1 метод:
Производят три серии разбавлений для каждой соли. Растворы солей в первой серии разбавляются дистиллированной водой в отношении 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 1:16, и в каждую из пробирок с золем добавляют по 1 мл раствора соли различной концентрации. Причем предварительно наливают в чистые пробирки 4 мл золя для K2SO4 и K3 [ Fe(CN)6] и 1 мл золя для NaCl.
После прибавления растворов солей пробирки с золем несколько раз встряхивают. Пробирки группируют в штативах в ряд от низкой к более высокой. Отмечают пробирки, в которых произошла явная коагуляция. Затем для каждой соли готовят другую серию разбавлений так, чтобы концентрации растворов находились между двумя значениями концентраций, где произошла коагуляция и где нет. Вторично замечают пробирку с наименьшим количеством соли, где наступила явная коагуляция. Для получения более точного значения порога коагуляции рекомендуется провести третью серию разбавления и опыт с ней.
Результаты наблюдения записывают в таблицу 1, следующими условными обозначениями: отсутствие коагуляции – “-’’; помутнение – “+”; сильное помутнение и выпадение осадка – “++”.
Таблица 1.
Соли | Серия разбавлений | ||||
Первая серия | 1:1 | 1:2 | 1:4 | 1:8 | 1:16 |
K2SO4 | |||||
K3[Fe(CN)6] | |||||
NaCl | |||||
Вторая серия | |||||
K2SO4 | |||||
K3[Fe(CN)6] | |||||
NaCl | |||||
Третья серия | |||||
K2SO4 | |||||
K3[Fe(CN)6] | |||||
NaCl |
Определяют порог коагуляции по формуле:
g = СЭ/(1+a)×(1+b), (5)
где a – количество мл золя; b – количество мл соли; СЭ– концентрация раствора электролита, моль/л. Записывают результаты вычислений в табл. 2.
Таблица 2.
Формула электролита | Концентрация раствора электролита Сэ,, моль/л | Количество электролита (мл), необходимое для коагуляции, g (5) | Количество электролита V (мл), необходимое для коагуляции в пересчете на концентрацию 10-6 , V = g × СЭ × 1 0 6 | lgV |
NaCl | 5 | |||
K2SO4 | 0,05 | |||
K3[Fe(CN)6] | 0,008 |
Полученные результаты следует перенести на график, откладывая на оси абсцисс lgV, а на оси ординат величины обратные значению валентности коагулирующих ионов (1/n) (см. рис. 2).
Таким образом, можно получить наглядное представление о том что, с уменьшением числа зарядов коагулирующих ионов, возрастает количество электролита, необходимое для коагуляции.
2 метод :
Определяют порог коагуляции титрованием золя раствором электролита. В 6 пробирок одинакового диаметра наливают из бюретки по 5 мл приготовленного золя. Пробирки ставят в штатив. В начале проводят коагуляцию золя электролитом с однозарядным ионом – коагулятором. Для этого берут в руку две пробирки с золем и прибавляют каплями из бюреток в одну – электролит, в другую (контрольную пробирку) – воду. Пробирки встряхивают, каждый раз сравнивая титруемый золь с контрольной пробиркой. Наблюдения проводят путем одновременного просматривания обеих пробирок в проходящем свете настольной лампы или сверху через толщу раствора. Отмечают визуальные признаки коагуляции (помутнение или образование хлопьев) и фиксируют по бюретке отвечающий ей объем электролита. Опыт повторяют два раза с оставшимися четырьмя пробирками. Затем аналогично проводят коагуляцию электролитами, содержащими двух- и трехзарядные ионы – коагуляторы.
Экспериментальные данные заносят в табл. 3.
Таблица 3.
Формула электролита | Концентрация электролита, СЭ, моль/л | Объем электролита VЭ, мл | Объем электролита V (мл), необходимый для коагуляции в пересчете на концентрацию 10-6 , V = VЭ × СЭ × 1 0 6 | lgV |
NaCl | 5 | |||
K2SO4 | 0,05 | |||
K3[Fe(CN)6] | 0,008 |
Полученные результаты следует перенести на график, откладывая на оси абсцисс lgV, а на оси ординат величины обратные значению валентности коагулирующих ионов (1/n).
1/n
lgV
Рис. 2. Влияние заряда иона-коагулятора на его коагулирующую способность.
Таким образом, можно получить наглядное представление о том, что с уменьшением числа зарядов коагулирующих ионов, возрастает количество электролита, необходимое для коагуляции.
Порог коагуляции и коагулирующую способность рассчитывают по уравнению (2) и (3). Расчетные данные записывают в табл. 4.
Таблица 4.
Формула электролита | Концентрация электролита СЭ, моль/л | Объем электролита VЭ, мл | СК, моль/л (формула 2) | Р (формула 3) |
NaCl | 5 | |||
K2 SO4 | 0,05 | |||
K3 [Fe(CN)6] | 0,008 |
Получив значения точного порога коагуляции для всех электролитов, выводят правило значности, для чего найденные значения порогов делят на наименьший порог коагуляции. Сопоставляют экспериментальное соотношение порогов коагуляции с теоретическим, вычисленным по правилу Дерягина – Ландау, согласно которому:
Ск NaCl : Ск K2SO4 : Ск K3[Fe(CN)6] = 1 : 0,024 : 0,0017 (поделим все значения на 0,0017).
Ск NaCl : Ск K2SO4 : Ск K3[Fe(CN)6] = 729 : 11 : 1.
Проводят анализ результатов, сопоставления и делают вывод.
Коллоидная защита
Изучают влияние концентрации защитного высокомолекулярного вещества (ВМВ) на величину порога коагуляции. Берут 5 пронумерованных пробирок. В четыре из них (№ 2-5) наливают по 1 мл воды. В пробирки № 1-2 помещают по 1 мл раствора ВМВ (0,5 %). Смесь воды и ВМВ в пробирке 2 тщательно перемешивают и 1 мл переносят в пробирку 3. После перемешивания раствора 1 мл из пробирки 3 переносят в пробирку 4, откуда 1 мл смеси после перемешивания удаляют. Таким образом, во всех пробирках оказывается по 1 мл жидкости, причем в первых четырех концентрация ВМВ последовательно уменьшается. В пробирке 5 ВМВ отсутствует. Затем во все 5 пробирок наливают по 5 мл золя и встряхивают, после чего приступают к определению порогов коагуляции, начиная с незащищенного золя в пробирке 5.
Рассчитывают по уравнению (2) пороги коагуляции. Строят на миллиметровой бумаге графическую зависимость порога коагуляции от концентрации ВМВ. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, соответствует порогу коагуляции незащищенного золя. Если защитное число действие ВМВ не проявляется, кривая будет параллельной оси абсцисс. С началом проявления коллоидной защиты на графике появляется восходящий участок, так как пороги коагуляции будут повышаться. Точка пересечения горизонтального и восходящего участков соответствует защитному числу данного ВМВ, которое находят, опустив перпендикуляр на ось концентраций. По графику Ск = f (СВМВ) делают вывод об эффективности защитного действия.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ
1. Какой процесс называют коагуляцией? Чем завершается процесс коагуляции? Какими способами можно вызвать коагуляцию лиофобной коллоидной системы?
2. Что называют быстрой и медленной коагуляцией? Какие параметры дисперсной системы влияют на скорость коагуляции частиц в соответствии с теорией Смолуховского? Чем отличаются константы скорости быстрой и медленной коагуляции?
3. Действием каких факторов обеспечивается агрегативная устойчивость лиофобных дисперсных систем? Какие вещества используют в качестве стабилизаторов этих систем?
4. Что такое расклинивающее давление и каковы причины его возникновения? Назовите составляющие расклинивающегося давления.
5. Каково различие между нейтрализационной и концентрационной коагуляцией лиофобных золей электролитами? Как влияет заряд коагулирующего иона на порог коагуляции? Правило Шульце-Гарди.
6. Что такое защита коллоидных растворов?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
Дата: 2019-03-05, просмотров: 369.