Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Выберите тип работыЧасть дипломаДипломная работаКурсовая работаКонтрольная работаРешение задачРефератНаучно - исследовательская работаОтчет по практикеОтветы на билетыТест/экзамен onlineМонографияЭссеДокладКомпьютерный набор текстаКомпьютерный чертежРецензияПереводРепетиторБизнес-планКонспектыПроверка качестваЭкзамен на сайтеАспирантский рефератМагистерская работаНаучная статьяНаучный трудТехническая редакция текстаЧертеж от рукиДиаграммы, таблицыПрезентация к защитеТезисный планРечь к дипломуДоработка заказа клиентаОтзыв на дипломПубликация статьи в ВАКПубликация статьи в ScopusДипломная работа MBAПовышение оригинальностиКопирайтингДругое

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

К практическим занятиям по фармацевтической химии

Часть I

 

 

В практикум включен виутриаптечный контроль лекарственных средств, как один из важнейших разделов фармацевтической химии, имеющий ярко выраженную профессиональную направленность. Внутриаптечный контроль в пособии, по мере возможности, тесно увязан с программой по фармацевтической технологии лекарств и предусматривает изучение анализа жидких лекарственных средств неорганической природы.

В методическом пособии приведены цели, задачи, планы занятий, вопросы для самоподготовки студентов, рекомендации к оформлению дневника и отчетной документации, методики анализа лекарственных средств, расчеты, алгоритмы выбора и проведения различных видов внутриаптечного контроля, а также необходимый справочный материал для самостоятельной работы студентов.

Цели занятий:

1.  Закрепить теоретические знания по фармацевтической химии.

2.  Сформировать профессиональные навыки и умения по проведению внутриаптечного контроля лекарственных средств.

3.  Развивать творческое мышление, решать стандартные и ситуационные задачи, выполнять учебно-исследовательские задания.

                                    

          Виды внутриаптечного контроля (Приказ № 751 )

Все лекарственные средства, изготовленные в аптеках по рецептам, требованиям ЛПУ, концентраты, полуфабрикаты, внутриаптечная заготовка подлежат письменному, органолептическому и контролю при отпуске обязательно. Эти виды контропя называют обязательными. Опросному и физическому –

выборочно. Эти виды контроля называют выборочными. Химическому контролю – согласно инструкции №8 приказа №751

Провизор-аналитик, впервые приступающий к работе в аптеке, должен пройти стажировку в территориальной КАЛ, а работающий в гомеопатической аптеке – курсы повышения квалификации. Провизор-аналитик владеет всеми видами химического контроля. Результаты проведенных анализов он регистрирует в специальных журналах. Они должны быть прошнурованы, страницы пронумерованы. Журнал должен быть скреплен печатью и подписью руководителя аптеки. Срок хранения журнала – 1 год.  

             Письменный контроль ( обязательный )

1.   Для лекарственных средств, изготовленных по рецепту или требованию ЛПУ, письменный контроль заключается в проверке соответствия записей в ППК и на рецепте (требовании), а также в правильности произведенных расчетов. На ППК указывают дату, № рецепта (требования). У требования обозначают название больницы, отделения (кабинета). Иногда на ППК ставят литеры: Д – детское, Гл – глазные капли. Перечисляют взятые ингредиенты и их количество в порядке технологии приготовления лекарства. На ППК обозначают коэффициент увеличения объёма, водопоглощения, изотонирования, стабилизации вещества. Если используют концентраты – их концентрацию и количество. Далее проводится черта и указывается общий объём или общая масса. У порошков, пилюль, суппозиториев указывают массу отдельных доз и их количество. Все расчеты проводятся до приготовления лекарства на другой стороне ППК. ППк составляется после изготовления лекарства по памяти на латинском языке. Заканчивается подписями «Приготовил», «Проверил» ( проверяет провизор-технолог по проверке качества лекарств). Если лекарство прошло проверку у провизора-аналитика то ставится № анализа и подпись провизора-аналитика. ППК хранится в аптеке в течение двух месяцев.

2.   Письменный контроль у концентратов, полуфабрикатов, внутриаптечной заготовки и фасовки состоит в проверке записей в «Книге учёта лабораторных и фасовочных работ». (взятые ингредиенты указывают на русском языке и в произвольном порядке). Провизор-аналитик после химического контроля ставит № анализа и подпись.

3.   Письменный контроль при заполнении штангласов, бюреток, штангласов с пипетками состоит в проверке записей в «Журнале регистрации результатов контроля на подлинность».

4.   Письменный контроль воды очищенной и воды для инъекций состоит в проверке записей в «Журнале регистрации результатов контроля воды очищенной и воды для инъекций»

    

              Опросный контроль ( выборочный )

Проводится после изготовления фармацевтом не более пяти лекарственных средств. Состоит в том, что провизор-технолог называет первый ингредиент, а у сложной лекарственной формы и его количество. Фармацевт должен продолжить информацию обо всех взятых ингредиентах и их количествах, у концентратов назвать их концентрацию и количество. Провизор-технолог делает заключение о качестве.

               Органолептический контроль (обязательный)

Состоит в проверке качества лекарственных средств по показателю «Описание», т.е. внешний вид, агрегатное состояние, цвет, запах. Вкус проверяется выборочно только у детских лекарственных форм. Проверяются специфические показатели качества лекарственных средств: у жидких лекарственных средств – отсутствие механических включений; у порошков, мазей проверяют однородность (дополнительно для порошков – сыпучесть; для мазей – нерасслаиваемость).

Однородность проверяют до разделения общей массы на дозы, согласно требованиям ГФ. Органолептический контроль проводится в течение рабочего дня у каждого фармацевта. Резултаты контроля регистрируются в журнале.

 

           Физический контроль ( выборочный )

Состоит в проверке общего объёма, общей массы, массы отдельных доз и их количества. Проверяется качество укупорки у ЖЛФ.

Проверяют - внутриаптечная заготовка и фасовка – не менее трёх упаковок каждой серии;

                - стерильные лекарственные лекарственные формы до стерилизации – не менее пяти

                      флаконов от каждой серии подлежащей стерилизации;

                - гомеопатические препараты – количество гранул в одной единице веса гомеопатической продукции.

По этим трём показателям контроль проводится обязательно.

                - у лекарственных средств, изготовленных по рецептам и требованиям – проверяется

                    выборочно не менее трех единиц фасовки.

Контроль осуществляется в течение рабочего дня у каждого фармацевта с учётом видов лекарственных средств, но проверяется не менее 3% изготовленных лекарств. Результаты физического контроля регистрируются в журнале.

 

      Контроль при отпуске ( обязательный )

 

Состоит в проверке соответствия:

1 Упаковки- физико-химическим свойствам

2 Доз – возрасту больного ( у фармакологически активных веществ) )

3 Фамилии и инициалов больного на рецепте, в сигнатуре, этикетке и квитанционном комплекте

4 №№ на рецепте, сигнатуре, этикетке

5 Рецептов – их копиям ( сигнатурам)

6 Оформление лекарственного средства в соответствии с действующими приказами:

должна быть наклеена соответствующая этикетка, подчеркивающая цветом общую форму назначения

( зелёная – внутреннее, оранжевая – наружное ). Должны быть предупредительные надписи «Обращаться с осторожностью!» -фармакологически активные; «Перед употреблением взбалтывать!»; «Хранить в тёмном месте» « Хранить в прохладном месте».

На этикетке лекарственного средства, выписанного по индивидуальному рецепту должно быть:

- наименование и местонахождение аптеки

- ФИО больного

- подробный способ применения

- цена

- дата

- срок годности

- цена

На этикетке лекарственного средства, выписанного по требованию ЛПУ

- наименование и местонахождение аптеки

- № больницы ( отделение или кабинет)

- состав на латинском языке

- дата приготовления, срок годности («годен……дней»)

- подписи «Приготовил», «Проверил», «Отпустил».

- № анализа

Лекарство по требованию ЛПУ отпускается только в руки медперсонала. Лицо, отпустившее лекарственное средство из аптеки, ставит свою подпись на обратной стороне требования.

На этикетке лекарственного средства изготовленного в виде внутриаптечной заготовки должно быть:

- наименование и местонахождение аптеки

- состав на русском языке

- общий способ применения

- дата

- серия

-срок годности

- цена.

   Химический контроль ( согласно приказу № 751)

 

Требования к химическому контролю:

1 точность

2 быстрота

3 минимальный расход действующего вещества и реактивов

4 возможность отпуска лекарственной формы без изъятия.

Химический контроль проводится по показателям «Подлинность», «Испытание на чистоту и определение допустимых пределов содержания примесей» - это качественный контроль. Количественное определение – это количественный контроль. Полный химический контроль включает в себя качественный и количественный контроль.

По приказу № 751 МЗ РФ от 26.10.2015 только качественному контролю подвергается обязательно:

1.   Вода очищенная и вода для инъекций – ежедневно из каждого баллона, а поступающая по трубопроводу- на каждом рабочем месте.

Вода очищенная подвергается контролю на отсутствие Cl-, SO42-,Ca2+.

Вода для инъекций – на отсутствие Cl-, SO42-,Ca2+,восстанавливающих веществ, аммиака, угольного ангидрида (диоксида углерода).

Один раз в квартал вода отправляется в КАЛ для полного химического контроля.

2.   Все лекарственные средства, концентраты, полуфабрикаты при перемещении товара из помещений хранения в ассистентскую ( контроль при заполнении штангласов).

3.   ЖЛФ, концентраты, гомеопатические разведения в бюретках при заполнении ( контроль при заполнении бюреток ЖЛФ).

4.   Вся внутриаптечная фасовка ( сюда относят фасовку лекарственных средств заводского происхождения и приготовленных в аптеке).

Качественному контролю подвергается выборочно:

Лекарственные формы, изготовленные по рецептам и требованиям ЛПУ, но не менее 10% от выполненной работы за день. При выборке обращают особое внимание на лекарственные средства для детей, содержащие ядовитые и наркотические вещества; глазные капли; в гомеопатии – на разведения четвёртого десятичного знака содержащие наркотические или ядовитые вещества биологической, неорганической и органической природы.

Качественный контроль у неорганических веществ сводится к обнаружению катионов и анионов. У органических соединений проводят специфические реакции на функциональные группы. Анализ может проводиться полумикрометодом в пробирках, фарфоровых чашечках. Но наиболее экономически выгодным считается качественный экспрсс-анализ. Его проводят на импрегнированных бумагах, часовых стеклах. Расход реактивов: ЖЛФ – 1-5 капель; твердые ЛФ – 0,001-0,005.

Полному химическому контролю подвергаются обязательно:

1.   Растворы для инъекций и инфузий до и после стерилизации. До стерилизации проверяют рН среды,ПХК действующего вещества; ПХК стабилизирующих и изотонирующих веществ. После стерилизации – рН среды, ПХК действующих веществ. При проверке после стерилизациииспользуется один флакон от данной серии стерилизации.

2.   Стерильные растворы для наружного применения ( офтальмологические растворы, растворы для лечения открытых ран и ожоговых поверхностей, интравагинальные растворы)

3.   Глазные капли и мази, содержащие ядовитые и наркотические вещества. У глазных капель изотонирующие и стабилизирующие вещества проверяют до стерилизации.

4.   Лекарственные средства для новорожденных и детей до 1 года.

5.   Растворы атропина сульфата, кислоты хлористоводородной для внутреннего применения, нитрата серебра и ртути дихлорида.

6.   Внутриаптечная заготовка ( каждая серия )

7.   Концентраты, полуфабрикаты, тритурации, в том числе гомеопатические разведения и тритурации до третьего десятичного разведения.

8.   Стабилизаторы для приготовления инъекционных растворов, буферные растворы для приготовления глазных капель.

9.   Спирт этиловый при разведении в аптеке, а в случае необходимости и при поступлении со склада.

10. Спирт этиловый в гомеопатических водно-спиртовых разведениях и каплях.

11. Гомеопатические гранулы на распадаемость.

 

Полному химическому контролю выборочно подвергаются:

Лекарственные средства, изготовленные по индивидуальному рецепту или требованию ЛПУ в течение рабочего дня у каждого фармацевта с учетом разных видов лекарственных форм, но не менее трех форм за смену. При выборке обращают внимание на лекарственные формы для детей, содержащие ядовитые и наркотические вещества, глазные капли, растворы для клизм.

                    Количественный анализ.

В аптеках для быстроты, с целью экономии реактивов и действующих веществ используют количественный экспресс-анализ. Навеску берут: у ЖЛФ 1-2 мл пипеткой; у сухих ЛФ 0,05- 0,15 на ручных весах. Концентрация рабочих растворов – 0,1 моль/л. Для увеличения точности провизор-аналитик на своем рабочем месте может разводить титрованные растворы:

В 2 раза – 0,05 моль/л, в 5 раз – 0,02 моль/л в 10 раз – 0,-1 моль/л

 

                   Формулы расчёта

Титр рабочего раствора по определяемому веществу Т=C(f)×M×f

                                                                                                   1000

Журнал

регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки.

 

Дата конт роля	№ п/п, он же номер анализа	№ рецепта и № лечебного учреждения с названием отделения	№ се рии	Состав лекарственного средства или определяемое вещество (ион). Условное обозначение для лекарств, форм индивидуальн. изготовления.	Результаты контроля			Фамилия изгото вившего, расфасо вавшего	Подпись прове рившею	Заклю чение (УД- или неуд.)
					Физиче ского и органолептического	К'ачест венного (+) или (-)	Полного химического (определение подлинности, формулы расчета, плотность, показатель преломления и т.д.)
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	^ 11

Журнал

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРИКАЗ

От 26 октября 2015 г. N 751н

ОБ УТВЕРЖДЕНИИ ПРАВИЛ

АЛГОРИТМ ОПРОСНОГО КОНТРОЛЯ

1.  Назвать первый входящий ингредиент (для сложных лекарственных форм), а для сложных лекарственных форм — и его количество.

2.  Выслушать информацию фармацевта, который продолжает называть взятые ингредиенты и их количества.

3.  Сравнить данную информацию с ППК.

4.  Сделать вывод.

 

Качественный анализ

1.  Выбрать метод, реактивы, растворители с учетом физико-химических свойств, экономических факторов и взаимного влияния компонентов смеси на анализ друг друга.

2.  Провести реакции на подлинность для каждого ингредиента (реакции на катионы, анионы, функциональные группы, специфические реакции и т.д.)

3. Результаты зафиксировать в журнале

 

Количественный анализ

1.  Выбрать метод с учетом физико-химических свойств, экономических факторов и взаимного влияния компонентов смеси на анализ друг друга.

2.  При титриметрическом (объемном) определении рассчитать навеску и ориентировочный объем титранта.

3.  Провести количественное определение каждого компонента тит- риметрическим, рефрактометрическим или другими физическими или физико-химическими методами.

4.  Сделать расчет содержания лекарственных веществ.

5.  Рассчитать отклонение и сравнить с допустимой нормой (приказ № 751 от 26.10.15).

6.  Зарегистрировать результат анализа в журнале.

7.  Поставить № анализа и подпись на обратной стороне рецепта (требования), на ППК. Для лекарственных средств, изготовленных по требованию ЛУ, подпись и № анализа ставятся  и на этикетке.

Приложение N 3 к Правилам изготовления и отпуска лекарственных препаратов для медицинского применения аптечными организациями, индивидуальными предпринимателями, имеющими лицензию на фармацевтическую деятельность, утвержденным приказом Министерства здравоохранения Российской Федерации от 26 октября 2015 г. N 751 н

Таблица N 1

Таблица N 1.1

Таблица N 2

Таблица N 3

Допустимые отклонения в общем объеме жидких лекарственных форм при изготовлении массо-объемным методом <*>

Прописанный объем, мл	Отклонения, %
До 10	± 10
Свыше 10 до 20	± 8
Свыше 20 до 50	± 4
Свыше 50 до 150	± 3
Свыше 150 до 200	± 2
Свыше 200	± 1

 

Таблица N 4

Допустимые отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении массо-объемным методом <*>

Прописанная масса, г	Отклонения, %
До 0,02	± 20
Свыше 0,02 до 0,2	± 15
Свыше 0,1 до 0,2	± 10
Свыше 0,2 до 0,5	± 8
Свыше 0,5 до 0,8	±7
Свыше 0,8 до 1	± 6
Свыше 1 до 2	± 5
Свыше 2 до 5	± 4
Свыше 5	± 3

 

Таблица N 5

Допустимые отклонения в общей массе жидких лекарственных форм при изготовлении методом по массе <*>

До 10	± 10
Свыше 10 до 20	± 8
Свыше 20 до 50	± 5
Свыше 50 до 150	± 3
Свыше 150 до 200	± 2
Свыше 200	± 1

Таблица N 6

Допустимые отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении методом по массе и в мазях <*>

Прописанная масса, г	Отклонения, %
До 0,1	± 20
Свыше 0,1 до 0,2	± 15
Свыше 0,2 до 0,3	± 12
Свыше 0,3 до 0,5	± 10
Свыше 0,5 до 0,8	± 8
Свыше 0,8 до 1	±7
Свыше 1 до 2	± 6
Свыше 2 до 10	± 5
Свыше 10	± 3

Примечание:

<*> Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении способом по массе или массо-объемным способом, а также в мазях, определяются не на концентрацию в процентах, а на массу навески каждого лекарственного средства, входящего в эти лекарственные формы.

Например, при изготовлении 10 мл 2% раствора пилокарпина гидрохлорида масса навески должна составлять 0,2 г, для которой допускается отклонение ± 10%. При анализе достаточно установить, что было взято не менее 0,18 г и не более 0,22 г пилокарпина гидрохлорида.

Таблица N 7

Таблица N 7.1

В тубах

Прописанная масса, г	Отклонения, %
Свыше 50 до 100	± 4

 

Таблица N 8

Таблица N 9

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЕ ТАБЛИЦЫ

	Кон	Показатели преломления		Факторы
	цент	растворов		показате
Наименование растворов	рация.	данной	допустимые	лей
	%	концен	отклонения	преломле
		трации		ния

КОНЦЕНТРАТЫ (до 20 % + 2 %. свыше 20 % ± 1 %)

АМИДОПИРИН	5	1,3442	1,3440-1,3444	0,00225
АММОНИЯ ХЛОРИД	20	1,3690	1,3683-1,3697	0,0018
БАРБИТАЛ НАТРИЯ	10	1,3512	1,3508-1,3516	0,00182
ГЕКСАМЕТИЛЕН ТЕТРАМИН	20	1,3670	1,3663-1,3677	0,0017
ГЛЮКОЗА (безводная)	50	1,4040	1,4033-1,4047	0,00142
КАЛИЯ БРОМИД	20	1,3562	1,3557-1,3567	0,001 16
КАЛИЯ ИОДИД	20	1,3590	1,3585-1,3595	0,0013
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	20	1.3558	1,3553-1,3563	0,00114
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	50	1,3870	1,3865-1,3875	0,00108
КИСЛОТА АСКОРБИНОВАЯ	2	1.3360	1,3359-1,3361	0,0015
КИСЛОТА АСКОРБИНОВАЯ	10	1,3482	1,3479-1,3485	0,0152
КИСЛОТА БОРНАЯ	4	1,3357	1,3356-1,3358	0,00067
КОФЕИН-БЕНЗОАТ НАТРИЯ	5	1,3426	1,3424-1,3428	0,00192
КОФЕИН-БЕНЗОАТ НАТРИЯ	20	1,3714	1,3706-1,3722	0,00192
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	50	1,3740	1.3736-1,3744	0,00082
НАТРИЯ БЕНЗОАТ	10	1,3544	1,3540-1,3548	0,00214
НАТРИЯ БРОМИД	20	1,3590	1,3585-1,3595	0,0013
НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ	5	1,3392	1.3391-1,3394	0,00125
НАТРИЯ САЛИЦИЛАТ	10	1,3530	1,3526-1,3534	0,002
ХЛОРАЛГИДРАТ	20	1,3554	1,3550-1,3558	0.00112

ЛЕК. ФОРМЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (± 3 %)

АНАЛЬГИН	25	1,381	1,3796-1,3824	0,00192
АНАЛЬГИН	50	1,4275	1,4247-1,4303	0,00189
БАРБАМИЛ	4	1,3402	1,3400-1,3404	0,0018
БАРБАМИЛ	5	1,342	1,3417-1,3423	0,0018
ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИН	40	1,4019		0,00172
ГЛЮКОЗА (безводная)	5	1,3401	1,3399-1,3403	0,00142
ГЛЮКОЗА (безводная)	10	1,3472	1,3468-1,3476	0,00142
ГЛЮКОЗА (безводная)	20	1,3614	1,3606-1,3623	0,00142
Г ЛЮКОЗА (безводная)	25	1,3685	1,3674-1,3696	0,00142
ГЛЮКОЗА (безводная)	40	1,3898	1,3881-1,3915	0,00142
КАЛИЯ ХЛОРИД	3	1,3368	1,3367-1,3369	0,001269
КАЛИЯ ХЛОРИД	5	1,3394	1,3392-1,3396	0,001269
КАЛИЯ ХЛОРИД	7,5	1,3425	1,3422-1,3428	0,001269
КАЛИЯ ХЛОРИД	10	1,3457	1,3453-1,3461	0,001269

КИСЛОТА АМИНОКАПРОНОВАЯ	1	1,3349	1,3348-1,3350	0,00185
КИСЛОТА АМИНОКАПРОНОВАЯ	2	1,3367	1,3366-1,3368	0,00185
КИСЛОТА АМИНОКАПРОНОВАЯ	5	1,3423	1,3420-1,3425	0,00185
КИСЛОТА АМИНОКАПРОНОВАЯ на физиологическом р-ре	5	1,3438
КОФЕИН-БЕНЗОАТ НАТРИЯ	10	1,3522	1,3519-1,3526	0,00192
НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ	3	1,3368	1,3366-1,3369	0,00125
НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ	5	1,3393	1,3391-1,3394	0,00125
НАТРИЯ НУКЛЕИНАТ	1	1,3348	1.3347-1,3348	0,00176
НАТРИЯ НУКЛЕИНАТ	2	1,3365	1,3364-1,3366	0.00175
НАТРИЯ НУКЛЕИНАТ	5	1,3416	1.3413-1,3418	0,00171
НАТРИЯ ХЛОРИД	10	1.3494	1,3489-1,3499	0,00164
НАТРИЯ ЦИТРАТ	1	1.3341
НАТРИЯ ЦИТРАТ	2	1,3355
НАТРИЯ ЦИТРАТ	5	1,3393	1,391-1,3395	0,00126
НОВОКАИН	4	1,3418	1,3415-1,3421	0,0022
НОВОКАИН	5	1,344	1,3437-1,3443	0,0022
НОВОКАИН	10	1,355	1,3543-1,3557	0,0022
НОРСУЛЬФАЗОЛ-НАТРИИ	10	1.3502	1,3498-1,3506	0,00172

ВНУТРИАПТЕЧНАЯ ЗАГОТОВКА (не менее 200 мл + 3 %)

АММОНИЯ ХЛОРИД	5	1,343	1,3427-1,3433	0,002
АММОНИЯ ХЛОРИД	10	1,352	1,3514-1,3526	0,0019
КАЛИЯ ИОДИД	3	1,3369	1,3368-1,337	0,0013
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	2	1,3354	1,3353-1,3354	0,00118
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	3	1,3365	1,3364-1,3367	0,00118
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	5	1,3389	1,3387-1,3391	0,00118
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	10	1,3446	1,3443-1,3449	0,00116
КАЛЬЦИЯ ГЛКЖОНАТ	5	1,341	1.3408-1,3412	0,0016
КИСЛОТА ГЛЮТАМИНОВАЯ	1	1,3348	1,3347-1,3349	0,00182
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	10	1,3423	1,3420-1,3426	0,00093
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	15	1.3468	1,3464-1.3472	0,00092
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	20	1,3510	1,3505-1,3515	0.00090
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	25	1,3553	1,3546-1,3559	0,00089
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	33	1,3617	1,3609-1,3626	0,00087
МЕДИ СУЛЬФАТ	5	1,3387	1,3385-1,3389	0,00114
МЕДИ СУЛЬФАТ	10	1,3442	1,3440-1,3445	0,00112

МЕДИ СУЛЬФАТ	20	1,3554	1,3547-1,3561	0,00112
НАТРИЯ ИОДИД	3	1,3373	1,3372-1,3374	0,00143
НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ	10	1,345	1,3446-1,3454	0,0012
НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ	60	1,399	1,3970-1,4010	0,0011
НАТРИЯ ФОСФАТ 3-х ЗАМ.	2	1,3342
НАТРИЯ ФОСФАТ 3-х ЗАМ.	3	1,335
НАТРИЯ ФОСФАТ 3-х ЗАМ.	5	1,3362
НАТРИЯ ХЛОРИД	20	1,3644	1,3635-1,3653	0,00157
СИРОП	64		1,4510-1,4540
СУЛЬФАЦИЛ-НАТРИИ	10	1,3529	1.3523-1,3535	0,00199
СУЛЬФАЦИЛ-НАТРИИ	15	1,3629	1,3620-1,3638	0,00199
СУЛЬФ АЦИЛ-НАТРИИ	20	1.3728	1.3716-1,374	0,00199
СУЛЬФАЦИЛ-НАТРИИ	30	1,3927	1.3909-1,3945	0,00199
ФОРМАЛЬДЕГИД	36,5	1,3753	1,3741-1,3765	0,001159
ФОРМАЛЬДЕГИД	37,5	1,3765	1,3762-1,3768	0,00116

Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об. %

Концентрация спирта	Показатели преломления при 20 ° С	Поправка показателя преломления на 1% спирта		Тем ператур ны й коэффициент
0	1,33300			по4
1	1,33345	4,5.10-4		1.10-4
2	1.33400	5,5.10-4		1.10-4
3	1,33444	4,4.10-4		1,1. 104
4	1.33493	4.9.10‘-4		1,1. 10-4
5	1,33535	4,2.10‘-4		1,2.10-4
6	1.33587	5.2.10-4		1,2.10-4
7	1.33641	5,4.10-4		1,3.10-4
8	1.33700	5.0.10-4		1,3.10-4
9	1.33760	6.0.10-4		1.3.I0-4
10	1.33808	4,8.10"-4		1,4.10-4
11	1,33870	6,2.10'-4		1,4.10-4
12	1.33924	5.4.10-4		1.4.10-4
13	1.33977	5,З*10-4		1.4.10-4
14	1,34043		6,6. 10=4	1,4.10-4
15	1.34096		5,3.10-4	1,5.10-4
16	1,34158		6,2.10-4	1,5.10-4
17	1,34209		5,1.10-4	1,5.10-4
18	1.34270		6,1. 104	1,5.10=4
19	1.34330		6.0.10-4	1,5.10-4
20	1,34390		6,0.10-4	1,6.10-4
21	1,34452		6,2.10-4	1,6.10-4
22	1,34512		6,0.1 O-4	1,7.10-4
23	1,34573		6,1.10-4	1.8.10-4
24	1,34635		6,2.10-4	1.9.10-4
25	1,34697		6,2.10-4	2.0.10-4
30	1.35000		6.0.10-4	2,0.10-4
35	1,35320		6,4.10-4	2.1.10-4
40	1,35500		4,0.10-4	2.4.10-4
45	1,35700		4,0.10-4	2.4.10-4
50	1,35900		4.0.10-4	2.6.10-4
55	1,36060		3,2.10-4	2,6.10-4
60	1,36180		2,4.10-4	3,4.10-4
65	1,36300		2,4.10-4	3,6.10-4
70	1,36380		1,6.10-4	3,8.10-4
75	1,36450		1,4.10-4	4,0.10-4

Таблица коэффициентов увеличения объема водною раствора при растворении лекарственных веществ

Наименование	КУО мл/г	Наименование	КУО мл/г
Аммония хлорид	0,72	Кофеин-бензоат натрия	0,65
Анальгин	0,90	Магния сульфат	0,50
Антипирин	0,85	Натрия бензоат	0,60
Барбамил	0,76	Натрия бромид	0,29
Барбитал-натрий	0.64	Натрия гидрокарбонат	0,30
Гексаметилентетрамин	0.78	Натрия йодид	0,38
Глтюкоза безводная	0,64	Натрия салицилат	0,59
Глюкоза (влажность 10 %)	0,69	Н атр ия пара-ам и носал и цил ат	0,64
Иод (в растворе калия иодида)	0,23	Натрия тетраборат	0,47
Калия бромид	0,27	Натрия тиосульфат	0,51
Калия иодид	0,25	Натрия хлорид	0,33
Кальция глюконат	0,50	Новокаин	0,81
Кальция лактат	0.67	Папаверина гидрохлорид	0.77
Кальция хлорид	0.58	Сульфацил-натрий	0,62
Кислота аскорбиновая	0.61	Эфедрина гидрохлорид	0,84
Кислота борная	0.68	Эуфиллин	0,70

Таблица сроков хранения некоторых концентрированных растворов

В условиях аптеки

Наименование	Концентрация, %	Срок годности (сутки) при t° хранения
		не выше 25 °С	3-5 °С
Аммония хлорид	20	15
Барбитал натрия	10	10
Гексаметилентетрамин *	10, 20,40	20
Глюкоза (безводная)	10,20,40, 50	4	10
Калия бромид *	20	20
Калия иодид *	20	15
Кальция хлорид	50	30
Кальция хлорид	5, 10, 20	10
Кислота аскорбиновая *	5	5
Кислота хлористоводородная	10	30
Кофеин-бензоат натрия	5	7	15
Кофеин-бензоат натрия	20	20'
Магния сульфат	10, 25. 50	15
Натрия бензоат	10	20
Натрия бромид *	20	20
Натрия гидрокарбонат	5	4	10
Натрия салицилат *	40	20
Хлоралгидрат	10	5
Хлоралгидрат	20	15

Примечание: *) - хранить в защищенном от света месте

 

Таблица изотонических эквивалентов некоторых лекарственных веществ по натрию хлориду

Наименование препарата	Эквивалент по натрию хлориду
Атропина сульфат	0,1
Бензилпенициллина качисвая соль	0.16
Бензилпенициллина натриевая соль	0.15
Глюкоза (безводная)	0.18
Гоматропина гидробромид	0.16
Дикаин	0.18
Димедрол	0.2
Калия иодид	0.35
Кальция глюконат	0.16
Кальция лактат	0.2
Кальция хлорид	0.36
Кислота аскорбиновая	0.18
Кислота борная	0.53
Кофеин-бен юат натрия	0.23
Левомицетин	0.097
Магния сульфат	0.14
Морфина гидрохлорид	0.15
Натрия бромид	0.62
Натрия гидрокарбонат	0,65
Натрия хлорид	1.0
Новокаин	0.18
Папаверина гидрохлорид	0,1
Пилокарпина гидрохлорид	0.22
Пиридоксина гидрохлорид	0,28
Цинка сульфат	0.12
Этилморфина гидрохлорид	0,15

ЗАНЯТИЕ 1

Задачи

•  Освоить фармакопейный анализ натрия хлорида.

•  Научиться организовывать рабочее место.

•  Совершенствовать технику химического эксперимента, взятия навески на аналитических весах, проведения испытаний на чистоту и определения допустимых пределов примесей.

•  Научиться производить расчеты, делать заключение, вести отчетную документацию.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русское, латинское и химическое названия, свойства, подлинность натрия хлорида

•  Испытания на чистоту. Методика и химизм определения каждой примеси. Эталонные растворы. Определение допустимого предела примесей.

•  Фармакопейный метод количественного определения. Методика. Химизм.

•  Формула расчета действующего вещества в процентах. Форма заключения по результатам фармакопейного анализа.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота азотная;

•  кислота серная;

•  кислота уксусная;

•  кислота виннокаменная;

•  раствор нитрата серебра;

•  раствор хлорида бария;

•  раствор оксалата аммония;

•  раствор аммиака;

•  раствор хлорида аммония;

•  раствор натрия гидрофосфата;

•  раствор сульфосалициловой кислоты;

•  раствор сульфида натрия;

•  реактив Несслера.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор нитрата серебра;

•  0,02 моль/л раствор едкого натра;

•  0,02 моль/л раствор хлористоводородной кислоты;

•  бромтимоловый синий;

•  хромат калия.

Посуда, оборудование:

•  титровальная установка;

•  пробирки;

•  мерная колба на 50 мл;

•  колба для титрования емк. 100 мл;

•  аналитические весы;

•  разновес;

•  часовые стекла.

Эталонные растворы на:

•  кальций;

•  железо;

•  тяжелые металлы;

•  сульфаты;

•  соли аммония.

Общие замечания

•  Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.

•  Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.

•  Наблюдение мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а окраски — при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

•  Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно производиться одновременно и в одинаковых количествах.

•  В случаях, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом: к 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.

NATRII CHLORIDUM

НАТРИЯ ХЛОРИД

Natrium chloratum

NaCl                  М=58,44

Свойства

Описание

Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость

Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Подлинность

•  Na⁺

• 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, , прибавляют 0,5 мл раствора гексагидроксоантимоната калия (дигидролиантимоната калия). Образуется белый кристаллический осадок.

NaCl + K[Sb(OH)₆] = Na[Sb(OH)₆]↓ + KCl    или

2 NaCl + K₂H₂Sb₂O₇ = Na₂H₂Sb₂O₇↓ + 2KCl

• 2. Крупинка препарата, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

•  Сl^-

0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.

_HNO3

NaCl + AgN0₃ = AgCl ↓+ NaN0₃

AgCl ↓+ 2NH₄OH -> [Ag(NH₃)₂]Cl + 2Н₂0

                              _{хлорид диаммин серебра}

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ = AgCl ↓+ 2NH₄N0₃

 

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ

Кислотность или щелочность

К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимоло-
вого синего и разливают на две части. К 25 мл прибавляют 1 каплю 0,02
моль/л раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К
другим 25 мл прибавляют 1 каплю 0,02 моль/л раствора соляной кислоты;
должно появиться желтое окрашивание.

Интервал перехода цвета индикатора: pH = 6,0 — 7,6

Изменение цвета индикатора:

щелочная среда нейтральная среда    кислая среда

синий                                зеленый          желтый

КАЛЬЦИЙ

4аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

 

   COONH₄ СОО

Са²⁺ + │      =  | Ca ↓+ 2NH₄⁺

 COONH₄ COO

        бел.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

МАГНИЙ

5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора гидрофосфата натрия.

         _NH4CI

Mg²‘ + Na₂HPO₄ + NН₄ОН = MgNH₄PO₄ ↓+ H₂0 + 2Na‘

БАРИЙ

10 мл того же раствора не должны давать помутнения с разведенной серной кислотой при наблюдении в течение 2-х часов.

 

ЖЕЛЕЗО

10 мл того же раствора не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 2 мл раствора сульфоса- лициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

Растворы солей Fe²⁺ и Fe³⁺ в зависимости от концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора, 9 мл воды и такого же количества прибавленных реактивов.

    _{СН3СООН}

Pb²⁺ + Na₂S = PbS ↓ + 2Na²⁺

                            _черный

Наблюдение окраска проводят по оси пробирок диаметром 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В испытуемом растворе не должно появиться черное или бурое окрашивание. В сравниваемых растворах допускается лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

СУЛЬФАТЫ

Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005 % в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

SO₄^2- + BaCl₂ = BaSO₄ ↓+ 2Cl^-

КАЛИЙ

Раствор 0,5 г препарата и 5 мл воды не должен давать мути от прибавления раствора виннокаменной кислоты.

СООН                   COOK

│                                  │

СНОН                   СНОН

│     +   к⁺ ->    │        ↓ + н⁺

СНОН                   СНОН

                                    │

СООН                   COOH

H₂C₄H₄O₆ + K⁺  = KHC₄H₄O₆ ↓+ H⁺

СОЛИ АММОНИЯ

Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004 % в препарате).

 К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 3 капли реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактива.

2K₂[HgI₄] + ЗКОН + NH₃ -> [ОHg₂ NH₂]I↓+ 7KI + 2H₂0 ,

                                             _{желто-бурый}

Соли аммония в зависимости от концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

МЫШЬЯК

1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005 % в препарате).

Количественное определение

Аргентометрия. Метод осаждения по Мору

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания осадка. Индикатор — хромат калия.

1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г NaCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5 %.

 

 

NaCl + AgN0₃ —> AgCl ↓+ NaN0₃

     0,1 моль/л

2AgN0₃ + K₂CrO₄ -> Ag₂Cr0₄ ↓+ 2KN0₃

         _{лишняя                                 желто-оранж.}

           _капля

Формула расчета: % = V×K×T×100%

                                                 a

ЗАНЯТИЕ 2

АНАЛИЗ РАСТВОРА НАТРИЯ БРОМИДА 2 % — 100 МЛ, ИЗГОТОВЛЕННОГО В АПТЕКЕ ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Задачи

1.  Освоить внутриаптечный контроль жидкой лекарственной формы, изготовленной в аптеке по индивидуальному рецепту.

2.  Научиться делать обзор возможных методов химического анализа и выбирать наиболее экономически выгодный.

3.  Совершенствовать навыки титриметрического количественного определения однокомпонентных растворов.

4.  Научиться рассчитывать отклонения, сравнивать с допустимой нормой, делать заключение и оформлять результаты анализа.

5.  Научиться рассчитывать навеску, ориентировочный объем титранта.

Вопросы для самоподготовки

1.  Назовите виды внутриаитечного контроля, обязательные по приказу М3 РФ №751 для данной лекарственной формы. Какие виды контроля проводятся выборочно с целью проверки работы фармацевта? Составьте общий алгоритм всех видов контроля данной лекарственной формы.

2.  Назовите специфические показатели качества, проверяемые в жидких лекарственных формах.

3.  Приведите обзор методов качественного анализа лекарственной формы. Выберите наиболее убедительную реакцию для качественного экспресс-анализа.

4.  Приведите обзор возможных методов количественного определения лекарственной формы. Дайте оценку методам. Выберите наиболее экономически выгодный метод количественного экспресс-анализа.

5.  Как рассчитать навеску и ориентировочный объем титранта?  Титр? Содержание натрия бромида при титриметрическом и рефрактометрическом определениях? Отклонения и сравнение с допустимой нормой?

6.  Как произвести оценку качества проверенной лекарственной формы?

Назовите документ, где делаются отметки о произведенной проверке.

Материальное обеспечение

Реактивы и растворители:

•  кислота азотная;

•  кислота хлористоводородная;

•  раствор белильной (хлорной) извести или раствор хлорамина;

•  хлороформ;

•  кислота уксусная.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор нитрата серебра;

•  раствор хромата калия

•  раствор бромфенолового синего.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  мерная пипетка 1 мл;

•  сахарный стаканчик или колба для титрования;

•  часовое стекло;

•  пробирки;

•  вата.

АНАЛИЗ РАСТВОРА НАТРИЯ БРОМИДА, ПРИГОТОВЛЕННОГО ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Rp: Solutionis Natrii bromidi 2 %-100ml

D.S. По 1 ст. л. 3 p. в день после еды

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха соленого вкуса нейтральной реакции среды.

 

Определение подлинности

1.  Na⁺

К 2 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора дигидропироантимоната калия ( гексагидроксоантимоната калия). Наблюдают выделение белого кристаллического осадка.

2NaBr +K₂H₂Sb₂O₇ = Na₂H₂Sb₂O₇ ↓+ 2KBr

NaBr + K[Sb(OH)₆ ] = Na[Sb(OH)₆]↓ + KBr   

1.  Вг^-

а) К 1-2 каплям раствора бромида натрия на часовом (предметном) стекле прибавляют 1 -2 капли раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, частично растворимый в растворе аммиака.

NaBr + AgNO₃ —> AgBr↓ + NaNO₃

                                              ^{бл.-желт.}

б) К 0,5 мл раствора натрия бромида добавляют по 0,5 мл хлороформа, кислоты хлористоводородной и несколько капель раствора белильной (хлорной) извести или раствора хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

СаОС1₂ + 2НCl -> СаС1₂ + Н₂0 + С1₂

2NaBr + Cl₂ -> Br₂ + 2NaCl

Количественное определение

1. Аргентометрия no Мору

1 мл раствора натрия бромида помешают в склянку для титрования, добавляют 5-7 капель раствора хромата калия и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого цвета.

NaBr + AgN0₃ —> AgBr↓ + NaNO₃

              ^{0,1 моль/л}

2AgNO₃ + K₂Cr0₄ -» Ag₂Cr0₄ ↓+ 2KN0₃

^{лишняя                                            кирп.-красн.}

^капля

2 Аргентометрия по Фаянсу с применением поверхностно действующего индикатора  бромфенолового синего.

1 мл препарата помещают в склянку для титрования, добавляют 2 -3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания (~3 капли) и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до коагуляции сине-фиолетового  осадка.

NaBr + AgNO₃ —» AgBr ↓ + NaN0₃

^{0,1 моль/л}

 

1. Меркуриметрический метод

1 мл препарата помещают в склянку для титрования, добавляют 3 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания.

2NaBr + Hg(N0₃)₂ -> HgBr₂ ↓+ 2NaN0₃        

               ^{0,1 моль/л}

1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра или 0,1 моль/л раствора нитрата окисной ртути соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Расчеты при титриметрическом титровании

Расчет ориентировочного объёма титранта определяется делением массы анализируемого вещества,  находящемся в анализируемой навеске на титр, т.е.

V= m | T    V = 0,02 | 0,01029 = 1,94 мл

  допуст. отк. для 2,0 составляют ± 5 % (приказ М3 РФ № 751)

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ РАСТВОРА НАТРИЯ БРОМИДА, ИЗГОТОВЛЕННОГО ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

1. Работа с рецептом

•  бланк формы 107У

•  штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача, срок действия рецепта 60 дней

•  назначение врача: по 1 ст. л. 3 раза в день после еды

1. Письменный контроль

Дата                                 № рецепта

ППК

Aqua purificata 100 ml

Natrii bromidum 2,0

Приготовил:

Проверил:                   № анализа

        Подпись провизора-аналитик

Органолептический контроль

•  бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений.

 Физический контроль (выборочно)

V_o6„_i = 100 мл,  доп. откл. - ± 3 %

Проверка герметичности укупорки.

Химический контроль (выборочно)

Качественный химический контроль:

•  доказательство наличия Вг^-

Количественное определение:

•  аргентометрия. m = 2,0

•  содержание NaBr допуст. откл, = ± 5 %

•  Оформление результатов анализа:

заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля .....

            Контроль при отпуске

· В соответствии с физико-химическими свойствами отпускается в герметически укупоренном флаконе;

· основная этикетка «Внутреннее», дополнительная «Хранить в недоступном для детей месте»;

· на этикетке указаны номер и место нахождения аптеки, номер рецепта, фамилия и возраст больного, назначение врача, дата изготовления, цена, срок годности;

· номер и фамилия больного на рецепте соответствуют номеру и фамилии на этикетке;

· поставить подпись на обратной стороне рецепта (лицо, отпустившее лекарственное средство).

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3                                Гр. Сергеевой М.Т. 48лет рец. № 34251   !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!В Н У Т Р Е Н Н Е Е11111111111111111111111111111                                 Раствор натрия бромида 2% 100мл                      По 1 столовой ложке 3 раза в день после еды  Дата……………                    Годен до………………………… Цена…………….                             Хранить в недоступном для детей месте                               Хранить в прохладном темном месте

Перед употреблением взбалтывать    

Хранить в прохладном месте

 

Хранить в защищенном от света месте

 

ЗАНЯТИЕ 3

АНАЛИЗ РАСТВОРА КИСЛОТЫ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ ДЛЯ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ

Задачи

1. Освоить внутриаптечный контроль кислоты хлористоводородной для внутреннего употребления.

2.  Совершенствовать навыки титриметрического определения..

3.  Научиться делать расчеты с использованием условного титра и оформлять результаты анализ

Вопросы для самоподготовки

1.  Назовите виды контроля, обязательные для раствора кислоты хлористоводородной для внутреннего употребления. Какие виды контроля проводятся выборочно? Составьте алгоритм всех видов внутриаптечного контроля.

2.  Приведите обзор возможных методов определения подлинности и количественного определения кислоты хлористоводородной. Какие из них целесообразно использовать во внутриаптечном контроле?

 

1. Особенности расчета содержания кислоты хлористоводородной. Оценка качества лекарственной формы.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• раствор гидроксида аммония;

•  раствор нитрата серебра;

•  раствор танина;

•  раствор натрия гидрокарбоната 5 %.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор гидроксида натрия;

•  метиловый оранжевый.

Посуда, оборудование:

•  титровальная установка;

•  пипетки 5 мл;

•  мерный цилиндр;

•  пробирки.

Общие указания

Фармакопейными стандартными растворами являются кислота хлористоводородная разведенная (Acidum hydrochloricum dilutum), содержащая 8,3% НС1 (8,2-8,4 %), и кислота хлористоводородная (Acidum hydro- chloricum), содержащая 25 % НС1 (24,8-25,2 %).

Если в рецепте прописан раствор кислоты без обозначения концентрации, то отпускают кислоту хлористоводородную разведенную.

Если в рецепте прописан раствор кислоты с обозначением концентрации, то при расчетах разведенную хлористоводородную кислоту (8,3 %) принимают за 100%.

В ассистентских комнатах не рекомендуется хранить даже разведенную хлористоводородную кислоту. Поэтому разведенную хлористоводородную кислоту разводят водой в соотношении 1 : 10 (10 % раствор) и этот концентрированный раствор используют для изготовления растворов и других жидких лекарственных средств. Наиболее частой является комбинация с пепсином. Пепсин — протеолитический фермент желудочного сока, является альбумином, поэтому микстуру с пепсином относят к растворам ВМС (высокомолекулярных соединений). Хлористоводородная кислота активирует и стабилизирует пепсин (оптимальные pH = 1,8-2).

Во внутриаптечном контроле для расчета содержания хлористоводородной кислоты используется условный титр. Это связано с тем, что указанное в рецепте содержание НС1 обозначает содержание 8,3 % фармакопейного раствора, из которого и была приготовлена лекарственная форма.

 

Соотношение титра и условного титра

Т_факт. = c(f_NaOH)*M_HCl*f_HCl|1000 = 0,1*36,46*1|1000=0,003646г/мл

Т_{условн.}= Т_факт*100/8,3 = 0,003646 *100/8,3=0,043927г/мл

 

Rp: Solutionis Acidi hydrochlorici 1 % — 100 ml
Pepsini 1,0

M.D.S. По 1 чайн. ложке 3 раза в день. Ребенку 10 лет.

Свойства

Бесцветный прозрачный, слегка опалесцирующий раствор со слабым
своеобразным запахом и кислым вкусом.

Подлинность

1.  Сl^-

а) К 2-3 каплям раствора добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра.
  Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе             аммиака.

НС1 + AgNO₃ = AgCl↓+ НNO₃

AgCl↓ + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂0
[Ag(NН₃)₂]Cl + 2HNO₃ = AgCl↓ + 2NH₄NO₃

 б) К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли 5%раствора натрия          гидрокарбоната. Выделяются пузырьки углекислого газа.

НCl + NaHCO₃ = NaCl + Н₂0 + СО₂↑

1.  Пепсин

К 1 мл микстуры прибавляют 0,5 мл раствора танина. Постепенно образуется белый студенистый осадок.

Количественное определение

Метод нейтрализации (алкалиметрия)

5 мл микстуры титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной (Т условный).

                                    V× К ×Т× 100

                                 m =         5

 

доп. отк = ± 6%

 

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ
МИКСТУРЫ КИСЛОТЫ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ С ПЕПСИНОМ

1. Работа с рецептом

· бланк формы 107У;

· штамп ЛУ, личная печать и подпись врача, срок действия рецепта 60 дней;

· компоненты микстуры совместимы;

· дозы в соответствии с возрастом больного не превышены

· назначение врача указано в рецепте.

Письменный контроль

Дата                           № рецепта

Ппк              д

Aqua purificata 90 ml

Solutio Acidi hydrochlorici 1 : 10 — 10 ml

Pepsinum 1,0

Приготовил:

Проверил:           № анализа

Подпись ировизора-аналитика

 

 

2.   Органолептический контроль

Бесцветный слегка опалесцирующий раствор без механических включений.

3.  Физический контроль (выборочно)

V _общ = 100 мл доп. отк. = + 3 % [97    -103мл]

Проверка герметичности укупорки.

4.  Химический контроль

По приказу М3 РФ № 751 растворы кислоты хлористоводородной для внутреннего употребления подлежат полному химическому (качественному и количественному) контролю обязательно.

Качественный химический контроль:

•  доказательство Сl^- и пепсина.

Количественное определение:

•  метод алкалиметрии.

Содержание НС1 = 1,0 доп. откл = ± 6 % [0,94 - 1,06]

 Оформление результатов анализа:

•  заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

•  поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика на обратной стороне рецепта и ППК.

Контроль при отпуске

•  В соответствии с физико-химическими свойствами отпускается в герметически укупоренном флаконе;

•  основная этикетка: «Внутреннее», дополнительные; «Хранить в прохладном месте», «Перед употребление взбалтывать», ««Хранить в недоступном для детей месте»;

 «Детское»;

•  дозы в соответствии с возрастом больного не превышены;

•  номер и фамилия больного на рецепте соответствуют номеру и фамилии на этикетке;

•  указать срок годности;

•  поставить подпись на обратной стороне рецепта (отпустил « подпись).

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3                                Гр. Смирнову С.Т. 10лет рец. № 10291

В Н У Т Р Е Н Н Е Е

Раствор кислоты хлористоводородной 1% 100мл                           Пепсина 1,0                      По 1 чайной ложке 3 раза в день во время еды  Дата……………                    Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте

Д Е Т С К О Е

Перед употреблением взбалтывать    

Хранить в прохладном месте

 

Хранить в защищенном от света месте

 

ЗАНЯТИЕ 4

АНАЛИЗ РАСТВОРА ЛЮГОЛЯ 2 % - 100 МЛ ДЛЯ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ, ИЗГОТОВЛЕННОГО В АПТЕКЕ ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Задачи

1.  Освоить внутриаптечный контроль раствора Люголя.

2.  Освоить химический контроль компонентов лекарственной формы с учетом их влияния на анализ друг друга.

3.  Совершенствовать навыки в расчетах и оформлении отчетной документации.

 

Вопросы для самоподготовки

1.  Назовите обязательные и выборочные виды внутриаптечного контроля раствора Люголя. Какие особенности количественного состава компонентов и изготовления лекарственной формы необходимо отметить при проверке паспорта письменного контроля? Составьте алгоритм внутриаптечного контроля данной лекарственной формы.

2.  Качественный химический контроль. Каковы особенности его проведения.

3.  Количественный химический контроль. Влияют ли компоненты на анализ друг друга? Каковы особенности методики количественного определения компонентов смеси и расчета их содержания?

 

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  раствор крахмала;

•  разведенная уксусная кислота.

Титрованные растворы и индикаторы:

§  0,1 моль/л раствор тиосульфата натрия;

§ 0,1 моль/л раствор нитрата серебра;

§  раствор эозината натрия.

Посуда, оборудование:

· титровальная установка;

·  склянка с притертой пробкой;

· пробирки;

· мерная пипетка на 1 мл.

Rp: Solutionis Lugoli 2 % — 100 ml

     D.S. По 5 капель 3 раза в день на молоке после еды.

Состав

Иода — 2,0

Калия иодида -  4,0

Воды очищенной до 100 мл

Свойства

Прозрачная жидкость красно-бурого цвета со специфическим запахом.

Подлинность

1.  I₂

К 1 капле раствора добавляют 2 мл воды и 1-2 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.

1.  KI и I₂

К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора гексонитрокобальтата(III) натрия (кобалътинитрита натрия), 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Слой хлороформа окрашивается в фиолетовый цвет, а в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.

2 KI + Na₃[Co(NO₂)₆] -> K₂Na[Co(NO₂)₆] ↓+ 2NaI

Количественное определение

1. Количественное определение иода

Метод иодометрии

1 мл раствора помещают в склянку с притертой пробкой и титруют 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия без индикатора до обесцвечивания.

 

I₂ + 2Na₂S₂0₃ → 2NaI + Na₂S₄0₆

     V₁× K₁× T × 100

    m, =            1

Mолярная масса йода  =253,8г/моль f=1/₂

1 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия соответствует 0,0129 г иода,

доп. отк = ± %?

2. Количественное определение калия иодида

Аргентометрия. Метод осаждения по Фаянсу с поверхностно действующим индикатором эозинатом натрия.

К выше оттитрованной жидкости прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора эозината натрия и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до коагуляции ярко-розового  осадка.

При расчете из объема 0,1 моль/л раствора AgNO₃ вычитают объем 0,1 моль/л раствора Na₂S₂0₃, так как при титровании иода образуется натрия иодид. На его титрование расходуется объем 0,1 моль/л AgN0₃, эквивалентный объему 0,1 моль/л раствора Na,S₂0₃, ушедшего на титрование иода.    KI + AgN0₃ -> AgI↓↓ + KNO₃

                                   NaI + AgN0₃ -> AgI ↓ + NaN0₃

(V₂K, - V₁ К ) × T × 100

m_rKJ =         1

                       

M_KI. = 166 f_KI= 1 T_kI =0,0166г/мл

T.e.1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия иодида.

доп. отк. = ± %?

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора Люголя. Оформите результаты анализа в дневнике и соответствующем журнале.

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3                                Гр. Смирновой Т. А.65лет рец. № 2865
В Н У Т Р Е Н Н Е Е
МИКСТУРА	Раствор Люголя 2 % 100мл  Состав йода 2,0 Калия йодида 4,0 Воды очищенной до 100мл                               По 5 капель в молоке 3 раза в день после еды  Дата……………         Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте
Хранить в прохладном месте

 

Хранить в защищенном от света месте

ЗАНЯТИЕ 5

Задачи

•  Коррекция и совершенствование знаний по теме «VII группа периодической системы элементов Д.И.Менделеева».

•  Научиться творчески решать задачи по поиску неизвестного вещества и графически алгоритмизировать их поиск.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут)

Вопросы для самоподготовки

•  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся к VII группе периодической системы Д.И.Менделеева: хлориды натрия и калия, бромиды натрия и калия, иодиды натрия и калия, кислота хлористоводородная, раствор иода спиртовой 5 %.

•  Внутриаптечный контроль лекарственных средств с препаратами VII группы периодической системы элементов. Расчеты титра, содержания лекарственных веществ, интервала допустимых значений, ориентировочного объема титранта.

•  Уметь решать ситуационные и проблемные задачи.

На практическое занятие выносится задача — обнаружить неизвестный галид (Cl^- , Br^- , I^-). Предложите различные способы поиска. Составьте графический алгоритм. Дайте оценку различных способов поиска. Осуществите практический поиск. Ответ алгоритмизируйте в практической тетради.

 

 

ЗАНЯТИЕ 6

ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ И ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Задачи

1. Освоить внутриаптечный контроль воды очищенной.

2. Освоить внутриаптечный контроль воды для инъекций.

3. Освоить навыки оформления результатов этого внутриаптечного контроля.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  кислота азотная;

•  кислота серная;

•  раствор нитрата серебра;

•  раствор хлорида бария;

•  раствор оксалата аммония;

•   реактив Несслера;

•  вода известковая;

•  0,01 моль/л раствор перманганата калия.

Посуда, оборудование:

•  пробирки;

•  нагревательные приборы: эл. плитка, водяная баня.

Вопросы для самоподготовки

1.  Назовите виды внутриаптечного контроля воды очищенной и воды для инъекций. Составьте алгоритмы проведения внутриаптечного контроля этих растворителей.

2.  Приведите методику и химизм качественного химического контроля воды очищенной и воды для инъекций на отсутствие примесей по приказу М3 РФ № 751н.

3.  Как регистрируются результаты внутриаптечного контроля этих растворителей?

Общие указания

Согласно требованиям ГФ XIII, если в рецепте не указан растворитель, жидкие лекарственные формы готовят на воде очищенной.

По приказу М3 РФ № 751 от 26.10.2015 в аптеке ежедневно из каждого баллона, а при подаче воды по трубопроводу на каждом рабочем месте вода очищенная проверяется на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция.

В качестве растворителя для инъекционных растворов используют воду для инъекций. Для приготовления жидких лекарственных форм для новорожденных и детей до 1 года, глазных капель, а также лекарственных форм с антибиотиками и концентрированных растворов используют стерильную очищенную воду. Вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена на отсутствие восстанавливающих веществ, солей аммония и диоксида углерода в соответствии с требованиями. Ежеквартально вода очищенная направляется в территориальную контрольно-аналитическую лабораторию для полного химического анализа. Кроме того, вода подвергается бактериологическому контролю (не реже 2-х раз в квартал) и контролю на отсутствие пирогенных веществ (ежеквартально).

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.pH = 5,0 - 7,0 (потенциометрически).

 

Материальное обеспечение

Реактивы и растворители:

•  кислота серная;

•  эфир;

•  раствор калия дихромата.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор перманганата калия.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  мерные пипетки 2 мл и 5 мл;

• мерная колба 50 мл;

•  пробирки;

•  колба для титрования.

Общие указания

Изготовление и отпуск растворов перекиси водорода следует производить в соответствии с указаниями ГФ, приведенными в соответствующих статьях.

В ГФ X включена статья Solutio Hydrogenii peroxydi diluia (2,7 - 3,3%).

Perhydrolum, т.е. концентрированный раствор перекиси водорода (27,5 - 31 %), рассматривается в ГФ X в разделе «Реактивы».

ГФ требует:

1.  Если в рецепте прописано «Solutio Hydrogenii peroxydi» и не указана концентрация, то следует отпустить «Solutio Hydrogenii peroxydi 3 %».

2.  Если в рецепте прописан раствор пероксида водорода другой концентрации, чем 3 %, то его изготовляют разведением пергидроля или раствора пероксида водорода водой, исходя из фактического содержания пероксида водорода в исходном препарате.

Пероксид водорода проявляет как окислительные, так и восстановительные свойства. Она устойчива в чистом состоянии и в водных растворах (при обычной температуре), однако присутствие солей тяжелых металлов, диоксида марганца, следов щелочей, окислителей и восстановителей, даже попадание пылинок и соприкосновение с шероховатой поверхностью стек-ла резко ускоряет процесс разложения перекиси водорода.

Разложению пероксида водорода способствуют и ферменты — катала-
за, пероксидаза, содержащиеся в крови, слюне и других биологических жид
костях. Однако существует ряд ингибиторов этой реакции, которые исполь-
зуют для предотвращения разложения не только концентрированных, но и
разбавленных растворов перекиси водорода. Так, при изготовлении внутри-
аптечной заготовки добавляют 0,05 % бензоата натрия.

Хранят 3 % раствор пероксида водорода в склянках с притертыми стек-
лянными пробками в прохладном, защищенном от света месте. Препарат весьма не стоек и разрушается даже от щелочности стекла.

По приказу М3 РФ № 751н от 26.10.15 внутриаптечные заготовки под-
лежит полному химическому контролю обязательно (каждая серия).

В письменном контроле проверяются записи в книге учета лабора-
торных и фасовочных работ (на русском языке). Каждая серия внутриаптеч-
ной заготовки и фасовки подвергается физическому контролю, проверяют
не менее 3-х упаковок (флаконов).

Rp: Solutionis Hydrogenii peroxydi 50 ml
D.S. Наружное

№ 20 Внутриаптечная заготовка

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеоб-
разным запахом, кислой реакции среды.

Подлинность

К 0,5 мл препарата прибавляют 2—3 капли разведенной серной кисло-
ты, 1-2 мл эфира, 3-4 капли раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет за счет образования пероксодихромовой кислоты, которая устойчива в эфире (или амиловом спирте). Но быстро разлагается в водном слое, который становится зеленого цвета.

К₂Сг₂0₇ + = Н₂Сr₂О₇ + K₂SO₄

Н₂Сr₂О₇ +Н₂О₂ = H₂Cr₂O₈ + Н₂O

    ^{синий цвет}

   H₂Cr₂O₈  + 3 H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 2O₂ + 4H₂O

                                                               ^{зеленый цвет}

Количественное определение

Помещают 2 мл препарата в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают.

1.  Метод перманганатометрии

К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

2KMn0₄+5H₂0₂+3H₂S0₄ = 2MnSO₄ +K₂SO₄ +5O₂ + 8H₂O

1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7- 3,3 %.

%H₂O₂ = V× K×T×50 ×100

                  2×5

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВНУТРИАПТЕЧНОЙ ЗАГОТОВКИ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20

1. Письменный контроль

Проверяется запись в книге учета лабораторных и фасовочных работ: Воды очищенной 900 мл

Натрия бензоата 0,5 г

 Пергидрола 100 мл

Voбщ. = 1000 ml

№ анализа   Подпись    провизора-аналитика

2. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым запахом без механических включений.

 

3. Физический контроль

Проводится обязательно.

V= 50 ml доп. отк  = ± 4 %

Количество флаконов — 20

Проверяется не менее 3-х флаконов от данной серии внутриаптечной заготовки.

Проверяется герметичность укупорки.

4. Химический контроль

По приказу М3 РФ № 751 проводится полный химический контроль обязательно.

Качественный химический контроль:

•  доказательство Н₂0₂

Количественный химический контроль:

•  перманганатометрическим методом.

Содержание Н₂0₂ в пределах [2,7 - 3,3 %] (раствор стандартный, поэтому содержание указывается в процентах, как в ГФ ).

5. Оформление результатов анализа:

•  заполнить «Журнал регистрации органолептического, физически/ го и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям ЛУ), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

•  в книге учета лабораторных и фасовочных работ поставить № анализа и подпись провизора-аналитика

6. Контроль при отпуске:

•  проверка укупорки;

•  основная этикетка «Наружное», дополнительная «Хранить в прохладном, защищенном от света месте»;

•  указаны номер и место нахождения аптеки, состав на русском языке, номер серии, срок годности (2 года), дата изготовления, цена.

 

Хранить в прохладном месте

 

Хранить в защищенном от света месте

 

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3 серия №…………. Анализ №………….

Н А Р У Ж Н О Е

Раствор пероксида водорода 3% 100мл                                                          Дата……………                    Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте

 

ЗАНЯТИЕ 8

АНАЛИЗ РАСТВОРОВ НАТРИЯ

Задачи

•  Коррекция и совершенствование знаний по теме «VI группа периодической системы элементов Д.И.Менделеева».

•  Освоить внутриаптечный контроль растворов по Демьяновичу №1и №2

• Совершенствовать навыки титриметрического и рефрактометрического количественного определения.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся к VI группе периодической системы Д.И.Менделеева: вода очищенная, вода для инъекций, раствор пероксида водорода, натрия тиосульфат.

•  Внутриаптечный контроль раствора натрия тиосульфата 60 %-

100 мл по прописи Демьяновича. Особенности расчета составных частей раствора, которые необходимо учитывать при письменном контроле. Выбор рациональных методов химического контроля. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно и какие выборочно.

•  Внутриаптечный контроль раствора кислоты хлористоводородной 6 % 100 мл по прописи Демьяновича. Из какого стандартного раствора готовят эту пропись? Как это скажется на количествах составных частей раствора, которые учитываются при проверке ППК и в расчетах при количественном определении?

Материальное обеспечение

Реактивы и растворители:

•  разведенная хлористоводородная кислота;

•  разведенная азотная кислота;

• раствор натрия гидрокарбоната 5 %;

•  раствор танина;

•  раствор нитрата серебра.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор натрия гидроксида;

•  0.1 моль/л раствор иода;

•  раствор крахмала;

•  метилоранж.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  Мерные пипетки 1 мл и 5 мл;

•  мерная колба 50 мл;

•  мерный пальчик;

• рефрактометр.

 

Общие указания

Для лечения чесотки по методу Демьяновича применяют два наружных раствора:

- раствор натрия тиосульфата 60 % 100 мл. Раствор по Демьяновичу № 1.

- раствор кислоты хлористоводородной 6 % 100  мл. Раствор по

Демьяновичу № 2.

Метод основан на способности тиосульфата натрия распадаться в кислой среде, выделяя серу и сернистый газ, оказывающие противопаразитарное действие.

 Na₂S₂0₃ + 2НСl -> 2NaCl + SO₂ + S ↓+ H₂0

В кожу втирают раствор тиосульфата натрия, делают перерыв до высыхания кожи и повторяют процедуру. Затем 3 - 4 раза втирают 6 % раствор хлористоводородной кислоты. Пропись является авторской, поэтому раствор № 1, согласно прописи, готовят по массе. Для проверки паспорта письменного контроля произведем расчеты необходимого количества натрия тиосульфата и воды.

60 % р-р Na₂S,0_;, это значит:

натрия тиосульфата 60г

воды очищенной 40 г

масса раствора = 100 г

Объем раствора равен = 40 мл + 60 × 0,51 = 70,6 мл

где 0,51 мл/г — коэффициент увеличения объёма (КУО) Na₂S₂0₃

Для изготовления 100 мл 60 % раствора массо-объемным способом следует взять 85 г натрия тиосульфата, т.к. :

70,6 мл раствора содержат 60 г

100 мл                                    х

х = 85 г

Объем раствора доводят водой до 100 мл в мерной посуде, при отсутствии мерной посуды объем воды можно рассчитать с использованием КУО.

100 - (85 × 0,51) = 57 мл

Для приготовления раствора № 2 по Демьяновичу используют 25 % (24,8 - 25,2 %) раствор хлористоводородной кислоты. При его отсутствии можно использовать кислоту хлористоводородную разведенную с концентрацией 8,3 % (8,2 - 8,4 %), которую следует взять в тройном количестве. При количественном определении используют титр условный.

 

Rp: Solutionis Natrii thiosulf'atis 60% — 100 ml

D.S. Раствор № 1 по Демьяновичу

 

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Подлинность

•  Na⁺

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

•  S₂О₃^2-

а) к 3-4 каплям раствора прибавляют 1- 2 мл воды и 3-4 капли разведенной хлористоводородной кислоты. Постепенно раствор мутнеет и выделяется диоксид серы, обнаруживаемый по запаху.

Na₂S₂0₃+ 2НС1 = 2NaCl + S ↓+ SO₂+ H₂0

                                   

б) к 3-4 каплям раствора прибавляют 1-2 мл воды и раствор серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.

Na₂S₂0₃+ 2AgNO₃ = Ag₂S₂0₃ ↓+ 2NaN0₃

   ^белый

Ag₂S₂0₃= Ag₂S0₃ + S↓

                             ^желт.

Ag₂SO₃ + S + H₂0= Ag₂S ↓ _черн. + Н₂S0₄

Количественное определение

• Метод иодометрии

К 5 мл разведенного раствора (1 : 50) прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором иода (индикатор — крахмал) до появления синего окрашивания.

2Na₂S₂0₃+ I₂ = 2NaI + Na₂S₄О₆

1 │ I₂° + 2e- = 2I-¹

1 │ 2S₂0₃^2- -2e =S₄0₆^2-

f Na₂S₂0₃ = 1

1мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,0248 г Na₂S₂0₃

V ×К ×Т ×50 × 100

m =               1×5

доп. откл ± ?      [ ?   ]

 

 

• Метод рефрактометрии

 п - п

С = F

доп. откл ± ? F = ?     [  ?   ]

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора № 1 по Демьяновичу. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно, какие выборочно.

 

Rp: Solutionis Acidi hydrochlorici 6 % — 100 ml

 D.S. Раствор № 2 по Демьяновичу

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор со своеобразным запахом.

Подлинность

• Сl^- (см. выше)

Количественное определение

• Метод нейтрализации

1 мл раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый)

HCI + NaOH = NaCl + Н₂0

Так как для приготовления раствора хлористоводородной кислоты по прописи Демьяновича (раствор № 2) применяют 25 % раствор кислоты или тройное количество разведенной кислоты, то при расчетах используют Т _{условный}

    0,003646 ×100

Т _{условный} =     25            = 0,014584 г/мл  

 

V×K× T_{условный} × 100 

V_HCl =           1

доп. откл = ± ? Г    ? ]    V_{ориент.} = ?

 

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля раствора № 2 по Демьяновичу. Укажите, какие виды контроля проводятся обязательно, а какие выборочно. I

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3 Гр. Веселову В.И. 51год Рецепт №………….

Н А Р У Ж Н О Е

Раствор № 1        Раствор натрия тиосульфата 60% 100мл    Наносить на пораженные участки кожи 3-4 раза в день                                                          Дата……………                    Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116г. Санкт Петербург ул. Типанова д.3 Гр. Веселову В.И. 51год Рецепт №………….

Н А Р У Ж Н О Е

Раствор № 2        Раствор кислоты хлористоводородной 6% 100мл    Наносить на пораженные участки кожи 3-4 раза в день после нанесения раствора № 1                                                          Дата……………                    Годен до………………………… Цена……………. Хранить в недоступном для детей месте

 

ЗАНЯТИЯ 9-10

IV И III ГРУППЫ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % И КИСЛОТЫ БОРНОЙ 4 %

Задачи

1.  Провести коррекцию и совершенствовать знания IV и III групп периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

2.  Освоить внутриаптечный контроль концентрированных растворов натрия гидрокарбоната 5 % и кислоты борной 4 %.

3.  Совершенствовать умения пользоваться НТД, справочными таблицами, расчетными формулами по приготовлению, исправлению и анализу концентрированных растворов.

 

Вопросы для самоподготовки

1.  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся к IV и III группам периодической системы Д.И.Менделеева: натрия гидрокарбонат, кислота борная и др.

2.  Виды и особенности проведения внутриаптечного контроля концентрированных растворов. Составьте алгоритм внутриаптечного контроля для концентратов натрия гидрокарбоната 5 % и кислоты борной 4 %. Приказ № 751 М3 РФ о внутриаптечном контроле концентратов.

3.  Химический контроль концентратов натрия гидрокарбоната 5 % и кислоты борной 4%.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  раствор аммиака;

•  спирт этиловый;

•  глицерин.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,1 моль/л раствор кислоты хлористоводородной;

•  0.1 моль/л раствор гидроксида натрия;

•  метилоранж;

•  фенолфталеин;

•  куркумовая бумага.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  пробирки;

•  мерные пипетки 1 мл;

•  фарфоровая чашка.

Общие указания

Концентрированные растворы (концентраты) — это заранее изготовленные растворы лекарственных веществ более высокой концентрации, чем эти вещества выписываются в рецептах.

Концентраты предназначены для быстрого и качественного изготовления жидких лекарственных форм. Рекомендуется изготавливать концентраты из веществ гигроскопичных, выветривающихся, содержащих значительное количество кристаллизационной воды. Номенклатура концентрированных растворов определяется спецификой рецептуры, объемом работы аптеки и согласуется с Центром по контролю качества лекарств и сертификации.

Концентрированные растворы изготавливают массо-объемным методом в мерной посуде в асептических условиях, используя свежеполученную воду очищенную. В случае отсутствия мерной посуды объем воды очищенной рассчитывают, используя значение плотности концентрата или коэффициента увеличения объема. По приказу М3 РФ № 751 после изготовления все концентрированные растворы подлежат полному химическому контролю и проверяются на отсутствие механических включений.

Отклонения в концентрированных растворах допускаются в пределах:

•  до 20 % концентрации (включительно) — не более ± 2 %,

•  более 20 % концентрации раствора — не более ± 1 %

В случае превышения нормы допустимого отклонения производят исправление концентрации раствора.

Если концентрация раствора оказалась выше требуемой, то объем воды (X), необходимый для разбавления полученного раствора, вычисляют по формуле:

         А (С - В)

X =   B

Если концентрация раствора оказалась ниже требуемой, то массу лекарственного вещества (X) для укрепления полученного раствора вычисляют по формуле:

А (В - С)

100 ρ - В

где: А — объем изготовленного раствора, мл;

В — требуемая концентрация раствора, %;

С — фактическая концентрация раствора, %;

ρ — плотность раствора при 20 °С, г/мл.

После исправления концентрации концентраты снова подвергаются химическому контролю.

Количественное определение, как правило, проводят рефрактометрическим методом как наиболее экономически выгодным. Исключение составляют растворы, разъедающие оптическое стекло. Примером может служить концентрированный раствор кислоты хлористоводородной 10 %. Этот концентрат определяют только титриметрическим методом. Для таких растворов, как натрия гидрокарбонат и кислота борная, имеющих соответственно слабощелочную и слабокислую среды, использование титриметрического количественного анализа более предпочтительно, чем рефрактометрического.

Емкости с концентрированными растворами оформляют этикетками с указанием наименования и концентрации раствора, номеров серии и анализа, даты изготовления, срока годности.

Концентрированные растворы хранят в соответствии с физико-химическими свойствами лекарственным веществ, входящих в их состав, в простерилизованных плотно укупоренных емкостях (баллонах, штангласах), в защищенном от света месте, при температуре 3 - 5 °С или не выше 25 °С.

Изменение цвета, помутнение, появление хлопьев, налетов ранее установленного срока годности является признаком непригодности раствора.

РАСТВОР НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % (1 : 20)

Solutio Natrii hydrocarbonatis 5 % (1 : 20) - 2 литра

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, слабощелочной реакции.

Подлинность

1.  Na⁺

Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

1.  НСО₃^-

К 4-5 каплям раствора прибавляют 2-3 капли разведенной хлористоводородной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа.

NaHCO₃ + НС1 = NaCl + H₂0 + СО₂

                        

Количественное определение

Метод нейтрализации

К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до розового окрашивания.

 

NaHCO₃ + HC1 = NaCl + H₂0 + СО₂

                        

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната

 

% _NaHCO3 =V×K×T×100

                        1

Допукстимые нормы отклонения -?

 

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТА 5 % — 2Л

1.  Работа с рецептом не проводится

2.  Письменный контроль

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ

Вода очищенная — 1970 мл

Натрия гидрокарбонат — 100,0 КУО = 0,3

  3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4. Физический контроль

Не проводится.

5. Химический контроль

По приказу М3 РФ № 751 подлежит полному химическому контролю    после изготовления.

Качественный химический контроль:

•  доказательство НСО₃^-

Количественный химический контроль:

•  титриметрическим методом (алкалиметрия).

допуст. откл. = ± 2 %

6. Оформление результатов анализа:

•  заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

•  поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

7. Контроль при отпуске

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата

 

 

SOLUTIO          NATRII HIDROCARBONATIS 5%
Дата приготовления……….. Срок годности………………. Серия №……………… Приготовил………….. Анализ №…………… Проверил…………….

 

Раствор кислоты борной 4 %

Solutio Acidi borici 4 % — -1 л

 

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха, слабокислой реакции

среды.

Подлинность

1. 5 мл раствора выпаривают досуха. К сухому остатку в фарфоровую чашку добавляют 5 - 10 капель этилового спирта и поджигают. Пламя окрашивается в зеленый цвет.

.

2. Куркумовая бумага, смоченная раствором и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный.

Количественное определение

Метод нейтрализации в среде глицерина

К 1 мл раствора прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину глицерина, 5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. Затем к раствору прибавляют еще 1 мл нейтрализованного глицерина и, если розовая окраска исчезает, снова титруют до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия соответствует 0,006183 г

борной кислоты

% _{борной кислоты}  = V×K×T ×100

                                          1

доп. откл ± ? V_oриент. ?

Составьте алгоритм внутриаптечного контроля концентрированного раствора  кислоты борной 4 % (1 : 25).

Срок годности при t° не выше 25 °С 30 дней.

 

 

ЗАНЯТИЕ 11

Задачи

1.  Освоить внутриаптечный контроль концентрированных растворов магния сульфата, кальция хлорида, натрия бромида, калия иодида, калия бромида.

2.  Совершенствовать навыки рефрактометрического определения.

3.  Совершенствовать умения пользоваться НТД, справочными таблицами.

Вопросы для самоподготовки

1.  Составить алгоритмы внутриаптечного контроля концентрированных растворов магния сульфата 10 %, кальция хлорида 20 %, натрия бромида 20 %, калия бромида 20 %, калия иодида 20 %.

2.  Химический контроль указанных концентратов. Приказ М3 РФ № 751 о внутриаптечном контроле концентратов.

3.  Формулы исправления концентрированных растворов.

 

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  кислота серная;

•  кислота азотная;

•  кислота виннокаменная;

•  раствор хлорида аммония;

•  раствор гидроксида аммония; -

•  раствор оксалата аммония;

• раствор гидрофосфата натрия;

• раствор хлорида железа(III);

•  раствор нитрита натрия;

•  раствор хлорамина или белильной извести;

•  ацетат натрия.

Посуда, приборы, оборудование:

•  рефрактометр;

•  вата;

•  глазные пипетки;

•  пробирки.

Общие указания

Рефрактометрический метод анализа основан на том, что при прохождении света из одной среды в другую, изменяется его скорость. Луч света меняет свое первоначальное направление, т.е. преломляется.

При этом отношение синуса угла падения луча (α) к синусу угла преломления (β) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная и называется показателем, или коэффициентом преломления (п)

Показатель преломления определяется опытным путем на рефрактометре. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, температуры, длины волны света и концентрации вещества в растворе. Обычно показатель преломления определяют при 20 °С. (При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении —увеличивается). Для получения сравнимых результатов определение показателя преломления проводят при натриевом (желтом) свете.

Рефрактометрия используется для идентификации исследуемых веществ, установления их чистоты и количественного определения вещества в растворах.

Показатель преломления растворенного вещества (n) прямо пропорционален его концентрации (в процентах)

n_{раствора}-п₀ =С × F

 

где: n_{раствора} — показатель преломления испытуемого раствора;       n_о — показатель преломления растворителя;

F — - фактор пересчета показателя преломления

Фактор (F) — это величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент растворенного вещества. Величины факторов приводятся в таблицах.

Отсюда С =   n - n₀

                        F

Концентрацию растворенных веществ в однокомпонентном растворе можно определить и по специальным таблицам методом интерполирования (примерного расчета).

При концентрации менее 3 -4 % метод рефрактометрии использовать не рекомендуется.

Центр по контролю качества лекарств и сертификации выпускает рефрактометрические таблицы, где приведены показатели преломления и их интервалы, при которых лекарственные средства удовлетворяют приказу М3 РФ № 751, а также величины факторов для наиболее часто применяемых концентратов, внутриаптечных заготовок, инъекционных растворов и др. рецептуры.

РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 %; 25 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Magnesii sulfatis 10 %: 25 % seu 50 % — 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

l.Mg²⁺

К 0,5 мл раствора прибавляют по 5 капель растворов хлорида аммония, гидрофосфата натрия и аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте/

 

_NH4C1

MgS0₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → MgNH₄P0₄ ↓+ Na₂S0₄ + H₂0

                    ^{белый кр.}

1. SO₄^2-

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле растворов хлористоводородной кислоты и хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgS0₄ + BaCI₂ → BaS0₄ + MgS0₄

                          ^бел.

Количественное определение

Метод рефрактометрии

n-n₀        F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F                       Срок годности ?

 

 

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 % — 1 Л

1.  Работа с рецептом не проводится

2.  Письменный контроль

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ.

Вода очищенная 950 мл

Магния сульфат 100,0 КУО = 0,5

Объем общий = 1000 мл

№ анализа                      

Подпись провизора-аналитика

3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4. Физический контроль не проводится.

5. Химический контроль

По приказу М3 РФ № 751 подлежит полному химическому контролю после изготовления.

Качественный химический контроль:

•  доказательство ионов Mg²⁺ и S0₄^2-

Количественный химический контроль:

. рефрактометрическим методом

С _% =10 %               доп. откл = ± 2 %        

6. Оформление результатов анализа:

•  оформить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

•  поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

  7.Контроль при отпуске

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата.

Этикетка «Solutio Magnesii sulfatis 10 %»

Дата приготовления:                                       

№ серии:

Срок годности: 15 суток (при t° не выше 25 °С)

Приготовил:

Проверил:

№ анализа:

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 5 %; 10 %; 20 %

ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Calcii chlondi 5 %; 10 %; 20 % seu 50 % - 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

1.  Са²⁺

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.

(NH₄)₂C₂O₄ + СаСl₂ →    СаC₂O₄ ↓+ 2NH₄C1

                                       ^бел.

   2. СГ

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

CaCl₂ + 2AgN0₃ → 2AgCl + Ca(NO₃)₂

     ^бел.

 AgCl + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂0

 [Ag(NH₃)₂]Cl + 2HN0₃ → AgCl + 2NH₄NO₃

 ^бел.

 

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА 20 % {1 : 5) — 1 Л

Solutio Natrii bromidi 20 % (1 : 5) — 1л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

Определение Na⁺

1. К 2 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора дигидропироантимоната калия ( гексагидроксоантимоната калия). Наблюдают выделение белого кристаллического осадка.

2NaBr +K₂H₂Sb₂O₇ = Na₂H₂Sb₂O₇ ↓+ 2KBr

       NaBr + K[Sb(OH)₆] = Na[Sb(OH)₆ ]↓ + KBr

                                                                        ^{белый крист}.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в     желтый цвет.

 определение бромидов

1.  К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

NaBr + AgNO₃—> AgBr↓ + NaNO₃

 

2. К 0,5 мл раствора добавляют по 0,5 мл хлороформа и соляной кислоты, несколько капель раствора белильной (хлорной) извести или раствора хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

CaOCl₂ + 2NaBr + 2HCl = CaCl ₂ + H₂0 + 2NaCl + Br₂

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

РАСТВОР КАЛИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii bromidi 20 % (1 : 5) -1л
Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I. К⁺

1.  К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, охлаждают. Постепенно выделяется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.

СООН                                       COOK

|                                            |

СНОН        _CH3COONa          СНОН

|        + КВг    →            |        +  HBr

СНОН                                CHOH

  │                                            │

COOH                                   COOH

CH₃COONa + HBr → NaBr + СH₃СООН

 

2. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

2КВг + Na₃[Co(NO₂)₆  → K₂Na[Co(N0₂)₆] + 2NaBr

                                           ^жел.

I. Вг^- (см. выше)

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

РАСТВОР КАЛИЯ ИОДИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii iodidi 20 % (1 : 5) —1л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I.  К⁺ (см. выше)

 Определение I^-

1.  К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтый творожистый осадок, не растворимый в растворе аммиака.

KI + AgN0₃ -> AgI↓ + KNO₃

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл серной кислоты, 1 мл хлороформа и 2-3 капли раствора нитрита натрия (тхлорида железа(III), перманганата калия), взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

 

2KI^-+2NaN⁺³0₂ +2 H₂S0₄ → J₂ ⁰+Na₂S0₄ +K,S0₄+2N⁺²0 +2H₂0

             H₂S0₄

2KI^- + 2Fe⁺³Cl₃ —> I₂⁰ + 2Fe⁺²Cl₂ + 2KCI

 

10KI^- + 8H₂SO₄ + 2KMn⁺⁷O₄  → 5I₂⁰ + 2Mn⁺²SO₄ + 6K₂SO₄ + 8H₂0

3. 1 каплю раствора наносят на бумагу, смоченную раствором ацетата свинца. Образуется желтое пятно.

2KI + (CH₃COO)₂Pb → PbI₂ + 2СH₃СООК

        ^жел.

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

Составьте алгоритмы внутриаптечного контроля для указанных выше концентрированных растворов.

ЗАНЯТИЕ 12

II ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ МАГНИЯ СУЛЬФАТА 20 %

ИЛИ 25 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Задачи

•  Провести коррекцию и совершенствовать знания II группы периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

•  Освоить фармакопейный анализ растворов магния сульфата 20 % (25 %) для инъекций.

 

3. Совершенствовать навыки проведения химического эксперимента, титриметрического количественного определения.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся ко II группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева: магния сульфат, кальция хлорид, цинка сульфат.

•  Фармакопейный анализ растворов магния сульфата. Особенности расчета.

•  Уметь решать ситуационные задачи.

•  Внутриаптечный контроль лекарственных средств, относящихся ко II группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  раствор хлорида бария;

•  раствор гидроксида аммония;

•  раствор хлорида аммония;

•  раствор гидрофосфата натрия.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,05 М раствор эдетата натрия;

•  кислотный хром черный специальный или кислотный хром темно-синий;

•  аммиачный буферный раствор.

. Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  мерные цилиндры, пальчики;

•  колба для титрования на 100 мл;

•  мерная пипетка 1 мл.

Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus

Раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций

Состав

Магния сульфата — 200 г или 250 г

Воды для инъекций до 1 л

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5,
10, 20 и 30 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 минут.

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

•  Mg²⁺

К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл
раствора аммиака и 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия. Образуется бе-
лый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и уксусной кислоте.

MgSO₄+ Na₂НIPO₄ + NН₄ОН → MgNН₄P0₄ ↓+ Na₂SО₄ + H₂0

•  SO₄^2-

K 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образу-
ется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄ ↓+ MgCl₂

pH = 6,2 - 8,0 (потенциометрически)

Количественное определение

Метод комплексонометрии

1 мл препарата помещают в мерную колбу на 50 мл, перемешивают.

Затем 5 мл разведения помещают в склянку для титрования, прибав-
ляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором эдетата натрия до синего окрашивания. Индикатор — кислотный хром черный специальный или кислотный хром темно-синий.

 

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора эдетата натрия соответствует 0,01232 г MgS0₄×7Н₂0, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,194-0,206 г или

0,242-258 г

    V × K× T × 50× 1

m = 1×5

Обратить внимание, что при анализе растворов в ампулах действующее вещество рассчитывают на 1 мл препарата.

ЗАНЯТИЕ 13

Задачи

•  Провести коррекцию и совершенствовать знания I группы периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

•  Освоить внутриаптечный контроль протаргола.

•  Выявить особенности внутриаптечного контроля по требованию лечебного учреждения.

Продолжительность занятия

•  академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение, отпуск лекарственных препаратов, относящихся к I группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева: серебра нитрат, серебра протеинат (колларгол и протаргол).

•  Внутриаптечный контроль раствора протаргола для наружного применения. Особенности внутриаптечного контроля лекарственных средств, выписанных по требованию лечебного учреждения.

•  Внутриаптечный контроль других лекарственных средств, относящихся к I группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  разведенная хлористоводородная кислота:

•  раствор натрия гидроксида;

•  раствор меди сульфата.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,02 моль/л раствора тиоцианата (роданида) аммония;

•  раствор железоаммонийных квасцов.

Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  колба для титрования:

•  мерная пипетка на 1 мл;

•  пробирки.

Rp: Solutionis Argenti proteinatis 1 % — 100 ml

D.S. Для промывания мочевого пузыря по требованию хирургического отделения больницы № 3.

Свойства

Жидкость темно-коричневого цвета.

Подлинность

•  Реакция на белок

К 0,5 мл раствора прибавляют 3—5 капель разведенной хлористоводородной кислоты, нагревают до кипения, фильтруют. К фильтрату добавляют 5 капель раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание. Это реакция на полипептидные связи, имеющиеся в белках (биуретова реакция)

 С О—NН—

пептидная связь (в белке таких связей много) (между карбоксильной группой одной аминокислоты и аминогруппой другой)

•  К нескольким каплям раствора прибавляют 2 капли разведенной хлористоводородной кислоты и нагревают. Жидкость желтеет, появляется муть.

Количественное определение

Метод тиоцианатометрии (роданометрии)

1 мл раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют по каплям разведенную азотную кислоту до осветления раствора и 0,5 мл железоаммонийных квасцов. Титруют 0,02 моль/л раствором тиоцианата (роданида) аммония до желтовато-розового окрашивания раствора. Под действием азотной кислоты разрушается белковая часть молекулы и серебро переходит в ионогенное состояние (образуется AgN0₃)

AgNO₃ + NН₄CNS → AgCNS↓ + NH₄NO₃

в точке эквив. FeNH₄(S0₄)₂ + 3NH₄CNS → Fe(CNS)₃ + 2(NH₄)₂SO₄

                                                                         ^{красный}

 

1 мл 0,02 моль/л раствора тиоцианата (роданида) аммония соответствует 0,0270 г протаргола. Протаргол в среднем содержит ~ 8 % серебра, поэтому вводится условный титр.

М(Ag)=107,9 г/моль

  C×M×f        0,02×107,9×1

Т= 1000 = 1000           = 0,002158г/мл

 

                 Т × 100          0,002158 *100

Т_{условн.} =       8      =               8         = 0,0270 г/мл

 

     V× K × T_{условн.}×100

m =        1

доп. откл = ± ?                

 

Алгоритм внутриаптечного контроля раствора серебра протеината1% — 100 мл, выписанного по требованию лечебного учреждения

•  Работа с требованием

Проверки правильности выписывания и наличия указаний о способе применения

1. Письменный контроль

Дата        № требования хирургического отделения больницы № 3

ппк

Aqua purificata 100 ml

Argenti proteinas 1,0      

V =100 ml

 

Приготовил:             № анализа

Проверил:                    Подпись провизора-аналитика

2. Органолептический контроль « Жидкость темно-коричневого цвета без механических включений.

3. Физический контроль (выборочно)

V =100 мл     доп. откл = ± 3 %

Проверка герметичности укупорки.

   4. Химический контроль (выборочно)

Качественный химический контроль:

(на белок, входящий в состав препарата).

Количественный химический контроль:

Тиоцианатометрияметрия m =1,0    допуст. откл. = ± 6 %

 5. Оформление результатов контроля

- заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического,     физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, гритураций, спирта этилового и фасовки»;

      - поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика на обратной стороне требования, ППК и на этикетке.

 6. Контроль при отпуске

•  в соответствии с физико-химическими свойствами отпускают в герметически укупоренном флаконе оранжевого стекла;

•  основная этикетка «Наружное», дополнительные «Хранить в прохладном, защищенном от света месте»;

на этикетке указывается состав лекарственного средства, номер лечебного учреждения, название отделения (кабинета), номер анализа, срок годности

подписи:

приготовил

проверил

отпустил                                                   '

 

АО «Петербургские аптеки» Аптека № 116                       г.Санкт Петербург ул. Типанова д.3                     Больница №3 хирургическое отделение

Н А Р У Ж Н О Е

Раствор протаргола 1% 100мл                         для промывания мочевого пузыря  Дата…………… Годен до……… Анализ №………… Приготовил……. Проверил……… Отпустил…..

 

Хранить в прохладном месте

 

Хранить в защищенном от света месте

 

ЗАНЯТИЕ 14

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА № 1 НА ТЕМУ: «ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ЖИДКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ПРИРОДЫ»

Задачи

1.  Обобщить и систематизировать знания по разделу «Неорганические лекарственные средства».

2.  Обобщить и систематизировать знания по внутриаптечному контролю жидких лекарственных средств.

3.  Совершенствовать профессиональные знания, умения и навыки по внутриаптечному контролю жидких лекарственных средств.

Задания для самоподготовки

1. Повторить виды внутриаптечного контроля, оценку качества лекарств, специфику химического экспресс-анализа, расчеты действующего вещества, ориентировочного объема титранта, отклонений и сравнение с допустимой нормой.

2.  Знать отличительные особенности внутриаптечного контроля растворителей, лекарственных средств, выписанных по рецепту или требованию лечебного учреждения, концентратов и внутриаптечной заготовки.

3.  Повторить химический контроль всех лекарственных средств, выносимых на контрольную работу.

Перечень лекарственных средств,

выносимых на контрольную работу № 1

1.  Раствор натрия бромида 2 % - 100 мл по индивидуальному рецепту;

2.  Раствор кислоты хлористоводородной по индивидуальному рецепту;

3.  Вода очищенная;

4.  Вода для инъекций;

5.  Раствор перекиси водорода 50 мл № 20 внутриаптечная заготовка;

6.  Раствор натрия тиосульфата по прописи Демьяновича;

7.  Раствор протаргола 1 % — 100 мл по требованию ЛУ;

8.  Концентраты:

•  раствор натрия гидрокарбоната 5 %;

•  раствор кислоты борной 4 %;

•  раствор магния сульфата 10 %;

•  раствор кальция хлорида 20 %;

•  раствор натрия бромида 20 %;

•  раствор калия бромида 20 %;

•  раствор калия иодида 20 %.

Материальное обеспечение

См. методические рекомендации к соответствующим практическим занятиям.

Методическое и дидактическое обеспечение

1.  Слепые методики количественного определения лекарственных средств.

2.  Методическое пособие к практическим занятиям по фармацевтической химии (справочная литература).

Алгоритм ответа

1.  Из предложенных альтернатив набрать внутриаптечный контроль лекарственного средства, выданного на анализ. Отчет сдать преподавателю.

2.  В контрольной работе описать все виды внутриаптечного контроля лекарственного средства. В химическом контроле привести химизм, расчеты действующего вещества и интервал его допуска, а при титриметрическом определении ещё и ориентировочный объем титранта. Предъявить работу для проверки преподавателю.

   3. Выполнить практически внутриаптечный контроль. Сделать заключение. Оформить отчетную документацию. Сдать работу на проверку преподавателю.

    4. Убрать рабочее место.

Слепые методики количественного определения лекарственных средств

 

Оглавление

№ пУп	Название лекарственного средства	Номер методики
1	2	3
1.	Раствор натрия бромида	1
2.	Раствор кислоты хлористоводородной	2
3.	Раствор Люголя	3
4.	Раствор перекиси водорода	4
5.	Раствор натрия гидрокарбоната	5
6.	Раствор кислоты борной	6
7.	Раствор протаргола	7

 

Слепые методики анализа лекарственных средств

1.  1 мл раствора помещают в склянку для титрования, добавляют 5

капель раствора... и титруют 0,1 моль/л раствором   до

оранжево-желтого цвета.

1 мл 0,1 моль/л раствора соответствует 0,01029   г натрия

бромида.

 

2.   К 5 мл раствора прибавляют 1 каплю индикатора................

и титруют 0,1 моль/л раствором.............. до окрашивания.

1 мл 0,1моль/л раствора ...........соответствует 0,04393   кислоты

хлористоводородной

3.    1 мл раствора помещают в колбу с притертой пробкой и титруют

0,1 моль/л раствором . . . ..... без индикатора до..

1 мл 0,1 моль/л раствора соответствует 0,0129 г иода. К оттитрованной жидкости прибавляют 0,5 мл разведенной ,2капли индикатора  .............и титруют 0,1 моль/л раствором.............. до......... окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора соответствует 0,0166 калия иодида

4. 2 мл препарата помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной и титруют 0,1 моль/л раствором......................... до ..........окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора соответствует 0,001701   г   переки

си водорода.

5.  К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю и  титруют 0,1

моль/л раствором.. до..... окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора соответствует 0,0084 натрия

гидрокарбоната.

6.     К 1 мл раствора прибавляют 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину..............  ,5 капель индикатора....... и  титруют 0,1 моль/л раствором ...........до .......... окрашивания. Затем к раствору добавляют еще 1 мл нейтрализованного ......... и, если окраска исчезает, снова титруют    до............ окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора соответствует 0,006183   г   борной

кислоты.

7. К 1 мл раствора прибавляют до осветления раствора.........и0,5 мл индикатора .... Титруют 0,02 моль/л раствором.......... до............ окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соответствует 0,0270 г   протаргола.

к практическим занятиям по фармацевтической химии

Часть I

 

 

В практикум включен виутриаптечный контроль лекарственных средств, как один из важнейших разделов фармацевтической химии, имеющий ярко выраженную профессиональную направленность. Внутриаптечный контроль в пособии, по мере возможности, тесно увязан с программой по фармацевтической технологии лекарств и предусматривает изучение анализа жидких лекарственных средств неорганической природы.

В методическом пособии приведены цели, задачи, планы занятий, вопросы для самоподготовки студентов, рекомендации к оформлению дневника и отчетной документации, методики анализа лекарственных средств, расчеты, алгоритмы выбора и проведения различных видов внутриаптечного контроля, а также необходимый справочный материал для самостоятельной работы студентов.

Цели занятий:

1.  Закрепить теоретические знания по фармацевтической химии.

2.  Сформировать профессиональные навыки и умения по проведению внутриаптечного контроля лекарственных средств.

3.  Развивать творческое мышление, решать стандартные и ситуационные задачи, выполнять учебно-исследовательские задания.

                                    

          Виды внутриаптечного контроля (Приказ № 751 )

Все лекарственные средства, изготовленные в аптеках по рецептам, требованиям ЛПУ, концентраты, полуфабрикаты, внутриаптечная заготовка подлежат письменному, органолептическому и контролю при отпуске обязательно. Эти виды контропя называют обязательными. Опросному и физическому –

выборочно. Эти виды контроля называют выборочными. Химическому контролю – согласно инструкции №8 приказа №751

Провизор-аналитик, впервые приступающий к работе в аптеке, должен пройти стажировку в территориальной КАЛ, а работающий в гомеопатической аптеке – курсы повышения квалификации. Провизор-аналитик владеет всеми видами химического контроля. Результаты проведенных анализов он регистрирует в специальных журналах. Они должны быть прошнурованы, страницы пронумерованы. Журнал должен быть скреплен печатью и подписью руководителя аптеки. Срок хранения журнала – 1 год.  

             Письменный контроль ( обязательный )

1.   Для лекарственных средств, изготовленных по рецепту или требованию ЛПУ, письменный контроль заключается в проверке соответствия записей в ППК и на рецепте (требовании), а также в правильности произведенных расчетов. На ППК указывают дату, № рецепта (требования). У требования обозначают название больницы, отделения (кабинета). Иногда на ППК ставят литеры: Д – детское, Гл – глазные капли. Перечисляют взятые ингредиенты и их количество в порядке технологии приготовления лекарства. На ППК обозначают коэффициент увеличения объёма, водопоглощения, изотонирования, стабилизации вещества. Если используют концентраты – их концентрацию и количество. Далее проводится черта и указывается общий объём или общая масса. У порошков, пилюль, суппозиториев указывают массу отдельных доз и их количество. Все расчеты проводятся до приготовления лекарства на другой стороне ППК. ППк составляется после изготовления лекарства по памяти на латинском языке. Заканчивается подписями «Приготовил», «Проверил» ( проверяет провизор-технолог по проверке качества лекарств). Если лекарство прошло проверку у провизора-аналитика то ставится № анализа и подпись провизора-аналитика. ППК хранится в аптеке в течение двух месяцев.

2.   Письменный контроль у концентратов, полуфабрикатов, внутриаптечной заготовки и фасовки состоит в проверке записей в «Книге учёта лабораторных и фасовочных работ». (взятые ингредиенты указывают на русском языке и в произвольном порядке). Провизор-аналитик после химического контроля ставит № анализа и подпись.

3.   Письменный контроль при заполнении штангласов, бюреток, штангласов с пипетками состоит в проверке записей в «Журнале регистрации результатов контроля на подлинность».

4.   Письменный контроль воды очищенной и воды для инъекций состоит в проверке записей в «Журнале регистрации результатов контроля воды очищенной и воды для инъекций»

    

              Опросный контроль ( выборочный )

Проводится после изготовления фармацевтом не более пяти лекарственных средств. Состоит в том, что провизор-технолог называет первый ингредиент, а у сложной лекарственной формы и его количество. Фармацевт должен продолжить информацию обо всех взятых ингредиентах и их количествах, у концентратов назвать их концентрацию и количество. Провизор-технолог делает заключение о качестве.

               Органолептический контроль (обязательный)

Состоит в проверке качества лекарственных средств по показателю «Описание», т.е. внешний вид, агрегатное состояние, цвет, запах. Вкус проверяется выборочно только у детских лекарственных форм. Проверяются специфические показатели качества лекарственных средств: у жидких лекарственных средств – отсутствие механических включений; у порошков, мазей проверяют однородность (дополнительно для порошков – сыпучесть; для мазей – нерасслаиваемость).

Однородность проверяют до разделения общей массы на дозы, согласно требованиям ГФ. Органолептический контроль проводится в течение рабочего дня у каждого фармацевта. Резултаты контроля регистрируются в журнале.

 

           Физический контроль ( выборочный )

Состоит в проверке общего объёма, общей массы, массы отдельных доз и их количества. Проверяется качество укупорки у ЖЛФ.

Проверяют - внутриаптечная заготовка и фасовка – не менее трёх упаковок каждой серии;

                - стерильные лекарственные лекарственные формы до стерилизации – не менее пяти

                      флаконов от каждой серии подлежащей стерилизации;

                - гомеопатические препараты – количество гранул в одной единице веса гомеопатической продукции.

По этим трём показателям контроль проводится обязательно.

                - у лекарственных средств, изготовленных по рецептам и требованиям – проверяется

                    выборочно не менее трех единиц фасовки.

Контроль осуществляется в течение рабочего дня у каждого фармацевта с учётом видов лекарственных средств, но проверяется не менее 3% изготовленных лекарств. Результаты физического контроля регистрируются в журнале.

 

      Контроль при отпуске ( обязательный )

 

Состоит в проверке соответствия:

1 Упаковки- физико-химическим свойствам

2 Доз – возрасту больного ( у фармакологически активных веществ) )

3 Фамилии и инициалов больного на рецепте, в сигнатуре, этикетке и квитанционном комплекте

4 №№ на рецепте, сигнатуре, этикетке

5 Рецептов – их копиям ( сигнатурам)

6 Оформление лекарственного средства в соответствии с действующими приказами:

должна быть наклеена соответствующая этикетка, подчеркивающая цветом общую форму назначения

( зелёная – внутреннее, оранжевая – наружное ). Должны быть предупредительные надписи «Обращаться с осторожностью!» -фармакологически активные; «Перед употреблением взбалтывать!»; «Хранить в тёмном месте» « Хранить в прохладном месте».

На этикетке лекарственного средства, выписанного по индивидуальному рецепту должно быть:

- наименование и местонахождение аптеки

- ФИО больного

- подробный способ применения

- цена

- дата

- срок годности

- цена

На этикетке лекарственного средства, выписанного по требованию ЛПУ

- наименование и местонахождение аптеки

- № больницы ( отделение или кабинет)

- состав на латинском языке

- дата приготовления, срок годности («годен……дней»)

- подписи «Приготовил», «Проверил», «Отпустил».

- № анализа

Лекарство по требованию ЛПУ отпускается только в руки медперсонала. Лицо, отпустившее лекарственное средство из аптеки, ставит свою подпись на обратной стороне требования.

На этикетке лекарственного средства изготовленного в виде внутриаптечной заготовки должно быть:

- наименование и местонахождение аптеки

- состав на русском языке

- общий способ применения

- дата

- серия

-срок годности

- цена.

   Химический контроль ( согласно приказу № 751)

 

Требования к химическому контролю:

1 точность

2 быстрота

3 минимальный расход действующего вещества и реактивов

4 возможность отпуска лекарственной формы без изъятия.

Химический контроль проводится по показателям «Подлинность», «Испытание на чистоту и определение допустимых пределов содержания примесей» - это качественный контроль. Количественное определение – это количественный контроль. Полный химический контроль включает в себя качественный и количественный контроль.

По приказу № 751 МЗ РФ от 26.10.2015 только качественному контролю подвергается обязательно:

1.   Вода очищенная и вода для инъекций – ежедневно из каждого баллона, а поступающая по трубопроводу- на каждом рабочем месте.

Вода очищенная подвергается контролю на отсутствие Cl-, SO42-,Ca2+.

Вода для инъекций – на отсутствие Cl-, SO42-,Ca2+,восстанавливающих веществ, аммиака, угольного ангидрида (диоксида углерода).

Один раз в квартал вода отправляется в КАЛ для полного химического контроля.

2.   Все лекарственные средства, концентраты, полуфабрикаты при перемещении товара из помещений хранения в ассистентскую ( контроль при заполнении штангласов).

3.   ЖЛФ, концентраты, гомеопатические разведения в бюретках при заполнении ( контроль при заполнении бюреток ЖЛФ).

4.   Вся внутриаптечная фасовка ( сюда относят фасовку лекарственных средств заводского происхождения и приготовленных в аптеке).

Качественному контролю подвергается выборочно:

Лекарственные формы, изготовленные по рецептам и требованиям ЛПУ, но не менее 10% от выполненной работы за день. При выборке обращают особое внимание на лекарственные средства для детей, содержащие ядовитые и наркотические вещества; глазные капли; в гомеопатии – на разведения четвёртого десятичного знака содержащие наркотические или ядовитые вещества биологической, неорганической и органической природы.

Качественный контроль у неорганических веществ сводится к обнаружению катионов и анионов. У органических соединений проводят специфические реакции на функциональные группы. Анализ может проводиться полумикрометодом в пробирках, фарфоровых чашечках. Но наиболее экономически выгодным считается качественный экспрсс-анализ. Его проводят на импрегнированных бумагах, часовых стеклах. Расход реактивов: ЖЛФ – 1-5 капель; твердые ЛФ – 0,001-0,005.

Полному химическому контролю подвергаются обязательно:

1.   Растворы для инъекций и инфузий до и после стерилизации. До стерилизации проверяют рН среды,ПХК действующего вещества; ПХК стабилизирующих и изотонирующих веществ. После стерилизации – рН среды, ПХК действующих веществ. При проверке после стерилизациииспользуется один флакон от данной серии стерилизации.

2.   Стерильные растворы для наружного применения ( офтальмологические растворы, растворы для лечения открытых ран и ожоговых поверхностей, интравагинальные растворы)

3.   Глазные капли и мази, содержащие ядовитые и наркотические вещества. У глазных капель изотонирующие и стабилизирующие вещества проверяют до стерилизации.

4.   Лекарственные средства для новорожденных и детей до 1 года.

5.   Растворы атропина сульфата, кислоты хлористоводородной для внутреннего применения, нитрата серебра и ртути дихлорида.

6.   Внутриаптечная заготовка ( каждая серия )

7.   Концентраты, полуфабрикаты, тритурации, в том числе гомеопатические разведения и тритурации до третьего десятичного разведения.

8.   Стабилизаторы для приготовления инъекционных растворов, буферные растворы для приготовления глазных капель.

9.   Спирт этиловый при разведении в аптеке, а в случае необходимости и при поступлении со склада.

10. Спирт этиловый в гомеопатических водно-спиртовых разведениях и каплях.

11. Гомеопатические гранулы на распадаемость.

 

Полному химическому контролю выборочно подвергаются:

Лекарственные средства, изготовленные по индивидуальному рецепту или требованию ЛПУ в течение рабочего дня у каждого фармацевта с учетом разных видов лекарственных форм, но не менее трех форм за смену. При выборке обращают внимание на лекарственные формы для детей, содержащие ядовитые и наркотические вещества, глазные капли, растворы для клизм.

                    Количественный анализ.

В аптеках для быстроты, с целью экономии реактивов и действующих веществ используют количественный экспресс-анализ. Навеску берут: у ЖЛФ 1-2 мл пипеткой; у сухих ЛФ 0,05- 0,15 на ручных весах. Концентрация рабочих растворов – 0,1 моль/л. Для увеличения точности провизор-аналитик на своем рабочем месте может разводить титрованные растворы:

В 2 раза – 0,05 моль/л, в 5 раз – 0,02 моль/л в 10 раз – 0,-1 моль/л

 

                   Формулы расчёта

Титр рабочего раствора по определяемому веществу Т=C(f)×M×f

                                                                                                   1000