1. В стакан для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (5-10 см³).

2. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором  с точным титром (см. пункт 12.2.1.3), обнаруживая два скачка потенциала (первый – небольшой и второй – основной). Результаты записывают в таблицу 12.1.

3. Титрование повторяют 2-3 раза.

4. Строят кривые титрования в координатах  и .

5. По второму скачку находят средний объем раствора , израсходованный на титрование суммы кислот.

6. Для определения содержания хлороводородной кислоты отбирают аликвотную часть испытуемого раствора (10 см³), к ней приливают двойной объем ацетона и проводят потенциометрическое титрование раствором  c точным титром (см. пункт 12.2.1.3).

7. Титрование повторяют 2-3 раза.

8. Строят кривые титрования в координатах  и  и находят средний объем раствора , пошедшего на титрование хлороводородной кислоты, по первому скачку потенциала.

9. Рассчитывают содержание хлороводородной кислоты в граммах и молях по известной формуле.

10. Рассчитывают содержание уксусной кислоты в граммах и молях (по разности объемов титранта, затраченных на суммарное титрование обоих кислот в водном растворе и на титрование хлороводородной кислоты в водно-ацетоновой среде).

Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.

Метод основан на потенциометрическом титровании ионов  раствором бихромата калия в сернокислой среде с индикаторным платиновым электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. При титровании протекает следующая реакция:

Приборы и реактивы

1. Установка для потенциометрического титрования (рис. 12.1).

2. Иономер универсальный ЭВ-74.

3. Платиновый и хлорсеребряный электроды.

4. Магнитная мешалка.

5. Химический стакан вместимостью 100 см³.

6. Пипетка вместимостью 10 см³.

7. Бюретка вместимостью 25 см³.

8. Мерная колба вместимостью 100 см³.

9. Серная кислота, раствор  = 1 моль/дм³.

10. Бихромат калия, стандартный раствор =0,01моль/дм³.

11. Сульфат железа (II), раствор  = 0,1 моль/дм³ (готовится перед анализом).

12. Хлорид железа (III), раствор  = 0,3 моль/дм³ .

13. Хлорид олова, раствор w  = 1% масс. в растворе хлороводородной кислоты  = 1 моль/л.

14. Хлороводородная кислота, раствор  = 1 моль/дм³.

Ход работы

Подготовка анализируемого образца к титрованию

Анализируемый раствор, содержащий 10-20 см³ раствора сульфата железа (II) и 5-10 см³ хлорида железа (III) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Приливают мерным цилиндром 10 см³ раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

12.2.3.2. Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала

1. Платиновый и хлорсеребрянный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно и опускают в ячейку с анализируемым растворим.

2. Нажимают на кнопку "t" и вращением ручки "температура раствора" устанавливают по верхней шкале температуру, соответствующую комнатной.

3. Нажимают кнопки "—" и "mV".

4. Выбирают диапазон измерений нажатием кнопок "-1-19" (грубо) или один из точных диапазонов "-1-4"; "4-9"; "9-14"; "14-19".

5. Значения потенциала определяют по нижней (грубо) или верхним (точно) шкалам иономера.