Раздел 1. ОСНОВЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

 Метод исследования, основанный на разложении данного вещества на более простые составные части, называют анализом.Аналитической химией называют науку о методах анализа вещества. Аналитическая химия решает общие проблемы теории химического анализа и разрабатывает частные положения анализа, относящиеся к существующим и вновь создаваемым методам. Аналитическая химия теоретически обосновывает методы качественного и количественного анализа, с помощью которого можно судить о качественном составе вещества и устанавливать количественные соотношения элементов и химических соединений данного вещества.

Задача качественного анализа — определять, из каких элементов, ионов или химических соединений складывается исследуемый образец и идентифицировать соединения. Качественный анализ позволяет устанавливать, из каких химических элементов состоит исследуемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав.

Первым этапом определения состава веществ химическими и физико-химическими методами является проведение химической реакции. Конечный этап определения состоит в наблюдении внешнего эффекта химической реакции (качественный анализ) или количественном измерении одного из физических свойств продукта реакции (массы, интенсивности окраски, объема и т.п.).

 В общем случае химический анализ состоит из таких этапов:

1) переведение исследуемого вещества в раствор; 2) отделение элементов, которые определяются, от других и их концентрирование; 3) качественное выявление и количественное определение.

       Для обособления, концентрирования и определения элементов применяются химические реакции разных типов. В основе методов разделения и концентрирования элементов лежат реакции осаждения, комплексообразования и окислительно-восстановительные реакции.

     Так, разделение ионов на отдельные группы основывается на реакциях осаждения. К методам разделения принадлежит хроматографический анализ, в котором разделение происходит в связи с тем, что компоненты смеси по-разному адсорбируются твердым веществом-адсорбентом.

Классификация элементов и систематический ход их качественного анализа тесно связаны с положением элементов в периодической системе.

В большинстве случаев вещество переводят сначала в раствор, а потом определяют в нем отдельные компоненты - ионы или молекулы. Анализ в растворах раньше называли «мокрым» методом в отличие от «сухого», в котором все операции анализа проводятся с сухими веществами.

Во время анализа вещества пользуются реакциями, характерными для того или другого иона при наличии посторонних ионов. В тех случаях, когда для какого-либо иона нет соответствующих характерных реакций, применяют предварительное разделение ионов.

Содержимое того или иного вещества можно обнаружить и не переводя исследуемое вещество в раствор. Для выявления иона Nа+ небольшое количество сухого вещества вносят на платиновой проволочке в бесцветное пламя. Если в исследуемом веществе содержится ион Nа+, то пламя окрашивается в желтый цвет. Ион калия окрашивает пламя в фиолетовый цвет и т.д. Такой метод анализа называют «сухим методом». Разновидностями «сухого» метода есть: спектральный метод анализа, метод растирания порошков и др.

Для химического анализа веществ берут разные количества исследуемого раствора и соответственно разное количество реактивов. Метод анализа, для которого берут 0,1-1 г вещества, называется макроанализом, если используют меньше 0,01 г вещества — микроанализом. Промежуточный метод анализа называется полуми кроанализом. В большинстве случаев пользуются полумикроанализом. Существует и ультрамикроанализ, когда для анализа берут очень маленькое количество вещества, а внешний эффект реакции наблюдают под микроскопом.

Для проведения реакции можно использовать одну или несколько капель растворов исследуемого вещества на полосках фильтровальной бумаги или на часовом стеклышке. Такой метод называется капельным.

Для открытия того или иного иона можно использовать реакции, в результате которых получаются кристаллы определенной формы. Такой метод называется микрокриста л лоскоп и ческим. Наблюдают за формой кристаллов с помощью микроскопа или линзы. Чтобы проанализировать металлические изделия, из них изготавливают стружку (изделия становятся непригодными для использования). Но можно взять пробу и без порчи изделия. Для этого наносят каплю растворителя на исследуемый материал, а когда реакция растворения состоится, образованный раствор смывают и делают его анализ. Такой метод называется безстружковым.

Безстружковый и капельный методы анализа разработал украинский химик М.О. Тананаев.

При выполнении разных исследований большое значение имеет чувствительность реакции. Чем меньшее количество вещества можно обнаружить в реакции, тем она чувствительнее. Количественно чувствительность реакции характеризуется открываемым минимумом и предельным разведением. Эти характеристики взаимно связаны между собой. С помощью той или иной реакции в определенных условиях можно обнаружить очень малое количество вещества, величину его выражают в микрограммах  (миллионных долях грамма, мкг).

Чувствительность реакции нельзя характеризовать лишь абсолютным количеством вещества — имеет значение и концентрация иона или вещества в растворе. Наименьшая концентрация вещества, при которой его еще можно обнаружить при помощи данной реакции, называется предельным разведением.

На чувствительность реакций оказывает влияние также присутствие посторонних ионов. Реакции, проведению которых не мешают посторонние ионы, называются специфическими.

Специфической реакцией является, например, реакция качественного определения иона аммония с помощью щелочи, ей не мешают никакие другие ионы. К сожалению, таких высоко специфических реакций очень мало. Вот почему, при разработке методов определения разных ионов предполагается отделение и связывание посторонних ионов.

Качественный анализ мокрым способом сводится к выявлению катионов и анионов в растворах солей, оснований и кислот. Качественное определение ионов в растворе можно выполнять дробным (каждый ион определяют характерными реакциями при наличии других ионов) и систематическим (сложную смесь ионов разделяют на отдельные группы, в пределах которых открывают отдельные ионы) методами анализа.

Применение систематического метода анализа предусматривает разделение катионов на группы и выявление их в каждой группе в строго определенной последовательности, что исключает ошибки, которые могут возникнуть при проведении анализа дробным методом. Разделение ионов на группы в систематическом методе анализа применяется только при выявлении катионов.

 

Дата: 2019-02-02, просмотров: 275.