Добавьте к осадку 10 капель дистиллированной воды, смесь нагрейте на кипящей водяной бане в течение 5 минут, перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Горячий раствор быстро отделите от осадка центрифугированием. Центрифугат (Раствор 3) анализируйте на содержание ионов Pb2+, а осадок (Осадок 3) – на ионы Ag+ и Hg22+.
Раствор 3 может содержать ионы Pb2+
Опыт 4. Обнаружение ионов Pb2+
Добавьте к раствору несколько капель раствора K2CrO4. Образование желтого осадка PbCrO4 свидетельствует о присутствии ионов свинца(II).
Осадок 3 может содержать AgCl и Hg2Cl2
Опыт 5. Разделение ионов Hg22+ и Ag+
К осадку прибавьте 7-10 капель концентрированного раствора NH3, перемешайте смесь и отцентрифугируйте. Центрифугат (Раствор 4) может содержать ионы серебра, а осадок – ионы ртути.
2.3. Анализ Осадка 2 на катионы III аналитической группы
Белый осадок, полученный в оп. 2 (см.2.1, с.25), может содержать CaSo4, BaSO4 и PbSO4 |
Опыт 7. Отделение ионов свинца(II), Pb2+ Обработайте осадок сульфатов катионов III аналитической группы 2-3 раза 10 каплями 30%-ного раствора CH3COONH4 при перемешивании и нагревании на водяной бане до полного удаления PbSO4 из осадка. Полноту удаления PbSO4 контролируйте, добавляя раствор K2CrO4 к центрифугату. Центрифугат отбросьте, а осадок (Осадок 5) анализируйте, как описано в оп. 8. |
Осадок 5 может состоять из CaSO4 и BaSO4 Опыт 8. Переведение сульфатов катионов III аналитической группы в карбонаты К Осадку 5 добавьте 15-20 капель насыщенного раствора Na2CO3, перемешайте смесь стеклянной палочкой и нагрейте на кипящей водяной бане в течение 5-7 минут. Осадок отделите центрифугированием, центрифугат отбросьте. Повторите обработку осадка раствором Na2CO3 еще два раза. После этого дважды промойте осадок горячей водой и анализируйте его (Осадок 6) как описано в оп. 9. |
Осадок 6 может содержать CaCO3, BaCO3 и частично BaSO4. Опыт 9. Растворение карбонатов катионов III аналитической группы в уксусной кислоте Осадок 6 обработайте 10 каплями раствора CH3COOH с концентрацией 2 моль/л при перемешивании и нагревании в течение нескольких минут на водяной бане. Если при этом не произошло полного растворения осадка, то смесь отцентрифугируйте. Осадок (часть BaSO4) отбросьте, а раствор (Раствор 5) анализируйте на содержание ионов Ca2+ и Ba2+. |
Раствор 5 может содержать катионы Ca2+ и Ba2+ Опыт 10. Обнаружение ионов бария, Ba2+ К 1-2 каплям Раствора 5 прибавьте 1-2 капли K2CrO4. Образование желтого осадка BaCrO4 указывает на присутствие ионов бария. Если ионы Ba2+ обнаружены, выполняйте оп. 11, если нет – оп.13. Опыт 11. Удаление катионов бария, Ba2+ К Раствору 5 прибавьте по каплям раствор K2CrO4 до полного осаждения BaCrO4. Осадок отделите центрифугированием и отбросьте. Центрифугат (Раствор 6) анализируйте на содержание ионов Ca2+. |
Раствор 6 может содержать ионы Ca2+, CrO42– и Cr2O72– Опыт 12. Разделение Са2+ и хромат–ионов К желто-оранжевому Раствору 6 добавьте по каплям раствор Na2CO3 до перехода его окраски в желтую (рН > 10). Выделившийся осадок CaCO3 отделите центрифугированием. Центрифугат отбросьте. Осадок промойте дистиллированной водой, растворите его в CH3COOH с концентрацией 2 моль/л (Раствор 7) и анализируйте как описано в оп. 13. Если же осадок CaCO3 не образовался после добавления Na2CO3 к Раствору 6, то в анализируемом растворе отсутствуют ионы Са2+ и анализ на этом заканчивается. |
Раствор 7 содержит ионы Ca2+ Опыт 13. Обнаружение ионов кальция, Са2+ К Раствору 7 прибавьте несколько капель раствора оксалата аммония. Образование белого осадка указывает на наличие ионов кальция. |
Таблица 1
Некоторые аналитические реагенты и продукты их взаимодействия с катионами
первой аналитической группы
Реагенты |
Катионы | |||
Li+ | Na+ | K+ | NH 4 + | |
Na2HPO4 | Li3PO4 белый осадок | – | – | – |
Na2CO3 | Li2CO3 белый осадок | – | – | – |
Zn(UO2)3(CH3COO)8 | LiZn(UO2)3(CH3COO)9 желто-зеленый осадок | NaZn(UO2)3(CH3COO)9 желтый осадок | – | – |
K[Sb(OH)6] | Li[Sb(OH)6] белый осадок | Na[Sb(OH)6] белый осадок | – | HSbO3 белый осадок |
Na3[Co(NO2)6] | Li2Na[Co(NO2)6] желто-зеленый осадок | – | K2Na[Co(NO2)6] желтый осадок | (NH4)2Na[Co(NO2)6] желтый осадок |
NaHC4H4O6 | – | – | KHC4H4O6 белый осадок | NH4HC4H4O6 белый осадок |
KOH, NaOH | – | – | – | NH3 бесцветный газ |
K 2 [ HgI 4 ] + KOH Реактив Несслера | – | – | – | [OHg2NH2]I красно-бурый осадок |
Окрашивание пламени | карминово-красное | желтое | бледно-фиолетовое | – |
Таблица 2
Некоторые реагенты и продукты их взаимодействия с катионами
второй аналитической группы
Реагенты |
Катионы | ||
Ag + | Hg 2 2+ | Pb 2+ | |
HCl (2 моль/л) | AgCl | Hg2Cl2 | PbCl2 |
белые осадки | |||
H 2 SO 4 (2 моль/л) | Ag2SO4* | Hg2SO4* | PbSO4 |
белые осадки | |||
NaOH (2 моль/л) | Ag2O бурый осадок | Hg2O черный осадок | Pb(OH)2 белый осадок |
NaOH (избыток) | То же | То же | [Pb(OH)4]2– бесцветный раствор |
NH 3 | То же | Hg + Hg(NH2)X черный осадок | Pb(OH)2 белый осадок |
NH 3 (избыток) | [Ag(NH3)2]+ бесцветный раствор | То же | То же |
KI | AgI желтый осадок | Hg2I2 желто-зеленый осадок | PbI2 ярко-желтый осадок |
K 2 CrO 4 | Ag2CrO4 кирпично-красный осадок | Hg2CrO4 красный осадок | PbCrO4 желтый осадок |
H2S или Na2S | Ag2S черный осадок | Hg2S черный осадок | PbS черный осадок |
* Ag2SO4 и Hg2SO4 выделяются из концентрированных растворов
Дата: 2019-04-23, просмотров: 212.