Изучение кинетики выщелачивания молибдена из отработанного АКМ катализатора растворами NaOH, Na₂CO₃, NaHCO₃, NH₄OH, NH₄HCO₃ и (NH₄)₂СО₃ проводили методом отбора проб, в изотермических условиях.

Для выщелачивания молибдена навеску отработанного АКМ катализатора (в зависимости от условии на опыт брали образцы не обожженного, обожженного или измельченного отработанного АКМ катализатора) взвешенную на электронных аналитических весах с точностью ±0,01 г загружали в реактор (стеклянная круглодонная трехгорлая колба, объем которой составлял от 250 мл до 4000 мл) (5) совместно с предварительно нагретым до необходимой температуры раствором требуемой концентрации выщелачивающего реагента, масса которого обеспечивала запланированное для данного опыта соотношение Т:Ж. Реактор был помещен в ванну термостата (3), нагретую до требуемой температуры. Время проведения процесса выщелачивания фиксировали с момента загрузки пробы отработанного АКМ катализатора. Эксперименты проводили при непрерывном перемешивании реакционной массы электромешалкой (4) при числе оборотов равным 500-1000 об/мин. и постоянной глубине погружения, что позволило предполагать отсутствие в системе внешнедиффузионного торможения.

При выщелачивании пробы измельченного (обожженного и необожженного) отработанного АКМ катализатора, гранулометрический состав был следующим: 1-5 мкм -16,9%, 5-10 мкм – 11,4%, 10-20 мкм – 21,4%, 20-30 мкм – 15,6%, 30-40 мкм – 11%, 40-50 мкм – 5,1%, 50-60 мкм – 6,3%, 60-70 мкм – 7,3%, 70-80 мкм – 0,4%, 80-200 мкм – 2,1%, 200-300 мкм – 2,5%.

Пробы растворов перед измерением количественного содержания Мо(VI), Co и А1 предварительно отделяли центрифугированием (при 1000 об/мин в течении 5 мин) или фильтрацией от взвешенных частиц твердой фазы. Содержание металлов в пробах определяли методом атомно-эмиссионного спектрального анализа с индуктивно-связанной плазмой на оптическом плазменном спектрометре марки JY-38 (Jobin Yvon, Франция) в аналитическом центре ОАО «Институт «ГИНЦВЕТМЕТ» и методами, описанными выше.

Рис. 2.3. Схема лабораторной установки для изучения кинетики выщелачивания молибдена из отработанного АКМ катализатора водными растворами

NaOH, Na₂CO₃, NaHCO₃, NH₄OH, NH₄HCO₃ и (NH₄)₂СО₃.

1- блок питания термостата; 2 – нагревательный элемент термостата; 3 – ванна термостата; 4 – лопастная мешалка; 5 – стеклянная круглодонная трехгорлая колба; 6 - штатив; 7 - пробоотборник; 8 – блок питания перемешивающего устройства; 9 – стеклянный обратный холодильник; 10 – ртутный термометр.

Методика проведения выщелачивания кобальта из

Алюминий-кобальтового кека

Для выщелачивания кобальта навеску отмытого воздушно-сухого алюмо-кобальтового кека взвешенную на электронных аналитических весах с точностью ±0,01 г загружали в реактор (стеклянная круглодонная трехгорлая колба, объем которой составлял от 250 мл до 4000 мл) совместно с предварительно нагретым до необходимой температуры раствором требуемой концентрации выщелачивающего реагента, масса которого обеспечивала запланированное для данного опыта соотношение Т:Ж. Реактор был помещен в ванну термостата, нагретую до требуемой температуры. Время проведения процесса выщелачивания фиксировали с момента загрузки пробы алюмо-кобальтового кека. Эксперименты проводили при непрерывном перемешивании реакционной массы электромешалкой при числе оборотов равным 500-1000 об/мин.

Пробы растворов перед измерением количественного содержания кобальта и алюминия предварительно отделяли центрифугированием (при 1000 об/мин в течении 5 мин) или фильтрацией от взвешенных частиц твердой фазы. Содержание кобальта в пробах определяли методом атомно-эмиссионного спектрального анализа с индуктивно-связанной плазмой на оптическом плазменном спектрометре марки JY-38 (Jobin Yvon, Франция) в аналитическом центре ОАО «Институт «ГИНЦВЕТМЕТ».

2.12. Рентгенофазовый анализ твердых образцов

Рентгенофазовый анализ твердых образцов проводили на дифрактометре анализаторе марки D2 PHASER Bruker. Расшифровку полученных рентгенограмм проводили при помощи кристаллографической базы JCPDS-ICDD 1997.

Обсуждение результатов