Рис. 3. Прибор Догадкина.

Прибор Догадкина (см. рис. 3) состоит из расположенных на разной высоте двух стеклянных резервуаров, соединенных градуированной стеклянной трубкой. Верхний резервуар имеет широкое горлышко, закрывающееся притертой полой внутри пробкой со стеклянным крючком. В горлышке резервуара и стенке пробки сделаны отверстия, при совмещении которых верхний резервуар соединяется с внешней атмосферой. Нижний резервуар имеет отводную идущую вверх трубку, снабженную хорошо пришлифованным краном. К этой трубке присоединена резиновая груша. Прибор крепится в обычном штативе.

Рис. 4. Прибор ЛГУ.

Прибор ЛГУ, изображенный на рис. 4, представляет собой два шарообразных резервуара, соединенных калиброванной трубкой. Один из резервуаров имеет достаточно широкое горлышко, плотно закрывающееся пробкой.

Выполнение работы

Нижний резервуар прибора Догадкина и боковые трубки заполняют жидкостью, в которой должна набухать резина, так, чтобы мениски жидкости находились в верхней части трубок.

Пластинку резины взвешивают (m_o) и при помощи тоненькой проволоки укрепляют ее на крючке пробки прибора. Пробку вставляют в горлышко и поворачивают таким образом, чтобы отверстие в пробке и горлышке совпали. Замечают уровень жидкости в градуированной трубке и с помощью резиновой груши жидкость осторожно передавливают воздухом из нижнего резервуара в верхний так, чтобы пластинка резины оказалась полностью погруженной в жидкость.

Закрывают кран отводной трубки и поворачивают пробку, разобщая верхний резервуар с внешней атмосферой. Замечают время начала набухания.

Через определенные промежутки времени (в начале наблюдения – через 2 мин, затем через 5 мин, в конце – через 10 мин) поворачивают пробку в положение, сообщающее верхний резервуар с атмосферой, открывают кран отводной трубки и спускают жидкость в нижний резервуар (кран следует приоткрывать медленно, во избежание выброса жидкости из прибора!). Отмечают уровень жидкости в градуированной трубке, понизившийся вследствие поглощения жидкости набухающей резиной, а затем снова жидкость указанным порядком передавливают в верхний резервуар, поворачивают пробку и закрывают кран. Эти операции повторяют в течение 1-1,5 ч, пока набухание не прекратится, т. е. не перестанет понижаться уровень жидкости в градуированной трубке. По окончании набухания пластинку резины вынимают из прибора, осторожно обсушивают фильтровальной бумагой и тотчас же взвешивают (m) (перед взвешиванием следует снять проволочку, при помощи которой был подвешен образец!). По формуле (1) рассчитать степень набухания полимера.

Определение с помощью прибора ЛГУ проводятся так же, как и с помощью прибора Догадкина, с той лишь разницей, что образец приводят в соприкосновение с жидкостью, перевертывая прибор.

Экспериментальные и расчетные данные записывают в таблицу 1.

Для перевода в миллилитры суммарного количества поглощенной жидкости, выраженного в делениях градуированной трубки, пользуются специальным коэффициентом, определенного для каждого прибора и называемым константой прибора (1 мл растворителя = 3 см по градуированной трубке). При пересчете количества миллилитров поглощенной образцом жидкости V_ж в граммы m_ж следует учитывать плотность растворителя r_р (для толуола r_т = 0,867 г/см³, для хлороформа r_х = 1,480 г/см³).

m_ж = V_ж × r_р                        (11)

По результатам эксперимента строят график a = f(t), выражающий зависимость степени набухания от времени набухания. Для определения константы скорости набухания построить график зависимости ln ( a _¥ /( a _¥ - a _t )) = f( t ) (Рис. 5).    

Рис. 5. Графическая зависимость для определения константы скорости набухания.

Зависимость ln (a_¥ /( a_¥ - a_t) = f(t) является линейной. Из графика найти тангенс угла наклона прямой. Константа скорости набухания К = tg q [мин^-1].

Таблица 1.