ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

АНАЛИЗ РАСТВОРОВ НАТРИЯ

ТИОСУЛЬФАТА И КИСЛОТЫ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ ПО ПРОПИСИ ДЕМЬЯНОВИЧА, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Задачи

•  Коррекция и совершенствование знаний по теме «VI группа периодической системы элементов Д.И.Менделеева».

•  Освоить внутриаптечный контроль растворов по Демьяновичу №1и №2

• Совершенствовать навыки титриметрического и рефрактометрического количественного определения.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся к VI группе периодической системы Д.И.Менделеева: вода очищенная, вода для инъекций, раствор пероксида водорода, натрия тиосульфат.

•  Внутриаптечный контроль раствора натрия тиосульфата 60 %-

100 мл по прописи Демьяновича. Особенности расчета составных частей раствора, которые необходимо учитывать при письменном контроле. Выбор рациональных методов химического контроля. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно и какие выборочно.

•  Внутриаптечный контроль раствора кислоты хлористоводородной 6 % 100 мл по прописи Демьяновича. Из какого стандартного раствора готовят эту пропись? Как это скажется на количествах составных частей раствора, которые учитываются при проверке ППК и в расчетах при количественном определении?

Материальное обеспечение

Реактивы и растворители:

•  разведенная хлористоводородная кислота;

•  разведенная азотная кислота;

• раствор натрия гидрокарбоната 5 %;

•  раствор танина;

•  раствор нитрата серебра.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;

•  0.1 моль/л раствор иода;

•  раствор крахмала;

•  метилоранж.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  Мерные пипетки 1 мл и 5 мл;

•  мерная колба 50 мл;

•  мерный пальчик;

• рефрактометр.

 

Общие указания

Для лечения чесотки по методу Демьяновича применяют два наружных раствора:

- раствор натрия тиосульфата 60 % 100 мл. Раствор по Демьяновичу № 1.

- раствор кислоты хлористоводородной 6 % 100  мл. Раствор по

Демьяновичу № 2.

Метод основан на способности тиосульфата натрия распадаться в кислой среде, выделяя серу и сернистый газ, оказывающие противопаразитарное действие.

 Na2S203 + 2НСl -> 2NaCl + SO2 + S ↓+ H20

В кожу втирают раствор тиосульфата натрия, делают перерыв до высыхания кожи и повторяют процедуру. Затем 3 - 4 раза втирают 6 % раствор хлористоводородной кислоты. Пропись является авторской, поэтому раствор № 1, согласно прописи, готовят по массе. Для проверки паспорта письменного контроля произведем расчеты необходимого количества натрия тиосульфата и воды.

60 % р-р Na2S,0;, это значит:

натрия тиосульфата 60г

воды очищенной 40 г

масса раствора = 100 г

Объем раствора равен = 40 мл + 60 × 0,51 = 70,6 мл

где 0,51 мл/г — коэффициент увеличения объёма (КУО) Na2S203

Для изготовления 100 мл 60 % раствора массо-объемным способом следует взять 85 г натрия тиосульфата, т.к. :

70,6 мл раствора содержат 60 г

100 мл                                    х

х = 85 г

Объем раствора доводят водой до 100 мл в мерной посуде, при отсутствии мерной посуды объем воды можно рассчитать с использованием КУО.

100 - (85 × 0,51) = 57 мл

Для приготовления раствора № 2 по Демьяновичу используют 25 % (24,8 - 25,2 %) раствор хлористоводородной кислоты. При его отсутствии можно использовать кислоту хлористоводородную разведенную с концентрацией 8,3 % (8,2 - 8,4 %), которую следует взять в тройном количестве. При количественном определении используют титр условный.

 

Rp: Solutionis Natrii thiosulf'atis 60% — 100 ml

D.S. Раствор № 1 по Демьяновичу

 

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Подлинность

•  Na+

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

•  S2О32-

а) к 3-4 каплям раствора прибавляют 1- 2 мл воды и 3-4 капли разведенной хлористоводородной кислоты. Постепенно раствор мутнеет и выделяется диоксид серы, обнаруживаемый по запаху.

Na2S203+ 2НС1 = 2NaCl + S ↓+ SO2+ H20

                                   

б) к 3-4 каплям раствора прибавляют 1-2 мл воды и раствор серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.

Na2S203+ 2AgNO3 = Ag2S203 ↓+ 2NaN03

   белый

Ag2S203= Ag2S03 + S↓

                             желт.

Ag2SO3 + S + H20= Ag2S ↓ черн. + Н2S04

Количественное определение

Метод иодометрии

К 5 мл разведенного раствора (1 : 50) прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором иода (индикатор — крахмал) до появления синего окрашивания.

2Na2S203+ I2 = 2NaI + Na2S4О6

1 │ I2° + 2e- = 2I-1

1 │ 2S2032- -2e =S4062-

f Na2S203 = 1

1мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0248 г Na2S203

V ×К ×Т ×50 × 100

m =               1×5

доп. откл ± ?      [ ?   ]

 

 

Метод рефрактометрии

 п - п

С = F

доп. откл ± ? F = ?     [  ?   ]

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора № 1 по Демьяновичу. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно, какие выборочно.

 

Rp: Solutionis Acidi hydrochlorici 6 % — 100 ml

 D.S. Раствор № 2 по Демьяновичу

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор со своеобразным запахом.

Подлинность

• Сl- (см. выше)

Количественное определение

Метод нейтрализации

1 мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый)

HCI + NaOH = NaCl + Н20

Так как для приготовления раствора хлористоводородной кислоты по прописи Демьяновича (раствор № 2) применяют 25 % раствор кислоты или тройное количество разведенной кислоты, то при расчетах используют Т условный

    0,003646 ×100

Т условный =     25            = 0,014584 г/мл  

 

V×K× Tусловный × 100 

VHCl =           1

доп. откл = ± ? Г    ? ]    Vориент. = ?

 

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора № 2 по Демьяновичу. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно, а какие выборочно. I

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3 Гр. Веселову В.И. 51год Рецепт №………….
                      Н А Р У Ж Н О Е
                              Раствор № 1        Раствор натрия тиосульфата 60% 100мл    Наносить на пораженные участки кожи 3-4 раза в день                                                          Дата……………                    Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте
АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3 Гр. Веселову В.И. 51год Рецепт №………….
                      Н А Р У Ж Н О Е
                              Раствор № 2        Раствор кислоты хлористоводородной 6% 100мл    Наносить на пораженные участки кожи 3-4 раза в день после нанесения раствора № 1                                                          Дата……………                    Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте

 

ЗАНЯТИЯ 9-10

IV И III ГРУППЫ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % И КИСЛОТЫ БОРНОЙ 4 %

Задачи

1.  Провести коррекцию и совершенствовать знания IV и III групп периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

2.  Освоить внутриаптечный контроль концентрированных растворов натрия гидрокарбоната 5 % и кислоты борной 4 %.

3.  Совершенствовать умения пользоваться НТД, справочными таблицами, расчетными формулами по приготовлению, исправлению и анализу концентрированных растворов.

 

Вопросы для самоподготовки

1.  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся к IV и III группам периодической системы Д.И.Менделеева: натрия гидрокарбонат, кислота борная и др.

2.  Виды и особенности проведения внутриаптечного контроля концентрированных растворов. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля для концентратов натрия гидрокарбоната 5 % и кислоты борной 4 %. Приказ № 751 М3 РФ о внутриаптечном контроле концентратов.

3.  Химический контроль концентратов натрия гидрокарбоната 5 % и кислоты борной 4%.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  раствор аммиака;

•  спирт этиловый;

•  глицерин.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор кислоты хлористоводородной;

•  0.1 моль/л раствор гидроксида натрия;

•  метилоранж;

•  фенолфталеин;

•  куркумовая бумага.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  пробирки;

•  мерные пипетки 1 мл;

•  фарфоровая чашка.

Общие указания

Концентрированные растворы (концентраты) — это заранее изготовленные растворы лекарственных веществ более высокой концентрации, чем эти вещества выписываются в рецептах.

Концентраты предназначены для быстрого и качественного изготовления жидких лекарственных форм. Рекомендуется изготавливать концентраты из веществ гигроскопичных, выветривающихся, содержащих значительное количество кристаллизационной воды. Номенклатура концентрированных растворов определяется спецификой рецептуры, объемом работы аптеки и согласуется с Центром по контролю качества лекарств и сертификации.

Концентрированные растворы изготавливают массо-объемным методом в мерной посуде в асептических условиях, используя свежеполученную воду очищенную. В случае отсутствия мерной посуды объем воды очищенной рассчитывают, используя значение плотности концентрата или коэффициента увеличения объема. По приказу М3 РФ № 751 после изготовления все концентрированные растворы подлежат полному химическому контролю и проверяются на отсутствие механических включений.

Отклонения в концентрированных растворах допускаются в пределах:

•  до 20 % концентрации (включительно) — не более ± 2 %,

•  более 20 % концентрации раствора — не более ± 1 %

В случае превышения нормы допустимого отклонения производят исправление концентрации раствора.

Если концентрация раствора оказалась выше требуемой, то объем воды (X), необходимый для разбавления полученного раствора, вычисляют по формуле:

         А (С - В)

X =   B

Если концентрация раствора оказалась ниже требуемой, то массу лекарственного вещества (X) для укрепления полученного раствора вычисляют по формуле:

А (В - С)

100 ρ - В

где: А — объем изготовленного раствора, мл;

В — требуемая концентрация раствора, %;

С — фактическая концентрация раствора, %;

ρ — плотность раствора при 20 °С, г/мл.

После исправления концентрации концентраты снова подвергаются химическому контролю.

Количественное определение, как правило, проводят рефрактометрическим методом как наиболее экономически выгодным. Исключение составляют растворы, разъедающие оптическое стекло. Примером может служить концентрированный раствор кислоты хлористоводородной 10 %. Этот концентрат определяют только титриметрическим методом. Для таких растворов, как натрия гидрокарбонат и кислота борная, имеющих соответственно слабощелочную и слабокислую среды, использование титриметрического количественного анализа более предпочтительно, чем рефрактометрического.

Емкости с концентрированными растворами оформляют этикетками с указанием наименования и концентрации раствора, номеров серии и анализа, даты изготовления, срока годности.

Концентрированные растворы хранят в соответствии с физико-химическими свойствами лекарственным веществ, входящих в их состав, в простерилизованных плотно укупоренных емкостях (баллонах, штангласах), в защищенном от света месте, при температуре 3 - 5 °С или не выше 25 °С.

Изменение цвета, помутнение, появление хлопьев, налетов ранее установленного срока годности является признаком непригодности раствора.

РАСТВОР НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % (1 : 20)

Solutio Natrii hydrocarbonatis 5 % (1 : 20) - 2 литра

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, слабощелочной реакции.

Подлинность

1.  Na+

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

1.  НСО3-

К 4-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной хлористоводородной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа.

NaHCO3 + НС1 = NaCl + H20 + СО2

                        

Количественное определение

Метод нейтрализации

К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до розового окрашивания.

 

NaHCO3 + HC1 = NaCl + H20 + СО2

                        

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната

 

% NaHCO3 =V×K×T×100

                        1

Допукстимые нормы отклонения -?

 

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % — 2Л

1.  Работа с рецептом не проводится

2.  Письменный контроль

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ

Вода очищенная — 1970 мл

Натрия гидрокарбонат — 100,0 КУО = 0,3

  3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4. Физический контроль

Не проводится.

5. Химический контроль

По приказу М3 РФ № 751 подлежит полному химическому контролю    после изготовления.

Качественный химический контроль:

•  доказательство НСО3-

Количественный химический контроль:

•  титриметрическим методом (алкалиметрия).

допуст. откл. = ± 2 %

6. Оформление результатов анализа:

•  заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

•  поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

7. Контроль при отпуске

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата

 

 

                         SOLUTIO

         NATRII HIDROCARBONATIS 5%

Дата приготовления……….. Срок годности………………. Серия №……………… Приготовил………….. Анализ №…………… Проверил…………….  

 

Раствор кислоты борной 4 %

Solutio Acidi borici 4 % — -1 л

 

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, слабокислой реакции

среды.

Подлинность

1. 5 мл раствора выпаривают досуха. К сухому остатку в фарфоровую чашку добавляют 5 - 10 капель этилового спирта и поджигают. Пламя окрашивается в зеленый цвет.

.

2. Куркумовая бумага, смоченная раствором и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный.

Количественное определение

Метод нейтрализации в среде глицерина

К 1 мл раствора прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину глицерина, 5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. Затем к раствору прибавляют еще 1 мл нейтрализованного глицерина и, если розовая окраска исчезает, снова титруют до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,006183 г

борной кислоты

% борной кислоты  = V×K×T ×100

                                          1

доп. откл ± ? Voриент. ?

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля концентрированного раствора  кислоты борной 4 % (1 : 25).

Срок годности при t° не выше 25 °С 30 дней.

 

 

ЗАНЯТИЕ 11

Дата: 2019-04-23, просмотров: 676.