1. 1см³ раствора  С  моль/дм³, переносят в катодное пространство ячейки.

2. Фиксируют значение  и заносят его в табл. 13.1.

Данные для определения  в точке эквивалентности.

Таблица 13.1.

3. Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока (в верхнее положение).

4. Электролиз проводят до скачка , фиксируя значения  через каждые 10 секунд и занося их в табл. 13.1.

5. Выключают ток тумблером ВКЛ.

6. Построив кривую , определяют значение  в точке эквивалентности ( ) и заносят его в табл. 13.2.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.2.

Проведение предэлектролиза

1. Перед выполнением контрольной задачи фиксируют значение рН фонового электролита (оно должно быть не более 6). В случае необходимости доводят рН раствора до 6 (вносят 1-3 см³ раствора ).

2. Включают перемешивание. Тумблер ВКЛ источника постоянного тока устанавливают в верхнее положение и поводят предэлектролиз фонового раствора до тех пор, пока  раствора не достигнет .В этот момент выключают ток тумблером ВКЛ.

Определение концентрации кислоты в контрольной пробе

1. Аликвотную часть (5-10 см³) анализируемого раствора, полученного по пункту 13.2.1.1 быстро переносят в катодное пространство ячейки. Включают мешалку.

2. Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока.

3. Фиксируют с помощью миллиамперметра точное значение тока генерации и заносят его в табл.13.2.

4. Электролиз проводят до достижения . В этот момент одновременно выключают ток (тумблером ВКЛ) и секундомер.

5. Время электролиза до достижения точки эквивалентности  и объем аликвоты раствора  заносят в табл.13.2.

6. Проводят многократное (3-5 раз) титрование различных по объему (от 2 до 10 см³) порций испытуемого раствора, вводя каждую из них последовательно в один и тот же фоновый электролит. Ввод следующей порции раствора должен происходить непосредственно после завершения предыдущего опыта, в противном случае необходимо проведение предэлектролиза до достижения .

7. Результаты измерений заносят в табл.13.2.

8. Рассчитывают массу хлороводородной кислоты в испытуемом растворе для каждого опыта по формуле:

                                             ,

где  – масса , мг;

 - генерационный ток, ;

 – время генерации, сек;

 – молярная масса , г/моль;

 – фактор эквивалентности (равен 1);

 – объем мерной колбы, см ³;

 - объем аликвоты испытуемого раствора, см³;

 - постоянная Фарадея.

9. Находят концентрацию кислоты для каждого опыта и среднее значение концентрации кислоты в анализируемом растворе.