Глицин. Получение, контроль качества, условия хранения
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Глицин (2-Аминоуксусная кислота) C 2 H 5 NO 2. простейшая алифатическая аминокислота, единственная аминокислота, не имеющая оптических изомеров. Так же называется лекарственный препарат, состоящий из глицина и вспомогательных веществ (метилцеллюлоза водорастворимая, магния стеарат). Глицином («глицин-фото») также иногда называют параоксифениламиноуксусную кислоту, проявляющее вещество в фотографии. Белый или почти белый кристаллический порошок. Обладает полиморфизмом.

Подлинность. 1. ИК-спектр. с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1 2. Тонкослойная хроматография.  Аминокислоты получают путем химического синтеза, биосинтеза или экстракцией из белковых гидролизатов. К химическому синтезу относят способ получения глицина через аммонолиз и последующее омыление водных растворов гликолонитрила Способ получения глицина щелочным гидролизом гидантоина Выход глицина составляет 95% , тем не менее ему присущи недостатки описанного способа, поскольку для получения исходного гидантоина необходима синильная кислота (синтез Штрекера), а его гидролиз требует количественных затрат водной щелочи. В промышленной практике наиболее распространен способ получения глицина аммонолизом монохлоруксусной кислоты (МХУК), , в водном растворе в присутствии гексаметилентетрамина

CI-CH2-COOH __ __> H2N-CH2-COOH+NH4Cl

Количественное определение. Около 70 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 3 мл муравьиной кислоты безводной, прибавляют 30 мл кислоты уксусной ледяной и немедленно после растворения титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 7,51 мг глицина C2H5NO2.

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С.

 

                       

Кислота гамма-аминомасляная (аминалон). Получение, контроль качества, условия хранения

НФП Кислота гамма-аминомасляная Аминалон            Gamma aminobutiric acid      Aminalonum

4 (γ) 3(β) 2 (α) 1

H2N – CH2 - CH2  - CH2 – COOH

4 – Аминобутановая кислота (γ- аминомасляная кислота)

Получение Наиболее простой способ синтеза – гидролиз пирролидона-2 (ангидроформа ГАМК):

     Подлинность

Физические  и физико-химические показатели 1 ФС ИК – спектр должен соответствовать спектру,  приведенному в ФС. 2.ФС Т°разложения.

Реакции

1.ФС реакция с нингидрином – синее (сине-фиолетовое) окрашивание.

Таблетки аминалона: реакция подлинности – нингидриновая проба после хроматографического отделения аминалона на пластинах Силуфол ТСХ.

2.ФС раствор препарата нейтрализуют по ф/фт раствором щелочи до розового окрашивания, затем добавляют формальдегид, также нейтрализованный до розового окрашивания по ф/фт, окраска исчезает

                                              

1.Реакция с роданидом калия  (на аминалон специфическая). Смесь препарата и реактива нагревают, при этом фильтровальная бумага, импрегнированная ацетатом свинца над пробиркой, чернеет (сероводород). Реакция протекает по типу взаимодействия роданида калия с солями аммония:

KSCN + NH4+ → NH4SCN + K+

При нагревании роданид аммония перегруппировывается в изомерную тиомочевину:

Тиомочевина может переходить в имидную форму, разлагающуюся с выделением сероводорода:

 

H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS↓ + 2CH3COOH

2.с сульфатом меди в щелочной среде – реакция образования окрашенных хелатных солей синего цвета.

Количественное определение 1.ФС Ацидиметрический метод неводного титрования для субстанции . Кислотно–основное титрование. Среда – ледяная уксусная к-та. Титрант – хлорная к-та, растворенная в ледяной уксусной к-те Инд. – кристаллический фиолетовый.

Дата: 2019-07-30, просмотров: 385.