Мета роботи: набути навичок визначення перманганатної окиснюваності води (методом Кубеля, метод Шульце-Паппи).

Знати: кругообіг органічних речовин у водоймах, умови утворення органічної речовини, суть методу визначення перманганатної окиснюваності води за методом Кубеля та Шульце-Паппи.

Вміти:визначати перманганатну окиснюваність різних проб, порівнювати її з нормативними показниками, титрувати розчин.

Теоретична частина

Органічна речовина утворюється в природі внаслідок двох процесів-фото-і хемосинтезу. В ході фотосинтезу енергія світла, поглинаючись фотоактивними пігментами, використовується для утворення органічної речовини клітини із вуглекислоти. В процесі хемосинтезу органічна речовина утворюється також із вуглекислоти, але на відміну від фотосинтезу цей процес проходить не за рахунок енергії світла, а за рахунок енергії, що звільняється при окисленні неорганічних сполук. Масштаб хемосинтезу значно менший в порівнянні з масштабом фотосинтетичного процесу. Проте в деяких випадках у водоймі можуть скластися умови, при яких через неможливість нормального розвитку фотосинтезуючих організмів, наприклад, низьких значень рН, високої концентрації сірководню та інш., утворення органічної речовини відбувається в основному за рахунок хемосинтезу.

Серед компонентів природних вод важливу роль відіграють органічні сполуки. Органічна речовина у водоймі присутня у формі живих і мертвих організмів, істинно розчинених і агрегованих речовин. Для оцінки санітарного благополуччя водойми найбільш важливе значення має істинно розчинна органічна речовина.

Як правило, вміст органічних сполук у воді оцінюють сумарно шляхом визначення окиснюваності. Величина окиснюваності води характеризує вміст у ній сполук, які здатні окислюватись.

Окиснюваність водихарактеризується кількістю міліграмів кисню, потрібного для окиснення органічних речовин, що містяться у воді об’ємом 1 дм³. Найменшою величиною окиснюваності (до 2 мг/дм³ О₂) характеризуються артезіанськи води. Окиснюваність річкової води коливається в межах 1-10 мг/дм³. Підвищена окиснюваність води може свідчити про забруднення її стічними водами. Отже, окиснюваність води є оцінкою її якості, як показника забруднення органічними і неорганічними сполуками; чим вища окиснюваність води, тим гірше її якість.

Окиснення здійснюють у м’яких умовах перманганатом калію в кислому середовищі (окиснюються лише легкоокиснювані органічні і деякі неорганічні сполуки).

Метод заснований на тому, що органічні речовини, які є в досліджуваній воді, окиснюються 0,01 н розчином калій перманганату в кислому середовищі при кип'ятінні:

3KМnO₄ + 3H₂SO₄ = 2MnO₄⁺ + K₂SO₄ +3H₂O + 5O₂

Середній ступінь окиснення органічних речовин природних вод за перманганатним методом складає в кислому і лужному середовищі 40 %, в нейтральному – 20 % від повного окислювання.

Без розведення проби можна визначити окиснюваність до 10мг О₂ в 1 л. Максимально допустиме розведення проб – десятикратне, що дає можливість використовувати метод тільки для проб, окиснюваність яких нижче 100 мг кисню в 1 л.

Аналіз виконують на протязі 2 годин після відбору проби води, або фіксують (1 мл 15% H₂SO₄ на 250 мл води).

Хід роботи

1. В конічну колбу на 250 мл відбирають 10 -100 мл досліджуваної води. Паралельно готують холостий дослід із 100 мл дистильованої води, обробляючи її аналогічно дослідним зразкам.

2. В колбу приливають 5 мл розбавленої кислоти (25% розчин H₂SO₄ ) і 10 мл 0,01 Н розчину КМnО_4,. Помістить в колбу 3-5 капілярів і накрити скляною лійкою.

3. Колбу ставлять на піщану баню, доводять до кипіння дослідні зразки і кип`ятять точно 10 хвилин з моменту появи перших бульбашок, накривши колбу лійкою, яка служить холодильником. Час кипіння фіксують точно, тому що він може вплинути на результати досліджень.

4. До гарячого розчину доливають 10 мл 0,01 Н розчину щавлевої кислоти і добре перемішують. Розчин знебарвлюється.

5. Гарячий розчин титрують 0,01 Н розчином KМnO₄ до світло-рожевого забарвлення. Температура при титрування не повинна падати нижче 80⁰С.

Таким чином, розчин KМnO₄ додають до досліджуваної води два рази: на початку і вкінці досліду. Якщо розчин при кип`ятінні знебарвлюється або буріє, то визначення необхідно повторити, зробивши 10-кратне розбавлення проби води. При титруванні розбавлених проб KMnO₄ повинно піти менше 40% від прилитої кількості.

Обробка результатів

Розраховують окиснюваність за Кубелем (Х) в мг/л за формулою:

х= , (мг/л)

де: V₁- об`єм 0,01 Н розчину KМnO₄ витраченого на титрування холостої проби, мл;

V₂ – об`єм 0,01 Н розчину KМnO₄ витраченого на титрування проби, мл;

V(H₂O) – об`єм досліджуваної проби води, мл;

8 – еквівалент кисню.