ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ НАТРИЯ ХЛОРИДА
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Задачи

•  Освоить фармакопейный анализ натрия хлорида.

•  Научиться организовывать рабочее место.

•  Совершенствовать технику химического эксперимента, взятия навески на аналитических весах, проведения испытаний на чистоту и определения допустимых пределов примесей.

•  Научиться производить расчеты, делать заключение, вести отчетную документацию.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русское, латинское и химическое названия, свойства, подлинность натрия хлорида

•  Испытания на чистоту. Методика и химизм определения каждой примеси. Эталонные растворы. Определение допустимого предела примесей.

•  Фармакопейный метод количественного определения. Методика. Химизм.

•  Формула расчета действующего вещества в процентах. Форма заключения по результатам фармакопейного анализа.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота азотная;

•  кислота серная;

•  кислота уксусная;

•  кислота виннокаменная;

•  раствор нитрата серебра;

•  раствор хлорида бария;

•  раствор оксалата аммония;

•  раствор аммиака;

•  раствор хлорида аммония;

•  раствор натрия гидрофосфата;

•  раствор сульфосалициловой кислоты;

•  раствор сульфида натрия;

•  реактив Несслера.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор нитрата серебра;

•  0,02 моль/л раствор едкого натра;

•  0,02 моль/л раствор хлористоводородной кислоты;

•  бромтимоловый синий;

•  хромат калия.

Посуда, оборудование:

•  титровальная установка;

•  пробирки;

•  мерная колба на 50 мл;

•  колба для титрования емк. 100 мл;

•  аналитические весы;

•  разновес;

•  часовые стекла.

Эталонные растворы на:

•  кальций;

•  железо;

•  тяжелые металлы;

•  сульфаты;

•  соли аммония.

Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей

В фармакопейном анализе предусматриваются испытания на чистоту и определение допустимых пределов примесей. Для определения примесей в препаратах и приблизительной оценки их количества вводятся сравнения (колориметрические или нефелометрические) с эталонными растворами, устанавливающими предел содержания данной примеси.

Общие замечания

•  Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.

•  Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.

•  Наблюдение мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а окраски — при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

•  Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно производиться одновременно и в одинаковых количествах.

•  В случаях, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом: к 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.

NATRII CHLORIDUM

НАТРИЯ ХЛОРИД

Natrium chloratum

NaCl                  М=58,44

Свойства

Описание

Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость

Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Подлинность

•  Na+

• 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, , прибавляют 0,5 мл раствора гексагидроксоантимоната калия (дигидролиантимоната калия). Образуется белый кристаллический осадок.

NaCl + K[Sb(OH)6] = Na[Sb(OH)6]↓ + KCl    или

2 NaCl + K2H2Sb2O7 = Na2H2Sb2O7↓ + 2KCl

• 2. Крупинка препарата, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

•  Сl-

0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.

HNO3

NaCl + AgN03 = AgCl ↓+ NaN03

AgCl ↓+ 2NH4OH -> [Ag(NH3)2]Cl + 2Н20

                              хлорид диаммин серебра

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl ↓+ 2NH4N03

 

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ

Дата: 2019-04-23, просмотров: 483.