходить в имидную форму, разлагающуюся с выделением сероводорода:
H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS↓ + 2CH3COOH
2.с сульфатом меди в щелочной среде – реакция образования окрашенных хелатных солей синего цвета.
Количественное определение 1.ФС Ацидиметрический метод неводного титрования для субстанции . Кислотно–основное титрование. Среда – ледяная уксусная к-та. Титрант – хлорная к-та, растворенная в ледяной уксусной к-те Инд. – кристаллический фиолетовый.
Дата: 2019-07-30, просмотров: 435.