Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Выберите тип работыЧасть дипломаДипломная работаКурсовая работаКонтрольная работаРешение задачРефератНаучно - исследовательская работаОтчет по практикеОтветы на билетыТест/экзамен onlineМонографияЭссеДокладКомпьютерный набор текстаКомпьютерный чертежРецензияПереводРепетиторБизнес-планКонспектыПроверка качестваЭкзамен на сайтеАспирантский рефератМагистерская работаНаучная статьяНаучный трудТехническая редакция текстаЧертеж от рукиДиаграммы, таблицыПрезентация к защитеТезисный планРечь к дипломуДоработка заказа клиентаОтзыв на дипломПубликация статьи в ВАКПубликация статьи в ScopusДипломная работа MBAПовышение оригинальностиКопирайтингДругое

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

ФП Натрия пара-аминосалицилат (ПАСК-Nа) Natrii рага- aminosalicylas

Натриевая соль п-аминосалициловой кислоты

 ФГ в структуре вещества: NН₂ - первичная ароматическая аминогруппа, ОН - фенольный гидроксил, СООН - карбоксильная группа

Получение – синтез, источник – м-аминофенол.

Процесс синтеза складывается из трех стадий: 1.Карбоксилирование м-аминофенола. 2.Выделение пара-аминосалициловой кислоты. 3.Получение натрия п-аминосалицилата. На первой стадии происходит карбоксилирование м-аминофенола по методу Кольбе-Шмидта (получение салициловой кислоты). На второй стадии под действием 50% серной кислоты происходит выделение ПАСК. На третьей стадииПАСК нейтрализуется гидрокарбонатом натрия и образуется ПАС-натрия.

Источником синтеза может быть нитробензол:

Описание: белый или белый с желтоватым оттенком или розоватый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, растворы при стоянии темнеют. Трудно растворим в спирте.

Подлиннность

1.УФ-спектрофотометрия. УФ-спектр 0,001% водного раствора ПАСК-Nа, который имеет 2 максимума поглощения– 265нм и 299нм (свидетельствует о наличии фенольного гидроксила и ПАА).  ФС Соотношение оптических плотностей при длинах волн 265 и 299 нм должно быть в пределах 1,50-1,56 (указывает на отсутствие поглощающих при данных длинах волн примесей).  Величины удельных показателей поглощения при максимумах поглощения равны соответственно 736 и 483.

2. Температура плавления Т°пл=122^оС.

Реакции подлинности

1. ФС Реакция на фенольный гидроксил – в кислой средес раствором хлорида железа (III): образуетсяком­плексное соединение (фиолетово-красное окрашивание).

Водные растворы ПАС-натрия имеют рН 6,5-8,5, в этой среде с хлоридом железа образуется комплекс коричнево-красного цвета. Поэтому проводят подкисление разведенной хлороводородной кислотой. 2.ФС Реакция образования азокрасителя, основанная на наличии в структуре: первичной ароматической амино­группы и фенольного гидроксила. А)В методике ФС после диазотирования раствором нитрита натрия в кислой среде проводят азосочетание с β-нафтолом в щелочной среде, появляется красное окрашивание (ЛВ диазосоставляющая):

 

Б) в методике МФ- IIпосле диазотирования ЛВ в качестве азосоставляющей берется α-нафтиламин. Реакция проводится в кислой среде. Образуется красное окрашивание, переходящее в оранжевое при добавлении раствора гидроксида натрия (ЛВ диазосоставляющая):

В) следующий вариант образования азокрасителя основан на наличии фенольного гидроксила.

Г) есть еще один вариант, основанный на том, что ПАС-натрия имеет в структуре одновременно ПАА и фенольный гидроксил. В щелочной среде сочетается как фенол:

В кислой среде ПАС-натрия сочетается как амин, присоединение идет в 3-положении (пара- к ПАА).

3.На ион натрия–окрашивает пламя горелки в желтый цветФС.

4. Реакция на карбоксильную группу – выделение свободной ПАСК(слабая к-та) из ее соли минеральной кислотой:

 

5. Реакция на карбоксильную и гидроксильную группы – с солями тяжелых металлов (с меди (II) сульфатом образует травянисто-зелёное окрашивание

Чистота 1.Прозрачность и цветность раствора, т.к. ПАС-натрия – лабильное вещество.

2.м-аминофенол (допустимая в пределах эталона примесь). Источников появления этой примеси два – 1) процесс получения (исходное вещество синтеза) и 2) процесс декарбоксилирования, который идет уже при 70-80^оС.

 

Количественное определение

1.Фармакопейный метод – нитритометрический, основанный на реакции диазотирования первичной ароматической аминогруппы натрия нитритом в кислой среде в присутствии катализатора - калия бромида. индикатор внешний – йодкрахмальная бумага. Титруют до появления синего пятна на бумаге.

йодкрахмальная бумага

NaNO₂ + HCl → HNO₂ + NaCl

KI + HCl → HI + KCl

2HNO₂ + 2HI → I₂+ 2NO↑ + 2H₂O

Суммарно:

2NaNO₂ + 2KI + 4HCl → I₂ + 2NO↑ + 2NaCl + 2KCl + 2H₂O

1.Броматометрический и йодхлорметриче­ский методы (см. определение производных п-аминобензойной кислоты). f = ¼ 2.Ацидиметрия  (см. определение салицилата натрия).f = 1

Хранение Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом, защищенном от света месте, предохраняя от окисления и образования примесей продук­тов разложения.  Применение Внутрь для лечения различных форм туберкулёза по 2,0-3,0 г.

 

18.Производные фенилпропионовой кислоты: ибупрофен. Синтез. Физические свойства. Определение подлинности. Испытание на чистоту. Количественное определение. Условия хранения. Фармакологическое действие .

d,l-2-(4-изобутилфенил)-пропионовая кислота

 

Описание белый или почти белый кристаллический порошок с характерным запахом. Тпл=75-77,5^оС. Практически не растворим в воде, растворим в органических растворителях.

Подлинность

1.ИК-спектр ФС, снятый в диске с калия бромидом, в области 4000-­400 см^-1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения спектра стандартного образца.

2.УФ-спектр ФС раствора препарата в 0,1М натрия гидроксиде имеет максимумы при длинах волн 265 и 273 нм, а также плечо от 257 до 261 нм.

3.ВЭЖХ метод ФС.

4.ТСХ в таблетках – сравнение со стандартом (свидетелем).

Чистота 1. Цветность определяют спектрофотометрическим методом.

Оптическая плотность указанного раствора при длине волны λ=440 нм должна быть не более 0,28.

2.Посторонние примеси определяют: методом ГЖХ (по отношению суммы площадей пиков, обусловленных примесями, к площади пика ибупрофена). методом ТСХ

Количественное определение

1.ФС Алкалиметрия, вариант нейтрализации (по карбоксильной группе), растворитель и среда – этанол, индикатор – – тимоловый синий (от желтого до голубовато-серого).

R-СООН + NаОН → R-СООNа+Н₂О                                    f _{экв,ибупрофена} =1

Ставят контрольный опыт (титруют без ЛВ)

2.ФС Метод ВЭЖХ (таблетки, растворы для инъекций). Количественное содержание рассчитывают по площади пика, которая пропорциональна количеству ЛВ в пробе.