В лужному середовищі (метод Шульце-Паппи)

Метод рекомендується для аналізу поверхневих вод із підвищеним вмістом сульфатів (>300 мг/л), нітритів, сульфідів та Fe²⁺. Окислення органічної речовини проводиться розчином KMnO₄ в лужному середовищі при кип'ятінні:

4KMnO₄ +4КОН + С = K₂MnO₄ + 2Н₂О + СО₂

Надлишок калій перманганату і калій мангана, що утворився, від титровують розчином щавлевої (оксалатної) кислоти в кислому середовищі, як і в методі Кубеля.

Хід роботи

1. В конічну колбу на 250 мл поміщають 3-5 капілярів і відміряють 100 мл досліджуваної води, 0,5 мл розчину NаОН з масовою часткою 33% та 10 мл розчину KMnO₄ з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/л.

3. В колбу вставляють воронку і кип'ятять 10 хвилин. Якщо під час кип'ятіння з'являється буре забарвлення, визначення необхідно повторити, розбавляючи досліджувану воду бідистилятом. Загальний об'єм розведеної проби повинен складати 100 мл.

4. Після закінчення кип'ятіння прибавляють 5 мл сульфатної кислоти з масовою часткою 25% і піпеткою 10 мл розчину щавлевої кислоти з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/л.

5. Гарячий розчин відтитровують розчином калій перманганату з молярною концентрацією еквіваленту 0,01 моль/л до появи слабо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв. Температура розчину не повинна падати нижче ніж 80 ºС.

6. Паралельно проводять холосте визначення із 100 мл бідистилята.

Обчислення проводять за тією ж формулою, що і в методі Кубеля.

Контрольні питання до самопідготовки

1. Про що свідчить висока окиснюваність води?

2. Чому для визначення окиснюваності води використовують або перманганат калію, або дихромат калію?

3. Як впливає висока окиснюваність води (значна концентрація органічних речовин) на вміст кисню у водоймі?

4. Окиснюваність річкової води повинна бути в межах:

а) 30 - 40 мг/дм³;

б) 1 - 10 мг/дм³;

в) 0,1 - 0,5 мг/дм³.

Лабораторна робота № 9

Тема: Визначення кислотності води

Мета роботи:засвоїти потенціометричний метод визначення рН води за допомогою рН-метра.

Знати: чим обумовлена кислотність природних вод, оптимальні показники рН для водних об´єктів.

Вміти: вимірювати кислотність фізико-хімічним методом і за допомогою індикаторів.

Теоретична частина

рН води - один з найважливіших робочих показників якості води, який визначає характер хімічних і біологічних процесів, що відбуваються у воді. Залежно від величини рН може змінюватися швидкість протікання хімічних реакцій, ступінь корозійної агресивності води, токсичність забруднювальних речовин і т.ін.

Кислотність природних вод залежіть в основному від концентрації розчиненого вільного карбон діоксиду та вмісту гумінових та інших слабких органічних кислот. Але в результаті забруднення прісних вод кислотами, в першу чергу, сульфатною і нітратною, понижується рН води.

Кислотність середовища має велике значення для формування хімічного складу води, процесів їх очищення, забезпечення умов існування для рослинного й тваринного світу водойми. Зокрема, зниження рН сприяє підвищенню розчинності карбонатів, сульфідів, фосфатів важких металів, збільшенню їх міграції і доступності для засвоєння живими організмами, отруєнню. Підкислені дощові води, стікаючи по поверхні суші і просочуючись у нижні шари ґрунту, краще розчиняють карбонатні та інші породи, збільшуючи вміст йонів Кальцію, Магнію, Силіцію в підземних і річних водах.

У річкових водах рН звичайно знаходиться в межах 6,5-8,5 в атмосферних опадах - 4,6-6,1, у морських водах - 7,9-8,3. Ввідомо, що при малому рН вода має високу корозійну активність, а при великих рівнях (рН>11) вода набуває характерну милкість, неприємний запах, може викликати подразнення очей і шкіри. Саме тому для питної і господарсько-побутової води оптимальним вважається рівень рН у діапазоні від 6,5 до 8,5.

Найзручніше і найточніше визначають рН вод потенціометричним методом за допомогою рН-метра. Для приблизної характеристики кислотності середовища можна скористатися універсальним індикаторним папером і за кольоровою шкалою визначити рН. Ще один спосіб - використання різних кислотно-основних індикаторів, які змінюють своє забарвлення при різних значеннях рН.

Визначення рН води

Хід роботи

1. Перед початком експериментальних вимірювань необхідно провести калібрування шкали і електроду за двома стандартними буферними розчинами.

2. У склянку місткістю 50 мл відлити 30 – 40 мл досліджуваної води й занурити в нього електроди.

3. Спочатку вимірюють наближене значення рН, потім визначають достовірне значення рН.

4. Закінчивши вимірювання, електроди занурити в склянку з дистильованою водою, вимкнути прилад.

Визначення кислотності води

Кислотність - це концентрація у воді речовин, що взаємодіють із сильними основами. До них належать сильні кислоти, які у водному розчині повністю дисоціюють на йони (сульфатна, хлоридна, нітратна, хлорна), слабкі кислоти (ацетатна, сульфідна, сульфітна, карбонатна) та катіони слабких основ, які у воді гідролізують із виділенням протонів (NH₄⁺, Fe³⁺, Аl³⁺, катіони органічних основ).

Хід роботи

Під час визначення кислотності титрування з різними індикаторами краще виконувати в окремих порціях аналізованої води.

Визначення загальної кислотності. До 50-100 мл аналізованої води додають 10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують розчином NaOH на білому тлі до появи відповідно синього або рожевого забарвлення розчину, яке не зникає. Якщо у ролі індикатора застосовують фенолфталеїн (перехід забарвлення при рН = 8,2-10,0) відбувається нейтралізація всіх кислот, зокрема й слабких.

Визначення вмісту сильних кислот. До іншої проби аналізованої води (100-50 мл) додають 5-6 крапель метилового жовтого (або індикатора, що його замінює). Пробу титрують розчи­ном NaOH до зміни забарвлення розчину (у разі метилового жовтого інтервал рН переходу забарвлення 2,9-4,0) - від червоного до жовтого.

Кислотність води X визначають за формулою:

Х = , ммоль·екв/л,

де А - об'єм розчину NaOH, витраченого на титрування, мл; V - об'єм води, взятої для аналізу, мл; К- поправковий коефіцієнт для розчину NaOH, з С = 0,1 моль/л.

Контрольні питання для самопідготовки

1. Чому йони Гідрогену (Н⁺) завжди присутні у природній воді?

2. Який вираз має йонний добуток води при 22^оС?

3. Яка формула водневого показника?

4. Які є джерела постачання йонів Гідрогену у природній воді?

5. Яке значення рН характерно для: атмосферних опадів; рік і ставів; солоних ставів; підземних вод?

6. Яки методи існують для визначення кислотності у природних водах?