Задачи
• Освоить фармакопейный анализ натрия хлорида.
• Научиться организовывать рабочее место.
• Совершенствовать технику химического эксперимента, взятия навески на аналитических весах, проведения испытаний на чистоту и определения допустимых пределов примесей.
• Научиться производить расчеты, делать заключение, вести отчетную документацию.
Продолжительность занятия
2 академических часа (90 минут).
Вопросы для самоподготовки
• Русское, латинское и химическое названия, свойства, подлинность натрия хлорида
• Испытания на чистоту. Методика и химизм определения каждой примеси. Эталонные растворы. Определение допустимого предела примесей.
• Фармакопейный метод количественного определения. Методика. Химизм.
• Формула расчета действующего вещества в процентах. Форма заключения по результатам фармакопейного анализа.
Материальное обеспечение
Реактивы:
• кислота азотная;
• кислота серная;
• кислота уксусная;
• кислота виннокаменная;
• раствор нитрата серебра;
• раствор хлорида бария;
• раствор оксалата аммония;
• раствор аммиака;
• раствор хлорида аммония;
• раствор натрия гидрофосфата;
• раствор сульфосалициловой кислоты;
• раствор сульфида натрия;
• реактив Несслера.
Титрованные растворы и индикаторы:
• 0,1 моль/л раствор нитрата серебра;
• 0,02 моль/л раствор едкого натра;
• 0,02 моль/л раствор хлористоводородной кислоты;
• бромтимоловый синий;
• хромат калия.
Посуда, оборудование:
• титровальная установка;
• пробирки;
• мерная колба на 50 мл;
• колба для титрования емк. 100 мл;
• аналитические весы;
• разновес;
• часовые стекла.
Эталонные растворы на:
• кальций;
• железо;
• тяжелые металлы;
• сульфаты;
• соли аммония.
Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
В фармакопейном анализе предусматриваются испытания на чистоту и определение допустимых пределов примесей. Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки их количества вводятся сравнения (колориметрические или нефелометрические) с эталонными растворами, устанавливающими предел содержания данной примеси.
Общие замечания
• Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.
• Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.
• Наблюдение мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а окраски — при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.
• Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно производиться одновременно и в одинаковых количествах.
• В случаях, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом: к 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.
NATRII CHLORIDUM
НАТРИЯ ХЛОРИД
Natrium chloratum
NaCl М=58,44
Свойства
Описание
Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость
Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.
Подлинность
• Na+
• 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, , прибавляют 0,5 мл раствора гексагидроксоантимоната калия (дигидролиантимоната калия). Образуется белый кристаллический осадок.
NaCl + K[Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]↓ + KCl или
2 NaCl + K2H2Sb2O7 = Na2H2Sb2O7↓ + 2KCl
• 2. Крупинка препарата, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
• Сl-
0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.
HNO3
NaCl + AgN03 = AgCl ↓+ NaN03
AgCl ↓+ 2NH4OH -> [Ag(NH3)2]Cl + 2Н20
хлорид диаммин серебра
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl ↓+ 2NH4N03
ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ
Дата: 2019-04-23, просмотров: 483.