Материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления пользователям Интернета и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
© 2018 - 2024
ВЕДЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОГО ЖУРНАЛА
Документом, отражающим всю работу студента в лаборатории, а также его отчетом о выполнении работы является лабораторный журнал. Под лабораторный журнал отводится отдельная тетрадь, на обложке или на первой странице которой необходимо написать фамилию и инициалы студента, номер группы и название практикума.
Лабораторный журнал ведется во время работы в лаборатории. Все записи должны быть выполнены ручкой четко и аккуратно и завершены к концу лабораторного занятия. Записывать результаты опыта и наблюдения следует сразу же после выполнения аналитической операции. Не следует начинать новый опыт, пока не оформлены результаты предыдущего.
Записи на черновиках, отдельных листках бумаги или в других тетрадях делать не рекомендуется. Вспомогательные записи или вычисления следует проводить на отведенных для этого страницах лабораторного журнала.
При оформлении лабораторной работы необходимо записать в журнал дату выполнения, номер лабораторной работы и ее название. Лабораторные работы по качественному анализу ионов рекомендуется оформлять с использованием табличной формы.
Лабораторные работы по изучению аналитических реакций ионов рекомендуется оформлять по приведенному ниже образцу.
Лабораторная работа №1. Аналитические реакции катионов I аналитической группы
| Ион | Реагент | Условия | Сокращенное ионно- молекулярное уравнение | Наблюдения | Мешающие ионы |
| Li+ | Na2HPO4 | конц.NH3 | 3 Li+ + HPO42-→ H+ + Li3PO4 | мелкокрист. белый осадок | |
| Na2CO3 | pH³7, этанол | 2Li+ + CO32- → Li2CO3 | белый осадок | ||
| пламя | карминово-красный цвет | ||||
| Na+ | Zn[(UO2)3(CH3COO)8] | предметное стекло, CH3COOН, микроскоп | Na+ + Zn2+ + [(UO2)3(CH3COO)8]2- + + CH3COO– + 9H2O → → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]∙9H2O | желтые кристаллы октаэдрич. и тетраэдрич. формы | Li+ |
| К[Sb(ОН)6] (насыщ. р-р) | охлаждение, трение стеклянной палочкой, рН ³ 7 | Na+ + [Sb(OH)6]– ® Na[Sb(OH)6] | белый кристаллич. осадок | Li+, NH4+ | |
| пламя | желтый цвет | ||||
| K+ | Nа3[Со(NО2)6] (тв.) +CH3COOН | рН 4 – 7 | 2K+ + Na+ + [Со(NО2)6]3– ® K2Na[Со(NО2)6] | желтый кристаллич. осадок не растворяется | Li+, NH4+ |
| NаНС4Н4О6 | рН 7, охлаждение, трение стеклянной палочкой | K+ + HC4H4O6– ® KHC4H4O6 | белый кристаллич. осадок | NH4+ |
ПЕРВАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ГРУППА КАТИОНОВ
( Li + , Na + , K + , NH 4 + )
Катионы I аналитической группы не имеют группового реагента, так как нет соединения, которое одновременно осаждало бы все катионы данной группы.
Гидроксиды, а также почти все соли лития, натрия, калия и аммония хорошо растворимы в воде. Поэтому известно очень ограниченное число реакций, которые могут быть использованы в качестве аналитических при определении этих ионов. Некоторые из них представлены в табл.3.
Катионы лития, натрия, калия и аммония в водных растворах бесцветны. Соли, в состав которых входят катионы лития, натрия и калия, широко используются в медицине, входят в состав многих лекарственных препаратов. Например, гидрокарбонат натрия NаНСО3 содержится в минеральных водах и применяется для понижения кислотности желудочного сока, для ингаляций и полосканий. Сульфат натрия Nа2SО4·10Н2О (глауберова соль) используется в качестве слабительного и как противоядие при отравлении солями свинца, бария и производными бензола. Раствор хлорида натрия (0,9 %) используется в качестве изотонического раствора и как противоядие при отравлении нитратом серебра. Хлорид калия используется как антиаритмическое средство, бромид натрия или калия – как успокаивающее и снотворное средство, иодид натрия и калия – при лечении ряда заболеваний. Соли лития применяют в урологической практике и при лечении нарушений обмена веществ.
Таблица 3
Некоторые аналитические реагенты и продукты их взаимодействия с катионами
первой аналитической группы
Реагенты
Катионы
Лабораторная работа № 1
Окрашивание пламени
Летучие соли лития (LiСl) окрашивают пламя газовой горелки в карминово-красный цвет. В присутствии следов натрия (желтый цвет), пламя рассматривают через синее кобальтовое стекло, полностью поглощающее желтый цвет.
2. Аналитические реакции катиона натрия, Na+
Реагенты
Катионы
HCl
(2 моль/л)
белые осадки
H 2 SO 4
(2 моль/л)
белые осадки
* Ag2SO4 и Hg2SO4 выделяются из концентрированных растворов
Лабораторная работа № 2
Реакция с хлоридами
Групповой реагент на катионы второй аналитической группы осаждает ионы свинца(II) в виде белого осадка РbСl2. Хлорид свинца(II) хорошо растворим в горячей воде, что используется для отделения РbСl2 от АgСl и Нg2Сl2 в систематическом ходе анализа катионов второй аналитической группы.
Выполнение реакции : Смешайте в пробирке равные объемы (3-4 капли) растворов Рb(NО3)2 и НСl с концентрацией 2 моль/л. Слейте надосадочную жидкость, а к белому осадку РbСl2 добавьте 10 капель дистиллированной воды, перемешайте содержимое пробирки стеклянной палочкой и нагрейте на водяной бане. Обратите внимание на растворение осадка РbСl2 в горячей воде.
Реакция с сульфатами
Серная кислота и растворимые в воде сульфаты осаждают ионы Рb2+ в виде белого осадка РbSО4. Осадок сульфата свинца(II) растворяется при нагревании в растворах щелочей, в концентрированном (30%-ном) растворе ацетата аммония и заметно растворяется в концентрированной азотной кислоте:
Pb2+ + SO42– ® PbSO4; KSo(PbSO4) = 1,59·10–8
PbSO4 + 4OH– ® [Pb(OH)4]2– + SO42–
2PbSO4 + 2CH3COO– ® [Pb(CH3COO)2·PbSO4] + SO42–
2PbSO4 + 2H3O+ ® Pb(HSO4)2 + Pb2+ + 2H2O
Реакция растворения РbSО4 в растворах щелочей с образованием комплексного иона [Рb(ОН)4]2– обычно используется для отделения РbSО4 от осадка, содержащего СаSО4, SrSО4 и ВаSО4.
Выполнение реакции : Смешайте в центрифужной пробирке 2-3 капли раствора Рb(NО3)2 и 3-4 капли раствора Н2SО4 с концентрацией 2 моль/л. Отделите осадок от раствора центрифугированием. К осадку добавьте 10 капель разбавленного (2 моль/л) раствора NаОН, перемешайте смесь стеклянной палочкой и нагрейте на водяной бане. Обратите внимание на растворение осадка РbSО4.
3.3. Реакция с хроматом калия, К2СrО4
Ионы свинца(II) с хромат-ионами образуют ярко-желтый кристаллический осадок хромата свинца(II):
Pb2+ + CrO42– ® PbCrO4; KSo(PbCrO4) = 1,18·10–14
Эта реакция является наиболее важной аналитической реакций иона Рb2+. Реакцию следует проводить в нейтральной или уксуснокислой среде, так как РbСrО4 растворим в азотной кислоте и щелочах, но нерастворим в уксусной кислоте:
PbCrO4 + 4OH– ® [Pb(OH)4]2– + CrO42–
2PbCrO4 + 2H+ ® 2Pb2+ + Cr2O72– + H2O
Осаждение РbСrО4 из сильнокислых растворов проводят в присутствии ацетата натрия.
Выполнение реакции : В пробирку возьмите 2-3 капли раствора Рb(NО3)2, добавьте столько же раствора СН3СООNа и 3 капли раствора К2СrО4. Обратите внимание на образование ярко-желтого осадка РbСrО4.
Реагенты
Катионы
Ba2+
H2SO4
BaSO4
белые осадки, не растворимые в минеральных кислотах
Na2CO3
BaCO3
белые осадки, растворимые в уксусной кислоте
(NH4)2SO4
насыщ. раствор
[Ca(SO4)2]2–
бесцветный раствор
BaSO4
PbSO4
белые осадки
(NH4)2C2O4
BaC2O4
PbC2O4
белые осадки
K2CrO4
–
BaCrO4
PbCrO4
желтые осадки
Гипсовая вода (насыщ. р–р CaSO4)
–
BaSO4
PbSO4
белые осадки
карминово-красное
бледно-голубое
Так как сульфаты кальция, стронция и бария не растворимы в кислотах и в щелочах, а их карбонаты легко растворимы в уксусной кислоте, то в ходе систематического анализа сульфаты катионов третьей аналитической группы переводят в карбонаты:
СаSО4 + СО32– ® СаСО3 + SO42–
КSo(CaSO4) = 9,12·10–6 КSo(CaCO3) = 2,88·10–9
SrSО4 + СО32– ® SrСО3 + SO42–
КSo(SrSO4) = 3,47·10–7 КSo(SrCO3) = 1,10·10–10
ВаSО4 + СО32– ® ВаСО3 + SO42–
КSo(BaSO4) = 1,05·10–10 КSo(BaCO3) = 5,13·10–9
Поскольку растворимость ВаСО3 выше, чем растворимость ВаSО4, то для осуществления последней реакции осадок несколько раз обрабатывается насыщенным раствором карбоната натрия при перемешивании и нагревании. После каждой обработки раствор, содержащий сульфат-ионы, декантируется и заменяется свежей порцией насыщенного раствора карбоната натрия. После двух-трех обработок осадок карбонатов промывается несколько раз горячей дистиллированной водой и затем растворяется при нагревании в уксусной кислоте:
МСО3 + 2СН3СООН ® М2+ + 2СН3СОО– + СО2 + Н2О,
где М – Са, Sr или Ва.
Иногда в ходе систематического анализа осадок карбонатов кальция, стронция и бария, полученный из соответствующих сульфатов, не растворяется полностью в уксусной кислоте. Нерастворимая часть, являющаяся сульфатом бария, отбрасывается, так как концентрация ионов Ва2+ в растворе обычно бывает достаточной для его определения.
Катионы бария в присутствии ионов Са2+ и Sr2+ открываются реакцией образования ВаСrО4 в уксуснокислой среде, так как в этих условиях хроматы кальция и стронция не осаждаются.
Из солей, в состав которых входят катионы III аналитической группы, в медицине применяются хлорид кальция (обладает кровоостанавливающим действием), сульфат кальция (гипс), глюконат кальция, сульфат бария (рентгеноконтрастное средство) и др.
Соли стронция токсичны и в медицине не применяются.
Лабораторная работа №3
Реакция с серной кислотой
Катион кальция осаждается серной кислотой в виде характерных кристаллов гипса СаSО4·2Н2О. Осадок образуется только из концентрированных растворов солей кальция. Для более полного осаждения ионов кальция реакция обычно проводится в присутствии этилового спирта, понижающего растворимость сульфата кальция. Осадок СаSО4·2Н2О не растворяется в кислотах и в щелочах, но растворим в насыщенном растворе сульфата аммония вследствие образования растворимого в воде комплексного соединения (NН4)2[Са(SО4)2]:
СаSО4 + SО42– ® [Са(SО4)2]2–
С помощью этой реакции отделяют СаSО4 от осадка, содержащего SrSО4 и ВаSО4, а также разделяют ионы Са2+ и Sr2+ в ходе систематического анализа.
Выполнение реакции : К 2-3 каплям раствора СаСl2 или Ca(NO3)2 прибавьте равный объем раствора Н2SО4 с концентрацией 2 моль/л. Обратите внимание на количество образовавшегося осадка СаSО4·2Н2О. Затем прибавьте к смеси несколько капель этанола. Сравните полученные результаты.
1.2. Реакция с оксалатом аммония, (NН4)2С2О4 (фармакопейная)
Ионы кальция с оксалатом аммония образуют белый кристаллический осадок оксалата кальция, растворимый в сильных минеральных кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте:
Са2+ + С2О42– ® СаС2О4; КSo(CaC2O4) = 2,29·10–9
Выполнению реакции мешают ионы стронция и бария также образующие белые осадки SrС2О4 (частично растворим в уксусной кислоте; КSo(SrC2O4) = 5,63·10–8) и ВаС2О4 (растворим в уксусной кислоте при нагревании; КSo(BaC2O4) = 1,10·10–7).
Выполнение реакции : К 3 каплям раствора СаСl2 или Ca(NO3)2 прибавьте 2 капли раствора СН3СООН и 3 капли раствора (NН4)2С2О4. Обратите внимание на образование белого кристаллического осадка СаС2О4.
Реакция с «гипсовой водой»
Катионы стронция с сульфат-ионами образуют белый осадок сульфата стронция:
Sr2+ + SО42– ® SrSО4
При действии насыщенного водного раствора сульфата кальция («гипсовая вода») на раствор, содержащий ионы стронция, осадок сульфата стронция образуется только при нагревании. Ионы бария мешают выполнению реакции.
Выполнение реакции : Возьмите в пробирку 3-5 капель раствора Sr(NО3)2, добавьте 5-6 капель «гипсовой воды» и нагрейте смесь на водяной бане. При стоянии раствора (10-15 мин) выделяется белый мелкокристаллический осадок SrSО4.
Окрашивание пламени
Летучие соли стронция окрашивают пламя газовой горелки в карминово-красный цвет.
3. Аналитические реакции катиона бария, Ba2+
Лабораторная работа №4
Предварительные испытания
Все предварительные испытания, предшествующие систематическому ходу анализа, проводятся в отдельных пробирках с небольшими порциями (0,3-0,5 мл) исследуемого раствора.
После их выполнения систематический анализ может быть значительно сокращен, а иногда дальнейшее исследование становится и вовсе излишним. Наоборот, анализ без предварительных испытаний влечет за собой непроизводительную трату времени и реактивов, а также излишнее разбавление анализируемого раствора или обогащение его посторонними веществами, что может затруднить дальнейшую работу с ним.
Результаты предварительных испытаний в некоторых случаях имеют достоверный характер, в других – только ориентировочный.
1.1. Проба на присутствие ионов NН4+
Ионы аммония открываются в “газовой камере” действием раствора NаОН с концентрацией 2 моль/л на анализируемый раствор (см.4.1, с.16).
В случае отрицательной реакции на ион NН4+, ионы Nа+ и К+ открываются дробным методом из исходного раствора после осаждения катионов второй и третьей групп в виде карбонатов (см.1.4, c.24 и 1.6, с.25). В случае обнаружения в исследуемом растворе ионов NН4+, ионы Nа+ и К+ открываются после осаждения катионов II и III аналитических групп в виде карбонатов и связывания ионов NН4+ в уротропин (см.1.5 и 1.7, с.25).
Реагенты
Катионы
Таблица 2
Некоторые реагенты и продукты их взаимодействия с катионами
второй аналитической группы
|
Реагенты |
Катионы | ||
| Ag + | Hg 2 2+ | Pb 2+ | |
|
HCl (2 моль/л) | AgCl | Hg2Cl2 | PbCl2 |
| белые осадки | |||
| H 2 SO 4 (2 моль/л) | Ag2SO4* | Hg2SO4* | PbSO4 |
| белые осадки | |||
| NaOH (2 моль/л) | Ag2O бурый осадок | Hg2O черный осадок | Pb(OH)2 белый осадок |
| NaOH (избыток) | То же | То же | [Pb(OH)4]2– бесцветный раствор |
| NH 3 | То же | Hg + Hg(NH2)X черный осадок | Pb(OH)2 белый осадок |
| NH 3 (избыток) | [Ag(NH3)2]+ бесцветный раствор | То же | То же |
| KI | AgI желтый осадок | Hg2I2 желто-зеленый осадок | PbI2 ярко-желтый осадок |
| K 2 CrO 4 | Ag2CrO4 кирпично-красный осадок | Hg2CrO4 красный осадок | PbCrO4 желтый осадок |
| H2S или Na2S | Ag2S черный осадок | Hg2S черный осадок | PbS черный осадок |
* Ag2SO4 и Hg2SO4 выделяются из концентрированных растворов
ВЕДЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОГО ЖУРНАЛА
Документом, отражающим всю работу студента в лаборатории, а также его отчетом о выполнении работы является лабораторный журнал. Под лабораторный журнал отводится отдельная тетрадь, на обложке или на первой странице которой необходимо написать фамилию и инициалы студента, номер группы и название практикума.
Лабораторный журнал ведется во время работы в лаборатории. Все записи должны быть выполнены ручкой четко и аккуратно и завершены к концу лабораторного занятия. Записывать результаты опыта и наблюдения следует сразу же после выполнения аналитической операции. Не следует начинать новый опыт, пока не оформлены результаты предыдущего.
Записи на черновиках, отдельных листках бумаги или в других тетрадях делать не рекомендуется. Вспомогательные записи или вычисления следует проводить на отведенных для этого страницах лабораторного журнала.
При оформлении лабораторной работы необходимо записать в журнал дату выполнения, номер лабораторной работы и ее название. Лабораторные работы по качественному анализу ионов рекомендуется оформлять с использованием табличной формы.
Лабораторные работы по изучению аналитических реакций ионов рекомендуется оформлять по приведенному ниже образцу.
Лабораторная работа №1. Аналитические реакции катионов I аналитической группы
| Ион | Реагент | Условия | Сокращенное ионно- молекулярное уравнение | Наблюдения | Мешающие ионы |
| Li+ | Na2HPO4 | конц.NH3 | 3 Li+ + HPO42-→ H+ + Li3PO4 | мелкокрист. белый осадок | |
| Na2CO3 | pH³7, этанол | 2Li+ + CO32- → Li2CO3 | белый осадок | ||
| пламя | карминово-красный цвет | ||||
| Na+ | Zn[(UO2)3(CH3COO)8] | предметное стекло, CH3COOН, микроскоп | Na+ + Zn2+ + [(UO2)3(CH3COO)8]2- + + CH3COO– + 9H2O → → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]∙9H2O | желтые кристаллы октаэдрич. и тетраэдрич. формы | Li+ |
| К[Sb(ОН)6] (насыщ. р-р) | охлаждение, трение стеклянной палочкой, рН ³ 7 | Na+ + [Sb(OH)6]– ® Na[Sb(OH)6] | белый кристаллич. осадок | Li+, NH4+ | |
| пламя | желтый цвет | ||||
| K+ | Nа3[Со(NО2)6] (тв.) +CH3COOН | рН 4 – 7 | 2K+ + Na+ + [Со(NО2)6]3– ® K2Na[Со(NО2)6] | желтый кристаллич. осадок не растворяется | Li+, NH4+ |
| NаНС4Н4О6 | рН 7, охлаждение, трение стеклянной палочкой | K+ + HC4H4O6– ® KHC4H4O6 | белый кристаллич. осадок | NH4+ |
Дата: 2019-04-23, просмотров: 164.