Определение массовой концентрации сахаров прямым титрованием

Аппаратура, материалы и реактивы: колбы 1-100-2 и 1-200-2; пипетки 2-2-5; бюретки 1-2-25-0,1; часы песочные на 2 мин; вода дистиллированная; натрия гидроокись; растворы Фелинга; раствор фенолфталеина; раствор метиленовый голубой.

Проведение анализа.

Отмериваем 50 см³ испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 200 см³, добавляем 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтра­лизуем до слабощелочной реакции раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм³ и содержимое колбы доводим дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор наливаем в бюретку. В коническую колбу вместимостью 100 см³ отмериваем последовательно пипетками по 5 см³ первого и второго растворов Фелинга и приливаем из бюретки раствор в объеме примерно 18,0-18,5 см³.

Смесь взбалтываем, доводим до кипения.

Кипятим точно 2 мин, затем вносим 2-3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляем по каплям из бюретки раствор до исчезновения синей окраски жидкости (при этом осадок становится красным с оранжевым оттенком). (рис.3.7)

Рис.3.7 Изменение окраски испытуемого раствора

Обработка результатов.

По объему израсходованного на титрование испытуемого раствора находим массу инвертного сахара в мг в 100 см³ этого раствора по табл. 2 приложения ГОСТа 13192-73.

Массовую концентрацию инвертного сахара (Х₁) в граммах в 100 см³ вина вычисляем по формуле:

                                             ,                                                      (3.1)

где m — масса инвертного сахара в 100 см3 испытуемого раствора, найденная по табл. 2 приложения, мг; А — кратность разбавления вина  (А = 20);

1000 – коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.

Т.к. коэффициент Филинга равен 1,021, то объем испытуемого раствора вычисляем по формуле:

                                      V_р-ра = V₁ х 1,021,                                           (3.2)

где V₁ – объем израсходованного на титрование испытуемого раствора

Образец №1

V₁ = 22 см³

V_р-ра = 22 х 1,021 = 22,46 см³ → m = 226,9 мг

 мг/дм³ или 45,4 г/дм³

Образец №2

V₁ = 31 см³

V_р-ра = 31 х 1,021 = 31,651 / 2 = 15,83 см³ → m = 320,4 мг

 мг/дм³ или 32,1 г/дм³

Образец №3

V₁ = 31,9 см³

V_р-ра = 31,9 х 1,021 = 32,57 / 2 = 16,3 см³ → m = 310,8 мг

 мг/дм³ или 31,1 г/дм³

Образец №4

V₁ = 29,8 см³

V_р-ра = 29,8 х 1,021 = 30,43 см³ → m = 169,5 мг

 мг/дм³ или 33,9 г/дм³

Образец №5

V₁ = 22,5 см³

V_р-ра = 22,5 х 1,021 = 22,98 см³ → m = 222,1 мг

 мг/дм³ или 44,4 г/дм³

Рис.3.8 Массовая концентрация сахаров

Согласно ГОСТ Р 52523-2006 «Вина столовые и виноматериалы столовые», массовая концентрация сахаров с учетом допустимых отклонений (±5,0 г/дм³) должна быть не менее 18,0 и менее 45,0 г/дм³.

Из рисунка 3.8 видно, что с учетом допустимых отклонении, все образцы соответствуют требованиям ГОСТ.

Определение массовой концентрации общего диоксида серы, в том числе и свободной

Аппаратура, материалы и реактивы: колбы конические номинальной вместимостью 250 см³; раствор трилона Б; пипетки номинальной вместимостью 10 см³; кислота серная концентрированная; натрия гидроокись, раствор молярной концентрации с(NaOH) = 4 моль/дм³, х. ч.; крахмал; йод, раствор молярной концентрации с(1/2 J₂) = 0,02 моль/дм³; вода дистиллированная.

Проведение анализа.