Метод осадительного титрования основан на применении реакций осаждения, в результате которых образуются малорастворимые соединения. Аргентометрия – метод объемного анализа, основанный на применении стандартного раствора (титранта) ионов серебра.

Метод Мора-определение галогенид-ионов прямым титрованием раствором нитрата серебра в присутствии индикатора -раствора хромата калия .применяется для определения хлоридов и бромидов.Этот метод не позволяет определить I и NCS,т.к при титровании происходит соосаждение хромата калия с осадками AgI,AgNCS.

Метод Фаянса-определение галогенид-ионов прямым титрованием раствором нитрата серебра в присутствии адсорбционных индикаторов-флуоресцеина ,эозина. Метод позволяет определить хлориды, бромиды, йодиды, цианиды, тиоцианаты.

Метод Фольгарда–обратное титрование избытка катионов серебра раствором тиоционата аммония NH₄SCNили калия KSCNв присутсвии индикатора –соли железа, обычно, железоаммонийных квасцов.NH₄Fe(SO₄)₂*12H₂O

Условный титр и его вычисление.

Условный титр-масса раствореного вещества в граммах в одном миллилитре раствора .(все формулы для нахождения массовой доли при прямом ,обратном и заместительном титровании). (ТЕТРАДЬ)

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

10.Абсорбционные спектроскопические методы: молекулярная абсорбционная спектрометрия в УФ- и видимой областях в фармации.

Молекулярную абсорбционную спектроскопию в УФ- и видимой областях спектра называют спектрофотометрией либо фотометрией. Молеклярно-абсорбцинная спектроскопия в УФ и видимой областях основана на избирательном поглощении веществами излучения..Спектрофотометр сосотоит из: дифракционной решетки, диодной линейки, лампы, кюветы линзы. Спектрофотометрические определения: Определение содержания веществ можно проводить непосредственно,а также с использованием специальных фотометрических реагентов. Определение без реагентов. В УФ области можно определять многие органические соединения , такие как ароматичемские углеводороды и т.д.В видимой области можно определять окрашенные органические и неорганические соединения ,как перманганат и хромат ионы.

Определение с помощью реагентов. Для проведение анализа проводят фотометрическую реакцию.

Применение спектроскопии в УФ и видимой областях в фармацевтическом анализе.

Оценка подлинности ЛВ.

Идентификация на основании электронного спектра. Спектр ЛВ сравнивается со спектром стандартного образца этого вещества .Например, УФ-спектр фуросемида 0,0005% раствора фуросемида в 0,01М растворе NaOH имеет два максимума поглощения-при 228 и 271 нм и один минимум –при 249нм.,тогда ка 0,005%раствор фуросемида в том же растворителе содержит один максимум при 333нм и минимум при 295нм.

Идентификации на основании коэффициента поглощения. Например ,коэффициент поглощения парацетамола в 0,1М растворе НС1 и при 240 нм равен 880л/моль см.

2)оценка чистоты ЛВ. Готовят раствор ЛВ определенной концентрации и измеряют величину оптической плотности при определенной длине волны. Например, оптическая плотность 16% раствора анальгина при 400нм не должна превышать 0,1. Обнаружение специфических примесей по появлению дополнительных полос поглощения в электронном спектре. Например, максимум поглощения адреналина находится при 278нм,а его специфической примеси –адреналона при 310нм.

3)Определение количественного содержания ЛВ. Спектрофотометрической константой является удельный показатель поглощения,который расчитывают по формуле:Е^1%_1см=А/С*L

11.Рефрактометрия в фармацевтическом анализе .

Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества. Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). На практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который является отношением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя. Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления раствора от концентрации раствора. На графике выбирают интервал концентраций, в котором наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. В этом интервале концентрацию испытуемого раствора (Х, %) вычисляют по формуле: X = (n – n_o)/F,

Где : n – показатель преломления испытуемого раствора; n_о – показатель преломления растворителя при той же температуре; F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации испытуемого раствора на 1 % (устанавливается экспериментально).

Для определения показателя преломления применяют рефрактометры. Определение проводят при температуре (20 ± 0,5) ºС и длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом n²⁰_D. Современные приборы откалиброваны таким образом, что отсчеты, полученные по их шкалам, соответствуют показателям преломления для D линии спектра натрия. При проведении измерений следует соблюдать указания в отношении соответствующего источника света, приведенные в инструкции к прибору. Если используют белый свет, то рефрактометр снабжен компенсирующей системой. Цена деления термометра не должна превышать 0,5 ºС. Обычно измерения показателя преломления проводят на рефрактометрах Аббе, в основу которых положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в проходящем свете 1,3 – 1,7. Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже ± (2 · 10^-4). Могут быть использованы рефрактометры других типов с такой же или большей точностью. Рефрактометры юстируют по эталонным жидкостям, значения показателей преломления которых обозначены на этикетке, или по дистиллированной воде, для которой n²⁰_D = 1,3330 и n²⁵_D = 1,3325 (Δn/Δ = – 0,000085).