Опыт 3. Отделение хлорида свинца (II)
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Добавьте к осадку 10 капель дистиллированной воды, смесь нагрейте на кипящей водяной бане в течение 5 минут, перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Горячий раствор быстро отделите от осадка центрифугированием. Центрифугат (Раствор 3) анализируйте на содержание ионов Pb2+, а осадок (Осадок 3) – на ионы Ag+ и Hg22+.

Раствор 3 может содержать ионы Pb2+

 

Опыт 4. Обнаружение ионов Pb2+

Добавьте к раствору несколько капель раствора K2CrO4. Образование желтого осадка PbCrO4 свидетельствует о присутствии ионов свинца(II).

Осадок 3 может содержать AgCl и Hg2Cl2

Опыт 5. Разделение ионов Hg22+ и Ag+

К осадку прибавьте 7-10 капель концентрированного раствора NH3, перемешайте смесь и отцентрифугируйте. Центрифугат (Раствор 4) может содержать ионы серебра, а осадок – ионы ртути.

Осадок 4 Черный или серый цвет осадка Hg(NH2)Cl + Hg указывает на присутствие в исходном растворе ионов ртути(I). Раствор 4 может содержать Cl и [Ag(NH3)2]+-ионы Опыт 6. Обнаружение ионов Ag+ Добавьте 1-2 капли фенолфталеина в Раствор 4 и подкислите его концентрированным раствором азотной кислоты до исчезновения малиновой окраски. Образование белого осадка AgCl или помутнение раствора доказывает присутствие ионов серебра(I).

 

2.3. Анализ Осадка 2 на катионы III аналитической группы

 

Белый осадок, полученный в оп. 2 (см.2.1, с.25), может содержать CaSo4, BaSO4 и PbSO4
Опыт 7. Отделение ионов свинца(II), Pb2+ Обработайте осадок сульфатов катионов III аналитической группы 2-3 раза 10 каплями 30%-ного раствора CH3COONH4 при перемешивании и нагревании на водяной бане до полного удаления PbSO4 из осадка. Полноту удаления PbSO4 контролируйте, добавляя раствор K2CrO4 к центрифугату. Центрифугат отбросьте, а осадок (Осадок 5) анализируйте, как описано в оп. 8.
Осадок 5 может состоять из CaSO4 и BaSO4 Опыт 8. Переведение сульфатов катионов III аналитической группы в карбонаты К Осадку 5 добавьте 15-20 капель насыщенного раствора Na2CO3, перемешайте смесь стеклянной палочкой и нагрейте на кипящей водяной бане в течение 5-7 минут. Осадок отделите центрифугированием, центрифугат отбросьте. Повторите обработку осадка раствором Na2CO3 еще два раза. После этого дважды промойте осадок горячей водой и анализируйте его (Осадок 6) как описано в оп. 9.
Осадок 6 может содержать CaCO3, BaCO3  и частично BaSO4. Опыт 9. Растворение карбонатов катионов III аналитической группы в уксусной кислоте Осадок 6 обработайте 10 каплями раствора CH3COOH с концентрацией 2 моль/л при перемешивании и нагревании в течение нескольких минут на водяной бане. Если при этом не произошло полного растворения осадка, то смесь отцентрифугируйте. Осадок (часть BaSO4) отбросьте, а раствор (Раствор 5) анализируйте на содержание ионов Ca2+ и Ba2+.
Раствор 5 может содержать катионы Ca2+ и Ba2+ Опыт 10. Обнаружение ионов бария, Ba2+ К 1-2 каплям Раствора 5 прибавьте 1-2 капли K2CrO4. Образование желтого осадка BaCrO4 указывает на присутствие ионов бария. Если ионы Ba2+ обнаружены, выполняйте оп. 11, если нет – оп.13. Опыт 11. Удаление катионов бария, Ba2+ К Раствору 5 прибавьте по каплям раствор K2CrO4 до полного осаждения BaCrO4. Осадок отделите центрифугированием и отбросьте. Центрифугат (Раствор 6) анализируйте на содержание ионов Ca2+.
Раствор 6 может содержать ионы Ca2+, CrO42– и Cr2O72– Опыт 12. Разделение Са2+ и хромат–ионов К желто-оранжевому Раствору 6 добавьте по каплям раствор Na2CO3 до перехода его окраски в желтую (рН > 10). Выделившийся осадок CaCO3 отделите центрифугированием. Центрифугат отбросьте. Осадок промойте дистиллированной водой, растворите его в CH3COOH с концентрацией 2 моль/л (Раствор 7) и анализируйте как описано в оп. 13. Если же осадок CaCO3 не образовался после добавления Na2CO3 к Раствору 6, то в анализируемом растворе отсутствуют ионы Са2+ и анализ на этом заканчивается.
Раствор 7 содержит ионы Ca2+ Опыт 13. Обнаружение ионов кальция, Са2+ К Раствору 7 прибавьте несколько капель раствора оксалата аммония. Образование белого осадка указывает на наличие ионов кальция.

 

 

Таблица 1

Некоторые аналитические реагенты и продукты их взаимодействия с катионами

первой аналитической группы

 

Реагенты

Катионы

Li+ Na+ K+ NH 4 +
Na2HPO4 Li3PO4 белый осадок
Na2CO3 Li2CO3 белый осадок
Zn(UO2)3(CH3COO)8 LiZn(UO2)3(CH3COO)9 желто-зеленый осадок NaZn(UO2)3(CH3COO)9 желтый осадок
K[Sb(OH)6] Li[Sb(OH)6] белый осадок Na[Sb(OH)6] белый осадок HSbO3 белый осадок
Na3[Co(NO2)6] Li2Na[Co(NO2)6] желто-зеленый осадок K2Na[Co(NO2)6] желтый осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] желтый осадок
NaHC4H4O6 KHC4H4O6 белый осадок NH4HC4H4O6 белый осадок
KOH, NaOH NH3 бесцветный газ
K 2 [ HgI 4 ] + KOH Реактив Несслера [OHg2NH2]I красно-бурый осадок
Окрашивание пламени карминово-красное желтое бледно-фиолетовое

 

Таблица 2

Некоторые реагенты и продукты их взаимодействия с катионами

второй аналитической группы

Реагенты

Катионы

Ag + Hg 2 2+ Pb 2+

HCl

(2 моль/л)

AgCl Hg2Cl2 PbCl2

белые осадки

H 2 SO 4

(2 моль/л)

Ag2SO4* Hg2SO4* PbSO4

белые осадки

NaOH (2 моль/л) Ag2O бурый осадок Hg2O черный осадок Pb(OH)2 белый осадок
NaOH (избыток) То же То же [Pb(OH)4]2– бесцветный раствор
NH 3 То же Hg + Hg(NH2)X черный осадок Pb(OH)2 белый осадок
NH 3 (избыток) [Ag(NH3)2]+ бесцветный раствор То же То же
KI AgI желтый осадок Hg2I2 желто-зеленый осадок PbI2 ярко-желтый осадок
K 2 CrO 4 Ag2CrO4 кирпично-красный осадок Hg2CrO4 красный осадок PbCrO4 желтый осадок
H2S или Na2S Ag2S черный осадок Hg2S черный осадок PbS черный осадок

 

* Ag2SO4 и Hg2SO4 выделяются из концентрированных растворов

 

Дата: 2019-04-23, просмотров: 185.