Наличие в анализируемом растворе катионов III аналитической группы обнаруживается действием 2 моль/л раствора Н₂SО₄.

В случае отрицательной реакции (осадок не образуется) можно предположить, что в растворе отсутствуют ионы Ва²⁺ и Рb²⁺. Вопрос о наличии ионов Са²⁺ решается после добавления этанола к сернокислому анализируемому раствору. В присутствии ионов Са²⁺ наблюдается помутнение раствора.

Если при действии 2 моль/л Н₂SО₄ на анализируемый раствор образовался белый осадок, но проба с 2 моль/л НСl на катионы II аналитической группы была отрицательной, то можно предположить, что в растворе присутствуют ионы Са²⁺ и Ва²⁺, либо только ионы Ва²⁺. Если же осадок образовался как при добавлении НСl, так и при добавлении Н₂SО₄, то в исследуемом растворе присутствуют либо только катионы Рb²⁺, либо и другие катионы II и III аналитических групп одновременно.

1.4. Проба на присутствие ионов Nа⁺ в отсутствие ионов NH₄⁺

Для открытия ионов Nа⁺ к исследуемому раствору прибавляется вначале раствор К₂СО₃. Образовавшийся при этом осадок карбонатов катионов II и III аналитических групп отделяется центрифугированием и отбрасывается. В центрифугате (после подкисления его уксусной кислотой до рН < 8 по фенолфталеину) открываются ионы Nа⁺ реакцией с цинкуранилацетатом (см.2.1, с.14) или с гексагидроксостибатом(V) калия (см.2.2, с.14).

1.5. Проба на присутствие ионов Na⁺ в присутствии ионов NH₄⁺

К исследуемому раствору прибавьте раствор K₂CO₃ до полного осаждения карбонатов катионов II и III аналитических групп. Осадок отделите центрифугированием и отбросьте. К центрифугату прибавьте равный объем формалина (для связывания NH₄⁺ в уротропин) и нагрейте смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. После охлаждения смеси до комнатной температуры добавьте 1 каплю фенолфталеина, а затем 2 моль/л раствор СН₃СООН до исчезновения малиновой окраски раствора. Полученный раствор используйте для обнаружения ионов Na⁺ (см.2.1 или 2.2, с.14).

1.6. Проба на присутствие ионов К⁺ в отсутствие ионов NH₄⁺

При открытии ионов К⁺ к исходному раствору прибавляется вначале раствор Nа₂СО₃. Образовавшийся осадок карбонатов катионов II и III аналитических групп отделяется центрифугированием. В центрифугате открываются ионы К⁺ (см.3.1или 3.2, с.15).

1.7. Проба на присутствие ионов К⁺ в присутствии ионов NH₄⁺

Опыт выполняется так, как описано в 1.5 (с.25), только вместо раствора К₂СО₃ необходимо использовать раствор Na₂CO₃. После осаждения карбонатов катионов II и III аналитических групп и связывания ионов NH₄⁺ в уротропин открываются ионы К⁺ (см.3.1 или 3.2, с.15).

Систематический анализ раствора катионов I–III аналитических групп

Разделение катионов на аналитические группы

Опыт 1. Осаждение катионов II аналитической группы

К 2-3 мл исследуемого раствора в центрифужной пробирке прибавьте по каплям 2 моль/л раствор HCl до полного выделения осадка. Перемешайте смесь и отцентрифугируйте. Проверьте полноту осаждения.

Отделите осадок от раствора центрифугированием. Раствор (Раствор 1) слейте в отдельную центрифужную пробирку и сохраните для анализа на катионы I и III аналитических групп. Осадок промойте дистиллированной водой с добавлением раствора HCl, промывную жидкость отбросьте, а промытый осадок (Осадок 1) анализируйте на содержание катионов II аналитической группы. После этого приступайте к анализу Раствора 1.

Осадок 1 может содержать AgCl, Hg₂Cl₂ и PbCl₂.

Анализируйте его как описано в 2.2 (см. с.25).

Раствор 1 содержит катионы I и III аналитических групп

Если в Осадке 1 обнаружены ионы Pb²⁺, то Раствор 1 анализируйте как описано в оп.2. Если же ионы Pb²⁺ отсутствуют, то Раствор 1 нейтрализуйте раствором CH₃COONa и анализируйте, начиная с оп.10 (см. с.26)