020100.68 Органическая химия

Диссертация на соискание академической степени магистра

000000.68Органическая химия

Астрахань – 2014

СОДЕРЖАНИЕ

Введение ……………………………………………………………..……..5

Глава I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР ……………………………...……….7

1.1.Аскорбиновая кислота - важный регулятор окислительно-восстановителыных процессов………………………………………..…..7

1.2.Свойства аскорбиновой кислоты……………………...….…………..9

1.3.Применение аскорбиновой кислоты…………………...….………...15

1.4. Химические методы определения аскорбиновой кислоты…...…..19

1.4.1. Качественное определение аскорбиновой кислоты метиленовым синим………………………………………………………………………19

1.4.2.Определение аскорбиновой кислоты методом титрования реактивом Тильманса…………………..………………………..………..19

1.4.3. Определение аскорбиновой кислоты методом йодометрического титрования………………………………………………………………....21

1.4.4.Определение аскорбиновой кислоты методом броматометрического титрования………………………..……..……….21

1.4.5. Алкалиметрия……………………………………..………………..22

1.4.6. Йодометрия…………………….…………………………………...22

1.4.7.Смешанолигандное комплексообразование меди (II) с фенантролином, аскорбиновой и никотиновой кислотой…...…....……23

1.5. Биологические методы определения аскорбиновой кислоты…....26

1.6.Физико-химические методы определения аскорбиновой кислоты...…………………………………………………………………..27

1.6.1.Спектрофотометрический метод……………..……...…...…..…....27

1.6.2. Электрохимический метод…………….……………...………...…29

1.6.3. Хроматографический метод…………………………..…...…...…29

1.7. Аскорбинометрия……………………......………………………..….31

1.8. Комплексные соединения меди (II)……………….….…………..…33

1.9. Взаимодействие диметилглиоксима с медью……………...……….35

Глава II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ…………………..………..37

2.1. Материалы и аппаратура…………...…………………............……..37

2.2. Исследование условий реакций комплексообразования меди(II) с аскорбиновой кислотой в присутствии диметилглиоксима…...……….38

2.2.1. Влияние рН на процесс комплексообразования системы медь-диметилглиоксим-аскорбиновая кислота…………………………..…...38

2.2.2.Исследование влияния аскорбиновой кислоты на комплексообразование меди с диметилглиоксимом..…………...……..42

2.2.3.Влияние стабилизаторов на устойчивость комплекса..…..…..…..43

2.2.4.Изменение оптической плотности во времени………...….………44

2.3.Определение состава разнолигандного комплекса……...………….46

2.3.1.Определение молярного соотношения между медью и диметилглиоксимом………………………………………………..….….46

2.3.2.Определение молярного соотношения между медью и аскорбиновой кислотой………………………………………….……….47

2.3.3.Определение соотношения между диметилглиоксимом и аскорбиновой кислотой………………………………………………..…48

2.4. Сравнение восстановительных свойств аскорбиновой кислоты и АЦЦ………………………………………………………………………..50

2.5. Исследование светопоглощения трехкомпонентной системы в зависимости от формы выпуска лекарственного аппарата (аскорбиновой кислоты)…………………………………………………51

2.6. Исследование комплексообразования одновалентной меди с диметилглиоксимом и аскорбиновой кислотой………………………52

2.7.Молярный коэффициент поглощения комплекса медь диметилглиоксим – аскорбиновая кислота………………………...……55

2.8.Спектрофотометрическое определение аскорбиновой кислоты в присутствии меди и диметилглиоксима…………………………………58

Обсуждение результатов………………………………………....………62

Выводы………………………………………………………….……..…..67

Список использованной литературы…………………………..………...68

ВВЕДЕНИЕ

Разработка простых, экспрессных, экономичных, но в то же время - чувствительных и селективных методов определения лекарственных средств в различных объектах, остается одной из актуальных задач аналитической и фармацевтической химии. Это связано с постоянным ростом количества фальсифицированных лекарств.

В последние годы для этих целей успешно используются различные варианты комплексообразования некоторых элементов, в частности металлов, с органическими реагентами. Поэтому актуальным явилось исследование процесса комплексообразования витамина С с медью в присутствии органического реагента - диметилглиоксима.

Витаминные препараты широко применяют в медицине с учетом их специфического и неспецифического лечебного действия на организм. Витамины как специфические фармакопрепараты используются для лечения заболеваний, основу этиологии и патогенеза которых составляет авитаминоз или гиповитаминоз.

Витамины как неспецифические препараты применяют в разных целях. Так, многие витамины назначают для повышения общей реактивности организма, его сопротивляемости к инфекциям, улучшения обмена веществ, трофики тканей, функции центральной нервной системы, активизации процессов свертываемости крови, восстановления нарушенной проницаемости и резистентности капилляров.

Одним из представителей витаминов является витамин С (аскорбиновая кислота). Аскорбиновая кислота имеет важное значение для жизнедеятельности организма: участвует в регуляции окислительно-восстановительных процессов, углеводного обмена, в обеспечении нормальной проницаемости капилляров, в процессах свертывания крови, синтезе стероидных гормонов, транспорте кислорода, повышает иммунологическую реактивность организма, активизирует процессы кроветворения, функцию паращитовидных желез, оказывает противовоспалительное действие, потенцирует действие гонадотропных гормонов гипофиза. [3]

Для определения подлинности аскорбиновой кислоты ис­пользуется ее способность к окислительно-восстановительным реакциям: с реактивом Фелинга, с раствором перманганата калия, с феррицианидом калия в присутствии разбавленной хло­роводородной кислоты, с солью двухвалентного железа и т.д. [7]

Данные методы имеют определенные недостатки, поэтому актуальной является разработка новой чувствительной и селективной методики определения аскорбиновой кислоты.

Поэтому целью данной работы явилось исследование возможности определения аскорбиновой кислоты по реакции образования разнолигандного комплекса с медью и диметилглиоксимом.

Исходя из выше указанной цели, нами были поставлены следующие задачи:

1. Изучить образование разнолигандного комплекса при различных значениях кислотности среды.

2. Определить основные спектрофотометрические характеристики комплекса медь-аскорбиновая кислота-диметилглиоксим.

3. Выяснить молярные соотношения компонентов в образующейся тройной системе.

4. Изучить возможность количественного определения содержания аскорбиновой кислоты с помощью новой аналитической системы.

Глава I. Литературный обзор