"Анализ лекарственных форм аптечного производства"
| № п/п | Пропись | Литература |
| 1 | Rp: Фенола 0,05 Натрия хлорида 0,18 Воды для инъекций до 20 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 491. |
| 2 | Rp: Натрия хлорида 25,0 Натрия тиосульфата 0,5 Кальция хлорида 1,5 Воды дистиллированной до 500 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 493. |
| 3 | Rp: Калия хлорида Аммония хлорида по 4,0 Кальция хлорида 2,0 Воды очищенной до 200 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 493. |
| 4 | Rp: Левомицетина 0,2% - 10 мл Натрия хлорида 0,09 | Методы анализа лекарств/Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., Митченко Ф.А. – К.: Здоров’я, 1984. – с. 207. |
| 5 | Rp: Анестезина 0,15 Магния окиси 0,25 | Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках/М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. – М.:Медицина, 1989. – с. 92, 142. |
| 6 | Rp: Кислота ацетилсалициловая 0,1 Глюкоза 0,05 | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. |
| 7 | Rp: Цинка сульфата 0,03 Новокаина 0,1 Раствор кислоты борной 2% - 10 мл | Методы анализа лекарств/Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., МитченкоФ.А. – К.:Здоров’я, 1984. – с. 182. |
| 8 | Rp: Гексаметилентетрамина Натрия салицилата по 2,0 Воды очищенной 100 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 498. |
| 9 | Rp: Новокаина 0,05 Резорцина 0,1 Кислоты борной 0,2 Воды для инъекций до 10 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 498. |
| 10 | Rp: Стрептоцида Гексаметилентетрамина по 0,25. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. |
| 11 | Rp: Натрия салицилата Натрия бензоата по 2,0 Воды очищенной 100 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 499. |
| 12 | Rp: Натрия хлорида Натрия бромида по 3,0 Воды очищенной 200 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 501. |
| 13 | Rp: Кальция хлорида 5,0 Калия йодида Калия бромида по 2,0 Воды очищенной до 100 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 502. |
| 14 | Rp: Кислоты аскорбиновой 0,1 Глюкозы 0,5. | Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией Арзамасцева А.П. – М.:Медицина, 2004. – с. 350. |
| 15 | Rp: Раствора кислоты хлористоводородной 1%— 200,0 мл Кислоты аскорбиновой 1,0. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 506. |
| 16 | Rp: Раствора цинка сульфата 0,25% — 10,0 мл Кислоты борной 0,2. | Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией Арзамасцева А.П. – М.:Медицина, 2004. – с. 343. |
| 17 | Rp: Кальция хлорида 3,0 Калия йодида 2,0 Воды очищенной 100.0 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 515. |
| 18 | Rp: Натрия бромида Натрия хлорида по 3,0 Воды очищенной до 100,0 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 523. |
| 19 | Rp: Калия йодида Калия бромида по 4,0 Раствора кальция хлорида из 10,0 — 200,0 мл. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 525. |
| 20 | Rp: Кислоты глутаминовой 0,3 Кислоты аскорбиновой 0,1. | Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – с. 526. |
Литература основная:
1. Фармацевтическая химия: Учебное пособие/Беликов В.Г. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 106-114.
2. Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией Е.Н. Вергейчика, Е.В. Компанцевой – Пятигорск, 2003. – с. 195-197.
3. Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005. – с. 490-530.
4. Приказы М3 РФ № 751н от 26.10.2015, №706н от 23.08.2010 г.
5. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. – М.: Медицина, 2004. – с. 339, 343, 350.
6. Методы анализа лекарств/Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А., МитченкоФ.А. – К.: Здоров’я, 1984. – с. 182, 207.
7. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках/М.И. Кулешова, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. – М.:Медицина, 1989. – с. 92, 142.
Литература дополнительная:
1.Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: Учебник для ВУЗов. – Пятигорск, 2003. – 720 с.
2.ГФ СССР XI издание. – М.: Медицина, 1987. – 334 с.
3.Лабораторные работы по фармацевтической химии/под редакцией Е.Н. Вергейчика, Е.В. Компанцевой,- Пятигорск, 2003. – 342 с.
Схема оформления протокола анализа лекарственной формы индивидуального изготовления
Протокол № …… от ……… (дата)
Анализ лекарственной формы:………………………(пропись на русском языке)
Пропись рецепта на латинском языке:……………………………………………..
Химические формулы компонентов:………………………………………………. их рациональные названия:………………………………………………………….
Совместимость компонентов:………………………………………………………
Виды внутриаптечного контроля по приказу МЗ РФ № 751н от 26.10.2015 г:
а) обязательные:
б) дополнительные:
М(каждого компонента)
| Что определяется | Методика проведения и химизм реакций | Результат |
| Описание | Указывается внешний вид лекарственной формы (агрегатное состояние, цвет, запах) | Соответствует (заключение делают, исходя из физико-химических свойств компонентов, указанных в ГФ) |
| Подлинность: I компонента II компонента | Проводятся реакции подлинности последовательно на каждый компонент с учетом взаимного влияния, с разделением или без разделения компонентов |
Количественный анализ
Описывается общий подход к анализу лекарственной смеси (указывается, как ведется анализ с разделением компонентов или без разделения, из одной навески или из разных).
Количественное определение………………(1-ого компонента – а1):
Метод –
Способ –
Среда –
Индикатор –
Теоретическое обоснование метода:……………………………….
Методика определения:……………………………………………..
Химизм реакций:…………………………………………………….
Фактор эквивалентности:…………………………………………....
Расчеты:
или 
Мази: 
, где:
- навеска, взятая для анализа с точностью до второго знака;
- общая масса лекарственной формы (ЛФ);
- содержание определенного компонента по прописи.
ЖЛФ: 
или 
, где:
- общий объем жидкой лекарственной формы.
ТвЛФ: 
или 
ЖЛФ: 
Расчет отклонений: 
(в % из таблицы «Нормы допустимых количественных отклонений от прописей»). Приказ МЗ РФ № 751н от 26.10.2015 г., пункт приказа.
Количественное определение………………(2-ого компонента – а2): (по той же схеме).
Вывод: исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно/неудовлетворительно (на основе сравнения 
с 
по приказу МЗ РФ № 751н от 26.10.2015 г.)
Анализ провел(а) студент(ка):………………. Подпись
Занятие № 14
ТЕМА: КОЛЛОКВИУМ: Ароматические лекарственные вещества,
препараты, производные арилалкиламинов,
бензолсульфониламидов, йодированных
производных фенилалифатических аминокислот.
ЦЕЛЬ: Систематизировать и углубить знания по ароматическим
лекарственным веществам, препаратам.
МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ РАССМАТРИВАЕМОЙ ТЕМЫ:
- диалектическая взаимосвязь между химическим строением и биологическим действием изучаемых препаратов;
- познание структуры и способы получения лекарственных веществ (причинно- следственная связь);
- диалектическая взаимосвязь между оптической изомерией и биологическим действием;
- общедиалектические законы, как основа фарманализа.
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ КОЛЛОКВИУМА
1.В начале занятия преподаватель объявляет тему коллоквиума и его цель, поясняет порядок проведения коллоквиума. Затем преподаватель выясняет вопросы, которые вызвали затруднения при подготовке.
2.После этого студенты приглашаются для подготовки по 3 - 4 человека на 20-30 мин. Им дается по 10 карточек с "немыми" химическими структурами лекарственных веществ. Необходимо распознать их, дать название латинское, рациональное химическое и по МНН, назвать класс соединений и функциональные группы, возможные реакции идентификации и количественного определения по ним. Студент получает по 2 -3 вопроса из рассматриваемой темы, одним из вопросов может быть ситуационная задача. Ответ студент представляет в письменном виде с уравнениями химических реакций.
3.Затем проводится собеседование студентов с преподавателем по поставленным вопросам. Ответ студента оценивается с учетом логичности, умения химически мыслить.
4.После ответа студенту объявляется его результат – сумма баллов или оценка, которая регистрируется в учебном журнале и является контрольной точкой.
5.Неудовлетворительно подготовленным студентам предлагается вернуться на рабочее место и, пользуясь основной и вспомогательной литературой, расширить и углубить свои знания.
6.Студенты, сдавшие коллоквиум, имеют возможность в оставшееся время расширить свои знания по данной теме, используя дополнительную литературу в библиотеке ТюмГMУ или библиотечный фонд кафедры.
7.При подготовке к коллоквиуму, рекомендуется использовать подготовленную лично картотеку с химической структурой и информацией об идентификации и количественном определении лекарственных веществ, относящихся к теме коллоквиума.
ПЕРЕЧЕНЬ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ П O TEME КОЛЛОКВИУМА
1.Дофамина гидрохлорид
2.Эфедрина гидрохлорид
3.Эпинефрина (Адреналина) гидрохлорид, гидротартрат
4.Норэпинефрина (Норадреналина) гидрохлорид, гидротартрат
5.Изопреналина гидрохлорид (Изадрин)
6.Фенотерола гидробромид (Беротек, Партусистен)
7.Сальбутамол (Вентолин)
8.Верапамила гидрохлорид (Изоптин)
9.Пропранолола гидрохлорид (Анаприлин)
10. Атенолол (Тенормил)
11. Тимолола малеинат
12. Флуоксетина гидрохлорид (Прозак)
13. Леводопа
14. Метилдофа
15. Хлорамфеникол (Левомицетин)
16. Хлорамфеникола стеарат
17. Хлорамфеникола натрия сукцинат
18. Бромгексина гидрохлорид
19. Амброксола гидрохлорид
20. Сульфаниламид (стрептоцид)
21. Сульфацетамид-натрий (сульфацил-натрий)
22. Сульфаметоксозол+триметоприм (Ко-тримоксозол, Бисептол)
23. Сульфадиметоксин
24. Сульфален
25. Фталилсульфатизол (Фталазол)
26. Салазопиридазин
27. Фуросемид
28. Гидрохлортиазид (Гипотиазид, Дихлотиазид)
29. Буметанид (Буфенокс)
30. Карбутамид (Букарбан)
31. Глибенкламид
32. Глипизид (Минидиаб)
33. Гликвидон (Глюренорм)
34. Гликлазид (Предиан)
35. Метформин
36. Хлорамин Б (T)
37. Галазон (Пантоцид)
38. Лиотиронина гидрохлорид (трийодтиронин)
39. Левотироксина (тироксина) гидрохлорид или левотироксина натриевая соль
40. Тиреоидин
ВОПРОСЫ К КОЛЛОКВИУМУ:
1.Классификация лекарственных веществ, производных арилалкиламинов. Биохимические предпосылки создания лекарственных веществ в ряду фенилалкиламинов. Допамин (дофамин).
2.Производные собственно фенилалкиламинов - эфедрина гидрохлорид. Источники, способы получения. Свойства. Связь физиологической и оптической активности. Методы анализа. Хранение. Препараты. Применение.
3.Общая характеристика группы оксифенилалкиламинов. Происхождение лекарственных, веществ этой группы, связь химической структуры с действием. Эпинефрин и его соли (адреналина гидрохлорид, адреналина гидротартрат). Получение, свойства, методы анализа, применение. Проблемы стабильности с учетом характера функциональных групп. Обоснование условий хранения.
4.Норэпинефрин и его соли (норадреналина гидрохлорид, гидротартрат). Свойства, методы анализа. Испытание на отсутствие оксосоединений. Применение. Обоснование условий хранения.
5.Изопреналина гидрохлорид (изадрин), фенотерола гидрохлорид (беротек, партусистен). Сравнительная характеристика химической структуры в сравнении с адреналином, норадреналином. Свойства. Методы анализа. Особенности фармакологического действия.
6.Сальбутамол (Вентолин), верапамила гидрохлорид. Характеристика химической структуры. Свойства, методы анализа, обоснование условий хранения. Применение.
7.Производные гидроксипропраноламинов – бета-адреноблокаторы: пропранолола гидрохлорид (анаприлин), атенолол (тенормин). Свойства, методы анализа. Применение.
8.Тимолола малеинат, флуоксетина гидрохлорид (прозак). Характеристика химической структуры. Свойсгва, методы анализа. Применение.
9.Леводопа и метилдопа – как производные гидроксифенилалифатичсских аминокислот. Характеристика химической структуры. Свойства. Общие и частные методы анализа. Применение и хранение.
10. Нитрофенилалкиламины: хлорамфеникол (левомицетин) - антибиотик ароматического ряда и его эфиры: хлорамфеникола стеарат, хлорамфеникола натрия сукцинат. Характеристика изомеров, свойства, методы анализа. Применение.
11. Аминодибромфенилалкиламины: бромгексина гидрохлорид, амброксола гидрохлорид. Характеристика химической структуры. Свойства. Общие реакции подлинности и реакции дифференциации. Хранение. Применение.
12. Классификация лекарственных веществ, производных бензолсульфониламидов по химической структуре и фармакологическому действию.
13. История открытия сульфаниламидных препаратов. Работы отечественных и зарубежных ученых. Характеристика химиотерапевтических препаратов.
14. Классификация. Механизм действия и общая схема синтеза сульфаниламидов. Зависимость фармакологического действия от химической структуры.
15. Общие и дифференцирующие реакции подлинности сульфаниламидов.
16. Общие и индивидуальные методы количественного определения сульфаниламидов.
17. Сульфаниламид (стрептоцид), сульфацстамид-натрий (сульфацил-натрий). Свойства, реакции идентификации и дифференциации лекарственных веществ. Контроль качества.
18. Сульфаметоксазол+триметоприм (бисептол, ко-тримоксазол). Характеристика химической структуры, свойства, методы анализа. Применение.
19. Сульфадиметоксин. Сульфален. Схема синтеза, свойства, методы анализа. Применение.
20. Фталилсульфатиазол (фталазол). Схема синтеза. Идентификация и количественное определение. Применение.
21. Салазодин (салазопиридазин). Схема синтеза. Свойства. Идентификация, методы количественного определения. Применение, хранение.
22. Производные амида хлорбензолсульфоновой кислоты. Сравнительная характеристика их химической структуры. Общие реакции, фармакологическое действие.
23. Фуросемид. Свойства. Идентификация. Методы количественного определения. Препараты.
24. Гидрохлортиазид (дихлотиазид, гипотиазид). Свойства. Реакции подлинности.
25. Буметанид (буфенокс). Характеристика химической структуры. Свойства. Метод анализа. Применение, хранение.
26. Замещенные бензолсульфонилмочевины. Сравнительная оценка их химической структуры. Свойства. Особенности фармакологического действия. Карбутамид (букарбан). Схема синтеза, свойства, методы анализа. Обоснование условий хранения. Особенности применения.
27. Замещенные сульфонилмочевины: глибенкламид и глипизид (минидиаб). Характеристика химической структуры. Свойства. Общие и частные реакции идентификации и количественного определения. Хранение. Применение.
28. Гликвидон (глюренорм), гликлазид (предиан). Отличие в химической структуре. Свойства. Общие и частные реакции идентификации и количественного определения.
29. Неароматические антидиабетические средства – бигуаниды: метформин. Его свойства и методы анализа. Обоснование условий хранения.
30. Производные бензолсульфохлорамида: хлорамин Б, галазон (пантоцид). Сравнительная оценка их химической структуры. Дифференциация по растворимости. Анализ. Обоснование условий хранения. Применение.
31. Йодированные производные ароматических аминокислот: левотиронина натриевая соль, лиотиронина гидрохлорид (трийодтиронин). Получение, свойства. Комплекс физических, физико-химических методов для оценки качества йодосодержащих органических лекарственных веществ. Применение.
32. Комплексный препарат - тиреоидин. Получение и состав препарата. Свойства, методы контроля качества. Обоснование условий хранения. Метод сжигания в колбе с кислородом и его применение в фарманализе.
ПРИМЕЧАНИЕ:
Характеристику индивидуальных лекарственных веществ следует излагать по схеме:
- русское, латинское, рациональное химическое название и название по МНН;
- получение (если есть в вопросе);
- органолептические свойства и растворимость в воде, щелочах, кислотах, органических растворителях с учетом химической структуры;
- требования к чистоте лекарственных веществ;
- возможные методы количественного определения (метод, способ, среда, индикатор, химизм, теоретическое обоснование, фактор эквивалентности, формулы рассчета титра, навески теоретической или предполагаемого объема титранта, количественного содержания);
- обоснование условий хранения с учетом химической структуры, характера функциональных групп;
- применение препаратов.
Ситуационные задачи.
1.Раствор 0,20 г эфедрина гидрохлорида (М=201,7 г/моль) в 10 мл воды выдерживает испытание на сульфаты, которых в препарате не должно быть более 0,05%. Выполните необходимые расчеты для подтверждения указанного содержания сульфатов.
2.При количественном определении по ФС эфедрина гидрохлорида (М=201,7 г/моль) на титрование 0,2036 г вещества затрачено 10,8 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлорной (К=0,98). Представьте химизм, расчеты и сделайте заключение о соответствии препарата требованиям ФС, если на титрование контрольного опыта пошло 0,4 мл титранта.
3.На навеску хлорамфеникола (левомицетина) (М=323,2 г/моль) затрачено при титровании 15,6 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Рассчитать содержание (%) хлорамфеникол (левомицетина). Напишите уравнения химических реакций. Масса бюкса 11,0342 г, масса бюкса с навеской 11,539 г, масса бюкса после переноса навески в колбу для титрования 11, 0373 г.
4.При количественном определении хлорамфеникола стеарата (левомицетина стеарата) было установлено, что его содержание 99,0%. Какой объем титранта (0,1 моль/л раствора натрия нитрита) затрачен на титрование навески 0,5316 г хлорамфеникола стеарата (левомицетина стеарата) (М=589,6 г/моль). Расход титранта на контрольный опыт 1,2 мл.
5.Угол вращения 5% раствора хлорамфеникола (левомицетина) в этаноле составляет: +10, +1,01, +1,01 градуса. Нулевая точка прибора (-)0,02. Рассчитайте удельное вращение. Измерение проводили в трубке длиной 10,5 см.
6.Рассчитайте содержание (%) хлорамфеникола (левомицетина) в этанольном растворе, если при измерении на спектофотометре (кювета 10 мм) А=0,59. Удельный показатель поглощения хлорамфеникола (левомицегина) составляет 298.
7.Какая была взята масса сульфодиметоксина, (М=300,3 г/моль), если на титрование ее было израсходовано 12,8 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (К=0,98). На контрольный опыт пошло 0,2 мл того же титранта.
8.Рассчитайте и оцените результаты количественного определения сульфаниламида (стрептоцида), если на титрование его навески массой 0,2300 г по методике ФС было затрачено 15 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (M=172,21 г/моль). Расход титранта на контрольный опыт 0,2 мл. Потеря в массе при высушивании 2%.
9.Количественное определение фталилсульфатиазола (фталазола) (М=403,4 г/моль) проведено в месте после гидролиза броматометрическим методом. Какую массу лекарственного вещества нужно взять, чтобы на титрование потребовалось 25 мл 0,1 моль/л раствора бромата калия (К=1,004). На контрольный опыт израсходовано 0,6 мл титранта.
Литература основная:
1.Фармацевтическая химия: Учебное пособие/Беликов В.Г. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 106-114, 276-301, 306-326, 530-534.
2.Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А. П. Арзамасцева. – М.:ГЭОТАР-Медиа, 2008. – С. 293-330.
3.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. - М.: Медицина, 2004. – С. 234-249.
4.Государственная фармакопея Российской Федерации. - XIII изд. В 3-х т. - М., 2015 - http://www.femb.ru/
5.Лекционный материал.
Литература дополнительная:
1.Беликов В. Г. Фармацевтическая химия: Учебник для ВУЗов. – Пятигорск, 2003. – 720 с.
2.Саушкина А. С. Сборник задач по фармацевтической химии/под редакцией Беликова В.Г. – Пятигорск: издательство ПятГФА, 2003. – 274 с.
3. ГФ РФ XII издания, часть 1. – М.:НЦЭСМП, 2007.
Занятие № 15
ТЕМА: Аттестация практических умений и навыков – КОНТРОЛЬНАЯ
РАБОТА. Исследование лекарственных веществ ароматической
структуры.
ЦЕЛЬ: Закрепить и систематизировать умения и навыки проведения
фармакопейного анализа лекарственных веществ, на примере
производных аренов.
ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:
1.Установить органолептические свойства исследуемых лекарственных веществ (агрегатное состояние, характер кристаллов для твердых веществ, характер окраски и запаха), растворимость в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях.
2.Пользуясь общими, групповыми и частными реакциями, выявить групповую принадлежность и установить подлинность препарата.
3.Провести определение чистоты исследуемого лекарственного вещества в соответствии с требованиями ФС (прозрачность- цветность, кислотность- щелочность, примеси допустимые и недопустимые).
4.Провести количественное определение лекарственного вещества по ФС или методике, предложенной кафедрой.
ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственные вещества ароматической
структуры - производные фенолов,
ароматических амино- и фенолокислот,
фенилалкиламинов, сульфониламидов ( см.
список в приложении).
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ
1.Приглашаются одновременно 4-6 студентов, затем по мере освобождения рабочих мест – оставшиеся студенты группы.
2.Каждый студент получает задание по одному из лекарственных веществ с краткой исходной информацией.
3.В течение 10-15 минут студент представляет в письменном виде химизм реакций подлинности данного лекарственного вещества, перечисляет возможные методы количественного определения, с учетом информации в задании записывает химизм, рассчитывает фактор эквивалентности, титр, предполагаемый объем титранта или навески теоретической на объем титранта 10 или 20 мл, записывает формулу расчета фактического содержания (%) и проходит собеседование с преподавателем.
4.После собеседования с преподавателем студент получает лекарственное вещество для исследования, и на рабочем месте выполняет, под наблюдением преподавателя, практический объем работы, предусмотренный заданием.
5.По результатам работы студент делает заключение о качестве исследуемого лекарственного вещества и с отчетом подходит к преподавателю.
6.По окончанию контрольной работы всей группы преподаватель информирует каждого студента об имевших место недостатках в ходе работы и аттестует студента по 10-ти балльной системе.
ОЦЕНИВАЮТСЯ:
1.Правильность анализа.
2.Владение практическими навыками при проведении:
а) органолептического исследования (запах, цвет);
б) исследования растворимости, определения pH раствора;
в) проведения групповых, общих реакций;
г) выполнения специфических реакций;
д) определения чистоты (прозрачность, цветность, кислотность-щелочность, допустимые и недопустимые примеси):
1) умение правильно выбрать и пользоваться мерной посудой;
2) умение взять реактив нужной концентрации;
3) умение провести основной и контрольный опыт;
4) умение приготовить эталонный раствор Б и эталон;
5) умение сравнить основной опыт с эталоном или контрольным опытом;
е) выполнение количественного определения:
1) выбор метода, способа;
2) расчет фактора эквивалентности, титра, навески;
3) соблюдение методики определения;
4) расчет содержания лекарственного вещества в образце;
5) техника взятия навески;
6) выбор мерной посуды;
7) техника заполнения бюретки;
8) техника титрования.
3.Аккуратность в работе, состояние рабочего места по окончанию работы.
4.Соблюдение техники безопасности.
5.Длительность проведения анализа. Студент, не сумевший выполнить практическую работу в течение 45 минут, от дальнейшей работы отстраняется.
6.Правильность оформления протокола (если такое задание дано преподавателем).
ПРИЛОЖЕНИЕ.
Объекты исследования.
1.Фенол
2.Резорцин
3.Тимол
4.Тетрациклина гидрохлорид
5.Кислота бензойная
6.Натрия бензоат
7.Кислота салициловая
8.Натрия салицилат
9.Кислота ацетилсалициловая
10. Бензокаин (анестезин)
11. Прокаина гидрохлорид (новокаина гидрохлорид)
12. Тетракаина гидрохлорид (дикаина гидрохлорид)
13. Натрия пара-аминосалицилат
14. Хлорамин
15. Диклофенак натрий
16. Сульфаниламид (стрептоцид)
17. Сульфацетамид-натрий (Сульфацил-натрий)
18. Сульфадиметоксин
19. Фталилсульфатиазол (фталазол)
20. Изопреналина гидрохлорид (изадрин)
21. Хлорамфеникол (левомицетин)
Литература основная:
1.Беликов В. Г. Фармацевтическая химия: Учебник для ВУЗов. – Пятигорск, 2003. – С. 222-229, 234-246, 256-267, 273-274, 286-289, 291-296, 306-320.
2.Фармацевтическая химия: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – С. 249-330.
3.Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией А.П. Арзамасцева. – М.: Медицина, - С. 207-238.
4.Государственная фармакопея Российской Федерации. - XIII изд. В 3-х т. - М., 2015 - http://www.femb.ru/.
5.Лекционный материал.
Литература дополнительная:
1.Фармацевтическая химия: Учебное пособие/Беликов В.Г. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – 720 с.
2.Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие/под редакцией Е.Н. Вергейчика, Е.В. Компанцевой. – Пятигорск, 2003. – 342 с.
3. ГФ РФ XII издания, часть 1. – М.:НЦЭСМП, 2007. – С. 511, 576, 595, 603, 633.
Приложения
Рефрактометрические таблицы
Показатели преломления1 и факторы показателей преломления растворов с массообменной конфентрацией
| Концентрация, % | Глюкоза безводная2 | Калия йодид | Кислота аминокапроновая | Кислота аскорбиновая | ||||||
| n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | |||
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 40 | 1,3344 1,3358 1,3373 1,3387 1,3401 1,3415 1,3429 1,3444 1,3458 1,3472 1,3543 1,3614 1,3685 1,3756 1,3898 | Для всех концентраций 0,00142 | 1,3343 1,3356 1,3369 1,3382 1,3395 1,3408 1,3421 1,3434 1,3447 1,3460 1,3525 1,3590 | Для всех концентраций 0,00130 | 1,3349 1,3367 1,3386 1,3404 1,3423 1,3441 1,3460 1,3478 | Для всех концентраций 0,00185 | 1,3346 1,3362 1,3378 1,3394 1,3409 1,3425 1,3441 1,3456 1,3471 1,3487 | 0,00160 0,00160 0,00160 0,00159 0,00159 0,00158 0,00158 0,00158 0,00157 0,00157 | ||
| Концентрация, % | Кислота борная | Метамизол-натрия (анальгин)*H2O
| Барбитал-натрий | Метенамин (гексаметилентетрамин) | ||||||
| n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | |||
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 40 50 | 1,3337 1,3343 1,3350 1,3357 | Для всех концентраций 0,00067 | 1,3349 1,3427 1,3523 1,3620 1,3714 1,3810 1,3903 1,4090 1,4275 | 0,00194 0,00194 0,00193 0,00193 0,00192 0,00192 0,00191 0,00190 0,00189 | 1,3348 1,3421 1,3512 1,3603 | Для всех концентраций 0,00182 | 1,3347
1,3414
1,3498 1,3584 1,3670 1,3680 1,3843 1,4019 | 0,00167
0,00168
0,00168 0,00169 0,00170 0,00170 0,00171 0,00172 | ||
| Концентрация, % | Калия бромид | Кальция хлорид*6H2O | Кофеин-бензоат натрия | |||||||
| n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | |||||
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 40 50 | 1,3342 1,3390 1,3448 1,3505 1,3562 | 0,00120 0,00119 0,00118 0,00117 0,00116 | 1,3342
1,3489
1,3446 1,3503 1,3558 1,3613 1,3666 1,3770 | 0,00118 0,00117 0,00116 0,00115 0,00114 0,00113 0,00112 0,00110 0,00108 | 1,3349 1,3426 1,3522 1,3618 1,3714 | Для всех концентраций 0,00192 | ||||
| Концентрация, % | Магния сульфат*7H2O | Натрия бензоат | Натрия бромид | |||||||
| n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | |||||
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 40 50 | 1,3340 1,3377 1,3423 1,3468 1,3511 1,3553 1,3594 1,3670 1,3740 | 0,00096 0,00095 0,00093 0,00092 0,00090 0,00089 0,00088 0,00085 0,00082 | 1,3352
1,3138
1,3544 1,3649 1,3763 | 0,00217 0,00216 0,00211 0,00213 0,00211 | 1,3313 1,3397 1,3462 1,3526 1,3590 | 0,00131 0,001330,00132 0,00131 0,00130 | ||||
| Концентрация, % | Натрия йодид | Натрия салицилат | Натрия хлорид | |||||||
| n20 D | F | n20 D | F | n20 D | F | |||||
| 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 40 50 | 1,3344 1,3402 1,3473 1,3545 1,3616 | Для всех концентраций 0,00143 | 1,3350
1,3431
1,3530 1,3629 1,3726 | 0,00201 0,00201 0,00200 0,00199 0,00198 | 1,3347
1,3413
1,3493 1,3570 1,3644 | 0,00170
0,00167
0,00164 0,00160 0,00157 | ||||
1. Показатели преломления обычно определяются с точностью до четвертого знака после запятой, а факторы показателей преломления приведены с пятью знаками. Расхождение при этом незначительные и существенно не отражаются на результатах определения.
Показатели преломления растворов с массобъемной концентрацией
| Показатель преломления n20 D | Концентрация растворов, %
| ||||||||||
| Аммония хлорид | Барбитал-натрий | Метенамин (гексаметилентетрамин) | Глюкоза безводная | Калия бромид | |||||||
| 1,3340 1,3350 1,3360 1,3370 1,3380 1,3390 1,3400 1,3410 1,3420 1,3430 1,3440 1,3450 1,3460 1,3470 1,3480 1,3490 1,3500 1,3510 1,3520 1,3530 1,3540 1,3550 1,3560 1,3570 1,3580 1,3590 1,3600 1,3610 1,3620 1,3630 1,3640 1,3650 1,3660 1,3670 1,3680 1,3690 1,3700 1,3710 1,3720 1,3730 1,3740 1,3750 1,3760 1,3770 1,3780 1,3790 1,3800 1,3810 1,3820 1,3830 1,3840 1,3850 1,3860 1,3870 1,3880 1,3890 1,3900 1,3910 1,3920 1,3930 1,3940 1,3950 1,3960 1,3970 1,3980 1,3990 1,4000 1,4010 1,4020 1,4030 1,4040 1,4050 | 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 10,50 11,00 11,50 12.,00 13,00 13,50 14,00 14,50 15,00 15,50 16,00 17,00 17,50 18,00 19,00 19,50 20,00 | 0,59 1,18 1,73 2,31 2,87 3,43 4,00 4,52 5,06 5,58 6,15 6,67 7,22 7,78 8,24 8,72 9,29 9,84 10,33 10,81 11,35 | 0,60 1,19 1,78 2,40 3,00 3,60 4,20 4,78 5,36 596 6,55 7,15 7,75 8,35 8,94 9,52 10,10 10,67 11,26 11,85 12,45 13,05 1364 14,21 14,77 15,36 15,94 16,53 17,11 17,69 18,26 18,85 19,43 20,02 20,60 21,17 21,75 22,32 22,90 23,48 24,05 24,63 25,20 25,78 26,35 26,93 27,50 28,08 28,65 29,24 2982 30,40 30,98 31,55 32,14 32,74 33,32 33,90 34,48 35,05 35,63 36,20 36,78 37,66 37,90 38,47 39,05 39,60 40,16
| 0,70 1,40 2,10 2,80 3,50 4,20 4,90 5,60 6,30 7,00 7,70 8,40 9,10 9,80 10,50 11,20 11,90 12,60 13,30 14,00 14,70 15,40 16,10 16,80 17,50 18,20 18,90 19,60 20,30 21,00 21,70 22,40 23,10 23,80 24,50 25,30 26,00 26,70 27,40 28,10 28,80 29,50 30,20 30,90 31,60 32,30 33,00 33,70 34,40 35,10 35,80 36,50 37,20 37,90 38,60 39,30 40,00 40,70 41,40 42,10 42,80 43,50 44,20 44,90 45,60 46,30 47,00 47,70 48,40 49,10 49,80 50,50 | 0,80 1,70 2,60 3,43 4,30 5,20 6,10 6,90 7,80 8,70 9,60 10,50 11,30 12,20 13,10 14,00 14,80 15,70 16,60 17,50 18,40 19,30 20,10 21,00 21,90 22,80 23,60 24,50 | ||||||
| Показатель преломления n20 D | Концентрация растворов, %
| ||||||||||
| Калия йодид | Калия хлорид | Кальция хлорид*6H2O | Кислота аскорбиновая | Кодеина фосфат ½ H2O | Кофеин-бензоат натрия | ||||||
| 1,3340 1,3350 1,3360 1,3370 1,3380 1,3390 1,3400 1,3410 1,3420 1,3430 1,3440 1,3450 1,3460 1,3470 1,3480 1,3490 1,3500 1,3510 1,3520 1,3530 1,3540 1,3550 1,3560 1,3570 1,3580 1,3590 1,3600 1,3610 1,3620 1,3630 1,3640 1,3650 1,3660 1,3670 1,3680 1,3690 1,3700 1,3710 1,3720 1,3730 1,3740 1,3750 1,3760 1,3770 1,3780 1,3790 1,3800 1,3810 1,3820 1,3830 1,3840 1,3850 1,3860 1,3870 1,3880 1,3890 1,3900 1,3910 1,3920 1,3930 1,3940 1,3950 1,3960 1,3970 1,3980 | 0,75 1,53 2,30 3,05 3,80 4,58 5,35 6,10 6,85 7,60 8,40 9,15 9,93 10,70 11,75 12,25 13,00 13,78 14,55 15,35 16,13 16,88 17,65 18,43 19,20 20,00 20,75 | 0,77 1,54 2,31 3,08 3,85 4,67 5,46 6,24 7,04 7,84 8,64 9,44 10,24 11,05 11,87 12,68 13,50 14,32 15,14 15,97 | 0,85 1,71 2,56 3,42 4,28 5,15 6,00 6,90 7,79 8,65 9,50 10,40 11,20 12,10 13,00 13,90 14,78 15,67 16,57 17,45 18,36 19,28 20,19 21,09 22,00 22,91 23,81 24,79 25,78 26,69 27,62 28,55 29,45 30,35 31,25 32,19 33,15 34,15 35,10 36,10 37,10 38,05 39,00 39,95 40,90 41,85 42,80 43,80 44,80 45,80 46,80 47,75 48,75 49,80 51,35 52,85 52,90 5385 55,00 56,05 57,07 58,10 59,10 60,10 60,23 | 0,62 1,24 1,88 2,52 3,16 3,80 4,44 5,08 5,72 6,36 7,00 7,64 8,28 8,92 9,56 10,20 | 0,55 1,15 1,70 2,25 2,80 3,35 3,90 4,45 5,00 5,55 6,10 6,65 7,20 7,75 8,30 8,85 9,40 10,00 10,55 11,10 | 0,60 1,20 1,70 2,20 2,70 3,20 3,70 4,20 4,70 5,56 5,70 6,67 6,70 7,20 7,70 8,20 8,70 9,20 9,70 10,20 10,70 11,20 11,70 12,20 12,70 13,20 13,70 14,20 14,70 15,20 | |||||
| Показатель преломления n20 D | Концентрация растворов, %
| ||||||||||
| Магния сульфат 7H2O | Меди сульфат 5H2O | Натрия бензоат | Натрия бромид | Натрия гидрокарбонат | Натрия йодид | ||||||
| 1,3340 1,3350 1,3360 1,3370 1,3380 1,3390 1,3400 1,3410 1,3420 1,3430 1,3440 1,3450 1,3460 1,3470 1,3480 1,3490 1,3500 1,3510 1,3520 1,3530 1,3540 1,3550 1,3560 1,3570 1,3580 1,3590 1,3600 1,3610 1,3620 1,3630 1,3640 1,3650 1,3660 1,3670 1,3680 1,3690 1,3700 1,3710 1,3720 1,3730 1,3740 1,3750 1,3760 1,3770 1,3780 1,3790 1,3800 1,3810 1,3820 1,3830 1,3840 1,3850 1,3860 | 1,05 2,09 3,10 4,13 5,15 6,20 7,35 8,45 9,65 10,75 11,80 12,95 14,05 15,22 16,34 17,50 18,70 19,90 21,10 22,20 23,45 24,70 25,85 27,10 28,40 29,50 30,75 32,00 33,35 34,66 35,90 37,24 38,60 39,90 41,25 42,63 43,95 45,30 46,64 47,96 49,34 50,70 52,00 | 0,91 1,68 2,61 3,51 4,39 5,31 6,19 7,14 8,04 8,89 9,82 10,71 11,61 12,50 13,40 14,30 | 0,45 0,92 1,39 1,86 2,35 2,81 3,26 3,72 4,18 4,63 5,07 5,53 6,00 6,48 6,95 7,41 7,88 8,35 8,83 9,30 9,77 10,24 10,71 11,19 11,66 12,14 12,63 13,10 13,58 14,06 14,53 15,01 15,50 15,98 16,47 16,95 17,42 17,92 18,43 18,91 19,40 19,88 20,37 20,86 21,35 21,85 22,34 22,83 23,32 23,82 24,32 24,84 25,35 | 0,75 1,50 2,26 3,00 3,74 4,50 5,24 6,00 6,76 7,54 8,32 9,06 9,81 10,57 11,32 12,09 12,88 13,67 14,46 15,25 16,03 16,81 17,60 18,38 19,16 19,96 20,77 21,55 22,35 23,15 23,96 24,76 25,42 | 0,80 1,60 2,40 3,20 4,00 4,80 5,60 6,40 7,20 8,00 8,80 9,60 10,40 | 0,71 1,41 2,10 2,80 3,49 4,20 4,88 5,58 6,27 6,96 7,65 8,35 9,04 9,74 10,44 11,15 11,85 12,55 13,26 13,97 14,67 15,37 16,05 16,75 17,45 18,15 18,85 19,58 20,28 | |||||
| Показатель преломления n20 D | Концентрация растворов, %
| ||||||||||
| Натрия салицилат | Натрия тиосульфат* 5H2O | Натрия хлорид | Натрия цитрат 5,5H2O | Натрия цитрат кислый | Новокаин | ||||||
| 1,3340 1,3350 1,3360 1,3370 1,3380 1,3390 1,3400 1,3410 1,3420 1,3430 1,3440 1,3450 1,3460 1,3470 1,3480 1,3490 1,3500 1,3510 1,3520 1,3530 1,3540 1,3550 1,3560 1,3570 1,3580 1,3590 1,3600 1,3610 1,3620 1,3630 1,3640 1,3650 1,3660 1,3670 1,3680 1,3690 1,3700 1,3710 1,3720 1,3730 1,3740 1,3750 1,3760 1,3770 1,3780 1,3790 1,3800 1,3810 1,3820 1,3830 1,3840 1,3850 1,3860 1,3870 1,3880 1,3890 1,3900 1,3910 1,3920 1,3930 1,3940 1,3950 1,3960 1,3970 1,3980 1,3990 1,4000 1,4010 1,4020 | 0,50 0,98 1,48 1,98 2,50 3,00 3,48 3,98 4,47 4,97 5,45 5,95 6,45 6,95 7,45 7,95 8,45 8,97 9,45 9,98 10,45 10,95 11,47 11,95 12,45 12,95 13,48 13,97 14,50 15,00 15,52 16,05 16,57 17,10 17,62 18,15 18,65 19,20 19,70 20,25 | 1,00 1,80 2,20 3,00 4,00 5,00 6,00 6,80 7,20 8,00 9,00 10,00 11,00 11,80 12,20 13,00 14,00 15,00 15,80 16,20 17,20 18,00 19,00 20,00 21,00 22,00 22,80 23,20 24,00 25,00 26,00 27,00 27,80 28,20 29,00 30,00 31,00 32,00 33,00 34,00 35,00 36,00 37,00 38,00 39,00 40,00 41,00 42,00 43,00 44,00 45,00 46,00 47,00 48,00 49,00 50,00 51,00 52,00 53,00 54,00 55,00 56,00 57,00 58,00 59,00 60,00 61,00 62,00 63,00 | 0,60 1,20 1,76 2,32 2,91 3,52 4,15 4,77 5,37 6,00 6,63 7,20 7,82 8,45 9,10 9,67 10,30 11,00 11,65 12,30 13,00 13,65 14,30 14,95 15,65 16,33 17,03 17,70 18,40 19,10 19,76 20,42 21,15 21,82 22,50 23,20 23,93 24,63 25,32 | 0,50 1,00 2,00 2,50 3,00 4,00 4,50 5,00 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 9,00 10,00 | 1,00 1,50 2,00 3,00 3,50 4,00 5,00 6,00 6,50 7,00 8,00 8,50 9,00 10,00 | 0,45 0,90 1,35 1,80 2,25 2,70 3,15 3,60 4,05 4,50 4,95 5,40 5,85 6,30 6,80 7,25 7,70 8,15 8,65 9,15 9,55 10,00 10,45 10,90 11,35 11,80 12,25 12,70 13,15 13,60 14,05 14,50 14,95 | |||||
| Показатель преломления n20 D | Концентрация растворов, % | ||||||||||
| Норсульфазол-натрий | Сульфацил натрия*H2O | Формальдегид | Эфедрина гидрохлорид | ||||||||
| 1,3340 1,3350 1,3360 1,3370 1,3380 1,3390 1,3400 1,3410 1,3420 1,3430 1,3440 1,3450 1,3460 1,3470 1,3480 1,3490 1,3500 1,3510 1,3520 1,3530 1,3540 1,3550 1,3560 1,3570 1,3580 1,3590 1,3600 1,3610 1,3620 1,3630 1,3640 1,3650 1,3660 1,3670 1,3680 1,3690 1,3700 1,3710 1,3720 1,3730 1,3740 1,3750 1,3760 1,3770 1,3780 1,3790 1,3800 1,3810 1,3820 1,3830 1,3840 1,3850 1,3860 1,3870 1,3880 1,3890 1,3900 1,3910 1,3920 1,3930 1,3940 1,3950 1,3960 1,3970 1,3980 1,3990 | 0,55 1,14 1,70 2,29 2,87 3,41 4,01 4,58 5,16 5,71 6,36 6,87 7,45 8,00 8,55 9,23 9,77 10,33 | 0,50 1,00 1,60 2,10 2,60 3,10 3,60 4,10 4,60 5,10 5,60 6,10 6,60 7,10 7,60 8,10 8,60 9,10 9,60 10,10 10,60 11,10 11,60 12,10 12,60 13,10 13,60 14,10 14,60 15,10 15,60 16,10 16,60 17,10 17,60 18,10 18,60 19,10 19,60 20,10 20,60 21,10 21,60 22,10 22,60 23,10 23,60 24,10 24,60 25,10 25,60 26,10 26,60 27,10 27,60 28,10 28,60 29,10 29,60 30,10 30,60 31,10 31,60 32,10 32,60 33,10 | 0,92 1,83 2,74 3,64 4,54 5,44 6,34 7,23 8,12 9,01 9,91 10,80 11,68 12,55 13,43 14,30 15,17 16,05 16,90 17,77 18,63 19,49 20,34 21,19 22,05 22,90 23,74 24,58 25,41 26,26 27,09 27,93 28,76 29,58 30,45 31,24 32,08 32,90 33,70 34,50 35,50 36,10 36,92 37,75 38,55 39,36 40,16 | 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 10,50 | |||||||
Примечания
1 Концентрации растворов глюкозы по таблице рассчитаны на безводную глюкозу
2 Чтобы найти содержание формалина в растворе в процентах, надо количественное содержание формальдегида, найденное по таблице умнижить на коэффициент 2,7. Коэффициент найден из расчета среднего (37%) содержания формальдегида в препарате.
Базы данных, информационно-справочные и поисковые системы
1. Сайт «Научной электронной библиотеки» (http://elibrary.ru/)
2. Электронно-библиотечная система (ЭБС)"Book.ru" (http://www.book.ru/)
3. База данных электронных журналов AnnualReviews (http://www.annualreviews.org/)
4. Федеральная электронная медицинская библиотека http://femb.ru/feml
УДК 615.011.5 (075.8)
ББК 52.85 я 73
М 54
Чурина, Т.П. Учебно-методическое пособие к практическим занятиям по фармацевтической химии для студентов 3 курса (6 семестр, модуль 2) //Т.П.Чурина, Л.И.Котлова, Д.Ф.Нохрин, Т.А.Смолянюк. - Тюмень, 2018. – 96 с.
Дата: 2019-04-23, просмотров: 275.
