Концентрацию Со в водных растворах определяли гравиметрическим методом с 1-нитрозо-2-нафтолом.

Ход анализа: аликвоту раствора Со (10-50 мг Со) разбавляют в 200-300 мл дистиллированной воды, к полученному раствору прибавляют 2-5 мл концентрированной HCl на каждые 100 мл раствора, затем раствор нагревают до 80°С и прибавляют медленно, при перемешивании, по 1 мл 1-нитрозо-2-нафтола на каждый миллиграмм Со, но не менее 10 мл. Раствору дают постоять, пока осадок не соберется на дне колбы, проверяют полноту осаждения добавлением новой порции реактива и оставляют на 2-3 ч. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой (если в растворе присутствует Ni, то предварительно промывают 4 н HCl). Осадок с фильтром озоляют, а затем прокаливают при 750-850°С. Весовой формой является Co₃O₄.

Приготовление раствора 1-нитрозо-2-нафтола: 8 г кристаллического 1-нитрозо-2-нафтола растворяют на холоду в 300 мл чистой уксусной кислоты и разбавляют раствор водой до 500 мл. Реактив необходимо готовить каждый раз перед анализом.

Для определения содержания Со в твердых образцах, предварительно проводили «вскрытие» твердой пробы.

Вскрытие твердой пробы проводили следующим способом: брали 2-3 г сильно измельченной твердой пробы (отработанный катализатор или кек после выщелачивания) помещали в стеклянный стакан из термостойкого стекла. Затем в стакан при нагревании приливали 20 мл HCl (1:1), затем добавляли 10 мл конц. HNO₃ и выпаривали содержимое стакана досуха. После охлаждения сухой остаток смачивают HCl (1:1) и снова выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 мл HCl (1:1). Затем добавляют 70-80 мл горячей H₂O и кипятят до полного растворения солей. Полученный раствор фильтруют, фильтрат собирают в мерную колбу на 200-250 мл. Не растворившийся остаток промывают дистилированной водой, подкисленной HCl. В полученном растворе определяют концентрацию Со согласно описанной выше методике.

2.8. Методика определения CO ₃ ^2- - ионов в водных и органических растворов

Концентрацию CO₃^2- - ионов в экстрагенте а также водных карбонатных растворов анализировали потенциометрическим титрованием в присутствии стеклянного электрода. Аликвоту 1-2 мл растворяли в 50 мл воды или 50 мл изопропилового спирта (в случае титрования органической фазы) и титровали 0,1 М водным раствором HCl в присутствии стеклянного электрода. Равновесные значения рН регистрировали на рН-метре марки Elit 3320.

Титрование карбонат-аниона протекает в 2 стадии:

1. ;                                                                                        (5)

2.                                                               (6)

Карбонат-ион титруется в интервале pH=9-7, а HCO₃^- соответственно в интервале 5-3. Следовательно, на кривой титрования имеются 2 скачка pH.

Формула расчета концентрации  групп:

                                  ,                            (7)

где  - объем раствора HCl, пошедший на титрование;

 - концентрация HCl в [г-экв/л];

 - объем аликвоты органической фазы.