1. Бюретку заполняют раствором NaOH с точным титром, определенным по пункту 12.2.1.1.
2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают пробу анализируемого раствора HCl (5-10 см3) и помещают в раствор стеклянный и хлорсеребряный электроды. При необходимости добавляют в ячейку дистиллированной воды, чтобы электроды были погружены в раствор не менее, чем на 1см.
3. Включают магнитную мешалку, измеряют и записывают в таблицу 12.1 значение pH исходного раствора.
Данные для построения кривой титрования.
Таблица 12.1.
| № точки | Объем раствора титранта, см3 | РН | DрН/DV |
4. Приливают 0,5 см3 титранта. Измеряют и записывают в таблицу 12.1 значение pH раствора.
5. Титрование продолжают до рН титруемого раствора больше 7, приливая титрант порциями по 0,5 см3 при непрерывном перемешивании. Результаты измерений записывают в табл. 12.1.
6. Строят кривые титрования в координатах координатах 
и (где 
– объем раствора щелочи, см3) и ориентировочно устанавливают точку эквивалентности.
7. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию анализируемого раствора. Вблизи точки стехиометрии (по 0,5 см3 в ту и другую стороны от точки стехиометрии) проводят титрование порциями 
объемом 0,1 см3.
8. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах 
. 
.
9. Титрование повторяют 2-3 раза.
10. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.
11. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора HCl и содержание HCl в анализируемом растворе в граммах и молях (с учетом разбавления).
Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой — в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй — в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.
Ход работы
12.2.2.1. Установление титра рабочего раствора
Проводят по пункту 12.2.1.1.
Подготовка анализируемого образца к титрованию
Проводят по пункту 12.2.1.2.
Дата: 2018-12-28, просмотров: 388.
