1.Закон диалектики «Переход количественных изменений в качественные», как основа химического анализа лекарственных форм.
2.Взаимосвязь и взаимообусловленность явлений на примере анализа близких по структуре компонентов в лекарственной форме.
Вопросы для самоподготовки:
1.Представьте пропись лекарственной формы на латинском языке.
2.Поясните смысл понятий «лекарственное вещество», «лекарственная форма», «лекарственный препарат».
3.Сущность внутриаптечного контроля, экспресс-анализа лекарственных форм.
4.С учетом состава, назначения, вида лекарственной формы определиться в соответствии с приказом МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г. с видами обязательного и дополнительного (выборочного) контроля ее качества.
5.Записать реакции подлинности каждого компонента лекарственной формы. Отметить возможность их использования для конкретной лекарственной формы с учетом взаимного влияния компонентов.
6.Для каждой лекарственной формы предложить возможные методы количественного анализа отдельного компонента с учетом присутствия других.
7.Представить химизм количественного определения и формулы расчета для каждого компонента: фактора эквивалентности, титра, предполагаемого объема титранта, массу навески лекарственной формы, фактической массы или фактического содержания (%) анализируемого компонента.
8.Запишите формулу расчета (%) содержания одного из компонентов при рефрактометрическом анализе 2-х, 3-х компонентных лекарственных форм.
9.Представьте формулы расчета «абсолютного» и «относительного» отклонения.
10. Поясните сущность понятия «допустимые отклонения» МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ:
(ориентировочная основа действий):
1.Провести органолептический контроль, изучив физические свойства исследуемой лекарственной формы.
2.Пользуясь фармакопейными и дополнительными качественными реакциями определить с учетом взаимного влияния, какие ингредиенты входят в лекарственную форму (подлинность лекарственной формы).
3.Определить количественное содержание компонентов лекарственной формы, предварительно рассчитав титр, предполагаемый объем титранта на рекомендованную в методике навеску.
4.Рассчитать абсолютное и относительное отклонение и на основании приказа МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г. сделать заключение о качестве лекарственной формы.
5.Оформить по схеме, представленной далее протокол анализа.
Ожидаемые результаты развиваемых компетенций:
Студент должен знать:
- виды и значение внутриаптечного контроля для улучшения качества лекарств, приготовляемых в условиях аптеки (МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г.);
- смысл понятий «лекарственное вещество», «лекарственная форма», «лекарственный препарат»;
- возможные способы разделения компонентов лекарственных форм: по растворимости (в воде, кислотах, щелочах, органических растворителях), экстракцией;
- основную НД по внутриаптечному контролю;
- степень точности взятия навески лекарственной формы при количественном анализе.
Студент должен уметь:
- разделять компоненты лекарственных смесей по растворимости в различных растворителях;
- провести идентификацию компонентов лекарственной формы (с учетом других соединений) на основе общих и индивидуальных их свойств (растворимость, основность или кислотность), с разделением или без разделения компонентов;
- провести количественное определение каждого ингредиента лекарственной смеси, учитывая их физико-химические свойства ингредиентов;
- рассчитать фактор эквивалентности, титр, средний-ориентировочный (среднеточный) титр, объем титранта для индивидуально определяемого ингредиента, содержания индивидуального ингредиента (в граммах или %), абсолютное или относительное отклонение;
- пользоваться таблицами норм отклонений (МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г.);
- подобрать пипетку для взятия навески и титрования при количественном анализе лекарственной формы;
Студент должен владеть:
- навыками экспресс-анализа;
- навыками титрования из пипетки, роторной или шприцевой титровальной установки;
- навыками приготовления 0,01 моль/л и 0,02 моль/л растворов из 0,1 моль/л концентрации.
Вопросы для самоконтроля:
1. Привести примеры взаимного влияния компонентов при качественном анализе лекарственной формы.
2. В каких случаях проводят разделение компонентов? Какими способами это можно осуществить?
3. В каких случаях компоненты количественно определяют в одной навеске?
4. В какой лекарственной форме из предложенных расчет объема предполагаемого проводят по титру среднему? Формула его расчета.
5. Когда рассчитывается суммарное содержание 2-х компонентов лекарственной формы? Формула расчета.
6. Какую пипетку (V) надо взять, если при расчетах предполагаемого объема получили:
а) 1,05 мл;
б) 2,25 мл;
в) 0,65 мл;
г) 5,8 мл;
д) 10,4 мл.
7. Для каких из представленных лекарственных форм может быть использован при расчете предполагаемого объема средне ориентировочный титр?
8. Дайте оценку качества лекарственной формы №5, если при количественном анализе получили результаты: магния оксида - 0,162 г; анестезина - 0,24 г.
9. Рассчитайте допустимый интервал отклонений в массе для содержания новокаина в лекарственной форме №9 в соответствии с приказом МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г.
10. Уточните, какой пункт приказа МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г. предусматривает допустимые отклонения в содержании веществ:
- в концентрированных растворах для бюреточной системы;
- в жидких лекарственных формах;
- в порошках;
- в мазях;
- в пилюлях;
- в гомеопатических лукарственных формах.
11. Укажите, какими пунктами МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г. пользуются при физическом контроле лекарственных форм.
12. С какой точностью и на каких весах берется для количественного анализа навеска твердой лекарственной формы, приготовленной в аптеке?
Приложение №1
к анализу лекарственных форм аптечного производства.
При анализе лекарственных форм необходимо обратить внимание на расчеты:
1.Расчет титра среднего ориентировочного (t с.о. СОТ):
- титр титранта по определяемому веществу 1.
- содержание вещества 1 в лекарственной форме.
- титр титранта по определяемому веществу 2.
- содержание вещества 2 в лекарственной форме.
Титр средний и, соответственно, навеска или предполагаемый объем титранта по среднему титру рассчитываются при анализе 2-х или более компонентов лекарственной смеси одним методом в одной навеске (например, в лекарственной смеси № 2 содержание натрия хлорида и кальция хлорида определяют в одной навеске методом меркуриметрическим, а в другой – только содержание кальция хлорида комплексонометрическим методом).
2.Расчет объема предполагаемого для каждого ингредиента:
- навеска лекарственной формы;
- содержание вещества в лекарственной форме по прописи;
- титр титранта по определяемому компоненту;
- общая масса или общий объем лекарственной формы (пилюли).
3. Расчет фактической массы компонентов.
а) Расчет суммарной массы ингредиентов (г):
- фактическая масса суммы ингредиентов, входящих в лекарственную форму;
- объем титранта, пошедшего на титрование суммы ингредиентов;
- коэффициент поправки титрованного раствора;
- навеска, практически взятая для анализа (рекомендуется брать количественно равной средней, взвешивается на аптечных весах с точностью до 0,01);
- средняя масса одного компонента (суппозитория) или общий объем (V общ) для жидкой лекарственной формы.
б) Масса фактическая одного из ингредиентов определяется:
- объем титранта, пошедшего на титрование вещества 1;
- коэффициент поправки титрованного раствора;
- титр титранта по определяемому веществу 1;
- практическая навеска лекарственной формы, взятая для определения вещества 1.
в) Массу практическую второго ингредиента можно определить двумя способами:
, если навески, взятые для 1 и 2 титрования одинаковые.
4. Расчет % содержания проводится для тех лекарственных форм, где содержание ингредиентов в прописи выражено в %:
Для инъекционных лекарственных форм принято содержание лекарственных веществ выражать не в %, а в г/мл:
При использовании разведений расчетные формулы корректируются с учетом V«мерной колбы» и V «пипетки» (аликвоты).
5. Расчет абсолютного и относительного отклонения:
- абсолютное отклонение (г),
- масса фактическая определяемого компонента, полученная при анализе (г),
- масса данного компонента по прописи (г).
Для окончательного вывода о качестве приготовления лекарственной формы относительное отклонение сравнивают с допустимым отклонением для каждого компонента, указанным в соответствующем пункте приказа МЗ РФ № 751н от 26.07.2015 г.
Приложение №2
Дата: 2019-04-23, просмотров: 338.
