15.1. Цель и задачи работы:

Ознакомление с техникой и принципом амперометрического титрования, овладение навыками амперометрического титрования.

15.2. Программа работы:

15.2.1. Определение ионов  и .

Определение основано на реакции осаждения ионов цинка и кадмия гексацианоферрат (II) – ионами:

Конечную точку титрования определяют по току электрохимического окисления гексацианоферрат (II) - ионов до гексацианоферрат (III) – ионов на вращающемся платиновом аноде:

Приборы и реактивы:

1. Установка для амперометрического титрования.

2. Индикаторный электрод – платиновый вращающийся электрод.

3. Электрод сравнения - хлорсеребряный электрод.

4. Гексацианоферрат (II) калия, раствор  моль/дм ³.

5. Навеску гексацианоферрата (II) калия (х.ч.) 8,4г растворяют в 200см³ воды, а затем доводят объем до 1дм³ дистиллированной водой. Точное значение молярности устанавливают по стандартному раствору цинка, приготовленному из навески металлического цинка.

6. Аммонийно-цитратный буферный раствор. Растворяют в 500см³ воды 50г лимонной кислоты и добавляют 80 см³ водного раствора аммиака, .

7. Сульфат цинка, раствор  моль/дм³.

8. Мерная колба вместимостью 50 см³.

9. Бюретка вместимостью 10 см³.

10. Пипетка вместимостью 10 см³.

11. Мерный цилиндр вместимостью 50 см³.

Ход работы

Порядок работы на установке для амперометрического титрования.

1. Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

2. Аликвотную часть раствора 10 см³ пипеткой переносят из колбы в стакан для титрования.

3. Приливают мерным цилиндром 30 см³ аммонийно-цитратного буферного раствора.

4. Погружают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения.

5. Включают вращение платинового электрода.

6. Титруют раствором гексацианоферрата (II) калия, прибавляя его из бюретки по 0,5 см³. Перед снятием показаний микроамперметра после добавления первой порции титранта должно пройти 3-4 мин, а после добавления последующих порций – 30 сек., титрование повторяют не менее 3 раз.

7. Результаты измерений записывают в табл. 15.1.

Данные для построения кривой титрования.

Таблица15.1

8. Строят кривую титрования в координатах I = f(V).

9. Находят отношение , где  – разность силы тока между двумя измерениями; , где V₁ и V₂  - объемы раствора титранта, соответствующие изменениям I₁ и I₂ соответственно.

10. Результаты титрования оформляют в виде табл. 15.2.

Данные для построения дифференциальной кривой титрования.

Таблица 15.2.

№ опыта	Объем раствора титранта, V, см3	Сила тока, I, 10-6 А

11. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах .

12. По кривой титрования определяют объем раствора титранта гексацианоферрата (II) калия в точке эквивалетности - .

13. Содержание цинка рассчитывают по формуле:

                                 ,

где -. масса цинка, г; - молярное содержание раствора гексацианоферрата (II) калия, моль/дм³; - объем раствора гексацианоферрата (II) калия в точке эквивалетности; - объем колбы; - объем аликвотной части раствора соли цинка, взятый для титрования.

Вопросы для самоконтроля.

1. Как выбирают условия проведения амперометрического титрования ? Почему графитовый или платиновый электрод в амперометрическом титровании используют чаще, чем ртутный капающий ?

2. От чего зависит вид кривой амперометрического титрования ?

3. В кислой сульфатной среде реакция между ванадием (IV) и ванадием (II) с образованием ванадия (III) протекает количественно, поэтому её можно использовать для амперометрического титрования ванадия (IV). Ванадий (II) даёт анодную волну с потенциалом полуволны –51 В (относительно нас. КЭ), а V (IV) даёт катодную волну с потенциалом полуволны –0,85 В. Выберите подходящий потенциал для амперометрического титрования 10 см³ 1,0 ммоль/дм³ раствора ванадия (IV) 2,0 ммоль/дм³ раствором ванадия (II) и покажите, какой должна быть кривая титрования, полученная при выбранном потенциале.

Хроматографический анализ

Цель и задачи работы

Изучение принципов основных методов хроматографического анализа, различающихся механизмом реакции, способом элюирования и аппаратурным оформлением. Овладение навыками осуществления обнаружения, идентификации и определения компонентов пробы (решение практических задач).

Программа работы