1. Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

2. В катодное пространство ячейки помещают 30 см³ раствора фонового электролита и доводят объем раствора до 150 см³ дистиллированной водой.

3. Заполняют анодную камеру раствором фонового электролита.

4. Опускают генераторный и индикаторные электроды в катодное пространство, а вспомогательный – в анодное простраство титрационной ячейки и закрепляют таким образом, чтобы все электроды были погружены в раствор на 1 см.

5. Заполняют соединительный мостик раствором хлорида калия и помещают один его конец в анодную камеру, а другой - в катодное пространство.

6. Для работы источника постоянного тока в режиме стабилизации тока устанавливают кодовый переключатель выходного тока в положение, соответствующее 2-50 мА, а переключатель напряжения в положение 299В.

7. На индикаторные электроды подают постоянное напряжение (порядка 0,01В). Фиксируют силу тока в индикаторной цепи.

13.2.3.2. Контрольная задача Определение содержания ионов .

1. Аликвотную часть испытуемого раствора (например, 10 см³) из бюретки переносят в катодное пространство ячейки и включают мешалку. Записывают значение силы тока в индикаторной цепи в таблицу 13.4.

Данные для определения точки эквивалентности.

Таблица 13.4.

2. Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока. Фиксируют с помощью миллиамперметра точное значение тока генерации.

3. Во время электролиза записывают значения силы тока в индикаторной цепи через каждые 10 секунд.

4. Строят кривые титрования в координатах  силы тока в индикаторной цепи от времени. Определяют время электролиза до точки эквивалентности.

5. Проводят многократное (3-5 раз) титрование различных по объему (от 2 до 5 см³) порций испытуемого раствора. Результаты заносят в таблицу 13.4.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.4.

Объем раствора, см3	Генерационный ток, мА	Время электролиза, сек	Найдено ионов , мг

6. Находят конечную точку титрования и рассчитывают содержание иона цинка в мг в каждой аликвоте по формуле:

где  - генерационный ток, А;

 – время генерации, сек;

 – атомная масса , г/моль;

 – фактор эквивалентности;

 – объем мерной колбы, см ³;

 - объем аликвоты испытуемого раствора, см³.

7. Находят концентрацию иона цинка для каждого опыта и среднее значение концентрации иона цинка в анализируемом растворе.

13.2.4. Определение ионов .

Потенциометрическое определение ионов  основано на электроокислении в кислых растворах до  при контролируемом потенциале платинового рабочего электрода (+0,95 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения):

                                         на аноде.

Для определения рабочего потенциала предварительно снимают поляризационные кривые (зависимость ток-потенциал) в растворе фона в отсутствие и в присутствии анализируемого вещества. По поляризационной кривой находят область потенциалов, в которой достигается предельный ток определяемого вещества. Потенциал рабочего электрода выбирают в этой области (в середине площадки предельного тока).

Приборы и реактивы

1. Установка для кулонометрии в потенциостатическом режиме.

2. Генераторный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

3. Генераторный электрод – платиновая сетка.

4. Вспомогательный электрод – стальной стержень.

5. Хлорсеребряный электрод сравнения.

6. Магнитная мешалка.

7. Мерная колба вместимостью 100 см³.

8. Мерный цилиндр вместимостью 50 см³.

9. Пипетка вместимостью 2 см³.

10. Раствор серной кислоты,  = 1моль/дм³.

11. Cульфат железа (II),  моль/дм³.

Ход работы

Подготовка пробы к анализу

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³, доводят его объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.