ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ КОЛЛОКВИУМА
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

 

Студент получает 3 вопроса из предлагаемого перечня и готовится 15-20 минут. Один из вопросов может быть заменен ситуационной задачей. При подготовке ответа необходимо записать латинское название лекарственных веществ, химическую структуру, сущность химических реакций идентификации, количественного определения, дать обоснование целесообразности применения соответствующих физико-химических методов.

Затем студент проходит собеседование с преподавателем по вопросам. По итогам собеседования студенту в учебный журнал выставляется соответствующее количество баллов.

Знания студентов могут быть так же оценены по результатам тематического тест-контроля.

Вопросы к коллоквиуму:

I . ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ, КЛАССИФИКАЦИЯ И СУЩНОСТЬ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА:

 

1.Адсорбционная хроматография.

2.Распределительная хроматография.

3.Ионно-обменная хроматография.

а) виды катионитов и анионитов;

б) функциональные и обменные группы катионитов и анионитов;

в) подготовка сорбентов;

г) заполнение колонки;

д) техника работы;

е) регенерация сорбента;

4.Хроматография на бумaге, её виды, сущность, величина Rf, применение в фарманализе.

5.Хроматография в тонком слое сорбента, подготовка сорбентов, техника работы, применение в фарманализе.

6.Газовая хроматография.

7.Высокоэффективная жидкостная хроматография высокого давления.

8.Преимущества и недостатки различных хроматографических методов, используемых в фармацевтическом анализе.

II . ФЛУОРИМЕТРИЯ. ЕЁ ПРИМЕНЕНИЕ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ
 АНАЛИЗЕ:

 

1.Теоретические основы метода.

2.Факторы, влияющие на явление флюоресценции веществ.

3.Аппаратура, используемая для качественного и количественного анализа лекарственных веществ.

4.Преимущества и недостатки флуоресцентной идентификации и флюориметрического количественного определения.

III ._ПЛОТНОСТЬ, КАК ФИЗИЧЕСКАЯ ВЕЛИЧИНА. ЕЁ
   ИСПОЛЬЗОВАНИЕ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ:

 

1.Теоретические основы метода.

2.Факторы влияющие на значение плотности.

3.Сущность и методика определения плотности ареометром.

4.Определение плотности жидкости с помощью пикнометра. Методика работы, расчёты.

5.Определения концентрации спирта по массе и объёму с помощью алкоголеметрических таблиц. Сущность обратной интерполяции.

IV . ФОТОМЕТРИЯ:

 

1.Классификация методов исследования лекарственных веществ, основанных на измерении поглощения света.

2.Законы светопоглощения. Их сущность, математическое выражение, расчёт концентрации лекарственных веществ в растворе.

3.Удельный показатель поглощения, его физический смысл, использование в фармацевтическом анализе.

4.Молярный показатель (коэффициент) поглощения.

5.Приборы, применяемые для фотометрического исследования препаратов, устройство, принцип действия.

6.Применение колориметрии в анализе лекарственных средств.

7.Фотометрия в видимой области спектра, сущность метода и его использование в фарманализе.

8.Спектрофотомерия, её сущность, принципиальные отличия от фотометрии в видимой области спектра.

9.Фототурбидиметрический метод анализа.

10.Возможности использования фотометрии пламени в фармацевтическом анализе.

 

V ._МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЯ. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЕЁ ДЛЯ
ИДЕНТИФИКАЦИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ:

1.Сущность микрокристаллоскопического анализа лекарственных средств.

2.Аналитическая ценность микрокристаллоскопических реакций.

3.Приборы и аппаратура, применяемые в микрокристаллоскопии.

4.Техника микрокристаллоскопических реакций.

5.Влияние условий кристаллизации на морфологию кристаллов.

6.Оптические константы кристаллов.

VI ._ПОЛЯРИМЕТРИЯ. ПРИМЕНЕНИЕ  В  ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОМ
   АНАЛИЗЕ:

1.Теоретические основы метода:

а) какие вещества являются оптически активными?

б) что такое "угол вращения", "угол оптической активности"?

в) от каких факторов зависит угол вращения?

г) что такое "удельное вращение"?

2.Какие приборы используются для определения оптической активности? Их принципиальная схема и принцип работы.

3.Понятие " нулевая точка" прибора, ее учет при оценке результатов.

4.Какие закономерности лежат в основе качественного и количественного анализа лекарственных средств поляриметрическим методом?

5.Использование поляриметрии в фармацевтическом анализе.

 

VII ._РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ_МЕТОД_АНАЛИЗА
    ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ:

1.Теоретические основы метода.

2.Что выражает показатель преломления?

3.Факторы, влияющие на показатель преломления.

4.Устройство рефрактометра и уход за ним.

5."Нулевая точка" прибора, ее учет при оценке результатов.

6.Физический смысл величины «фактор показателя преломления».

7.Методика определения показателя преломления.

8.Понятие "выпадающего значения" при рефрактометрии.

9.В каких случаях работают в проходящем свете, а когда в отраженном свете?

10. Варианты учета влияния температуры на значение показателя преломления.

11. Способы расчета содержания лекарственных веществ в рестворе при рефрактометрическом анализе.

12. Сущность прямой и обратной интерполяции.

13. Формулы расчёта концентрации по рефрактометрическим таблицам для однокомпонентных и двух-, трехкомпонентных смесей.

Ситуационные задачи:

1.При количественном определении раствора изониазида 10% для инъекций получили данные: оптическая плотность испытуемого раствора – 0,402, оптическая плотность раствора стандартного образца – 0,443. Рассчитайте количественное содержание изониазида и дайте заключение о его соответствии требованиям  НД (какого?). В  качестве стандартного раствора использовался раствор изониазида, приготовленный по точной навеске.

 

2.Соответствует ли анализируемый образец левомицетина требованиям ФС по значению удельного показателя поглощения (должен быть от 290 до 305 при 278 нм), если оптическая плотность 0,002% водного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм равно 0,605?

 

3.Рассчитайте содержание тестостерона пропионата в растворе для инъекций, если 0,5 мл. препарата довели до метки этанолом в мерной колбе вместим остью 50 мл. Оптическая плотность 1,0 м л полученного раствора, подвергнутого соответствующей обработке составила 0,44. Измеренная в аналогичных условиях 0,2 мл стандартного образца тестостерона пропионата, содержащего 0,0005 г/мл препарата, составила 0,46.

 

4.Рассчитайте удельный показатель поглощения рибофлавина (среднее значение), если навеску массой 0,1000 г. растворили и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл (раствор А). В мерную колбу вместимостью 200 мл вносили последовательно 1, 2,…6 мл раствора А, доводили водой до метки. Оптическая плотность полученных растворов при длине волны 267 нм в кювете толщиной слоя 10,1 мм равна, соответственно: 0,086; 0,171; 0,257; 0,343; 0,430; 0,515.

 

5.Показатели преломления (средние из 3-х) анализируемых растворов кальция хлорида составили: 1,3464 и 1,3578. Пользуясь рефрактометрическими таблицами, определите концентрацию этих растворов двумя способами.

 

6.Пользуясь рефрактометрическими таблицами, вычислите двумя способами фактическое содержание метенамина (гексаметилентетрамина) в растворе, имеющем при 4-х кратном определении показатели преломления: 1,3672; 1,3675; 1,3829; 1, 3672; 1,3720. Показатель преломления воды - 1,3330.

 

7.Рассчитайте удельное вращение хинина сульфата в пересчёте на сухое вещество, если угол вращения 3% раствора в 0,1 моль/л растворе кислоты хлороводородной при рабочей длине кюветы 20 см равен: +13,72°; + 13,65°; +13,75°. Потеря в массе при высушивании 4,5%. Нулевая точка прибора равна +0,1°.

 

8.Рассчитайте интервал возможных значений угла вращения 0,5% раствора кортизона ацетата в ацетоне, если удельное вращение должно быть согласно ФС от +178° до +194°. Длина кюветы – 20 см.

 

9.Рассчитайте удельное вращение кислоты аскорбиновой, если угол вращения 2%раствора в кювете толщиной 20 см равен: +0,96°; +1°; +0,95°. Нулевая точка прибора равна (-) 0,02°.

 

10. Соответствует ли гентамицина сульфат требованиям ФС по удельному вращению (должно быть от +107° до +121°), если угол вращения водного раствора в кювете длиной 20 см равен +2,12°.

 

11. Для ионообменной хроматографии была взята навеска натрия цитрата для инъекций 0,2048 г. Какой объём 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида пойдёт на титрование взятой навески, если потеря в массе при высушивании составила 24%? (М. безводного натрия цитрата = 258 г/моль, М. водного натрия цитрата = 357,16 г/моль) Объём мерной колбы - 100 мл, объём аликвоты - 10 мл.

 

12. Навеску натрия бромида 1,5020 г растворили в мерной колбе на 50 мл, довели до метки. Отобрали 10 мл полученного раствора и пропустили через колонку с катионитом в "Н" - форме. Затем колонку промыли до нейтральной реакции промывных вод, собрали в мерную колбу на 200 мл и довели до метки водой. На титрование 50 мл полученного элюата ушло 6,1 мл 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида (К =0,992). Рассчитайте содержание влаги в анализируемом образце натрия бромида (М . = 103,1 г/моль).

 

Литература основная:

1.Фармацевтическая химия: Учебное пособие/Беликов В.Г. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 99-104.

2. Государственная фармакопея Российской Федерации. - XIII изд. В 3-х т. - М., 2015 - http://www.femb.ru/

3. Приказ М3 РФ №751н от 26.10.2015 г.

4. Лекционный материал.

 

Литература дополнительная:

1.Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие /под редакцией Е.Н. Вергейчика, Е.В. Компанцевой. - Пятигорск, 2003.

2."Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии" под редакцией А.П. Арзамасцева. – М.: Медицина, 2004. – 384 с.

3.А.С. Саушкина. "Сборник задач по фармацевтической химии". – Пятигорск, 2003. – С. 274.

4.Бионеорганическая и аналитическая химия: в 4 кнгах, книга 3/под редакцией А .И. Сичко. – Издательский центр «Академия». – 2003. – 512 с.

5.Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. "Анализ лекарственных смесей". – М.:Компания Спутник+, 2000. – 275 с.

6. ГФ СССР, XI издание, выпуск 1. – М.: Медицина, 1987. – С. 24-47, 95-113.

 







Занятие 5

ТЕМА: Фармакопейное исследование лекарственных веществ, производных
фенолов:
фенол, тимол, резорцин, тамоксифен; хинонов:
фитоменадион, менадиона натрия бисульфит (викасол),
филлохинон, фарнохинон (природные витамины K1, K2).

 

ЦЕЛЬ _ ЗАНЯТИЯ: _Изучить_физико-химические_свойства_лекарственных
_    веществ, производных фенолов, хинонов._Научиться
                                производить их полный фармакопейный анализ.

 






ЦЕЛЕВЫЕ ЗАДАЧИ:

1.Оценить свойства исследуемых лекарственных веществ, ориентируясь на соответствующие статьи ГФ и ФС.

2.Установить подлинность лекарственных веществ, изучив их физические свойства и проведя групповые и специфические химические реакции.

3.Определить доброкачественность препаратов – чистоту и количественное содержание, пользуясь методиками ФС и рекомендациями кафедры.

 

Дата: 2019-04-23, просмотров: 438.