Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Выберите тип работыЧасть дипломаДипломная работаКурсовая работаКонтрольная работаРешение задачРефератНаучно - исследовательская работаОтчет по практикеОтветы на билетыТест/экзамен onlineМонографияЭссеДокладКомпьютерный набор текстаКомпьютерный чертежРецензияПереводРепетиторБизнес-планКонспектыПроверка качестваЭкзамен на сайтеАспирантский рефератМагистерская работаНаучная статьяНаучный трудТехническая редакция текстаЧертеж от рукиДиаграммы, таблицыПрезентация к защитеТезисный планРечь к дипломуДоработка заказа клиентаОтзыв на дипломПубликация статьи в ВАКПубликация статьи в ScopusДипломная работа MBAПовышение оригинальностиКопирайтингДругое

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

Задачи

1.  Освоить внутриаптечный контроль концентрированных растворов магния сульфата, кальция хлорида, натрия бромида, калия иодида, калия бромида.

2.  Совершенствовать навыки рефрактометрического определения.

3.  Совершенствовать умения пользоваться НТД, справочными таблицами.

Вопросы для самоподготовки

1.  Составить алгоритмы внутриаптечного контроля концентрированных растворов магния сульфата 10 %, кальция хлорида 20 %, натрия бромида 20 %, калия бромида 20 %, калия иодида 20 %.

2.  Химический контроль указанных концентратов. Приказ М3 РФ № 751 о внутриаптечном контроле концентратов.

3.  Формулы исправления концентрированных растворов.

 

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  кислота серная;

•  кислота азотная;

•  кислота виннокаменная;

•  раствор хлорида аммония;

•  раствор гидроксида аммония; -

•  раствор оксалата аммония;

• раствор гидрофосфата натрия;

• раствор хлорида железа(III);

•  раствор нитрита натрия;

•  раствор хлорамина или белильной извести;

•  ацетат натрия.

Посуда, приборы, оборудование:

•  рефрактометр;

•  вата;

•  глазные пипетки;

•  пробирки.

Общие указания

Рефрактометрический метод анализа основан на том, что при прохождении света из одной среды в другую, изменяется его скорость. Луч света меняет свое первоначальное направление, т.е. преломляется.

При этом отношение синуса угла падения луча (α) к синусу угла преломления (β) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная и называется показателем, или коэффициентом преломления (п)

Показатель преломления определяется опытным путем на рефрактометре. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, температуры, длины волны света и концентрации вещества в растворе. Обычно показатель преломления определяют при 20 °С. (При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении —увеличивается). Для получения сравнимых результатов определение показателя преломления проводят при натриевом (желтом) свете.

Рефрактометрия используется для идентификации исследуемых веществ, установления их чистоты и количественного определения вещества в растворах.

Показатель преломления растворенного вещества (n) прямо пропорционален его концентрации (в процентах)

n_{раствора}-п₀ =С × F

 

где: n_{раствора} — показатель преломления испытуемого раствора;       n_о — показатель преломления растворителя;

F — - фактор пересчета показателя преломления

Фактор (F) — это величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент растворенного вещества. Величины факторов приводятся в таблицах.

Отсюда С =   n - n₀

                        F

Концентрацию растворенных веществ в однокомпонентном растворе можно определить и по специальным таблицам методом интерполирования (примерного расчета).

При концентрации менее 3 -4 % метод рефрактометрии использовать не рекомендуется.

Центр по контролю качества лекарств и сертификации выпускает рефрактометрические таблицы, где приведены показатели преломления и их интервалы, при которых лекарственные средства удовлетворяют приказу М3 РФ № 751, а также величины факторов для наиболее часто применяемых концентратов, внутриаптечных заготовок, инъекционных растворов и др. рецептуры.

РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 %; 25 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Magnesii sulfatis 10 %: 25 % seu 50 % — 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

l.Mg²⁺

К 0,5 мл раствора прибавляют по 5 капель растворов хлорида аммония, гидрофосфата натрия и аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте/

 

_NH4C1

MgS0₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → MgNH₄P0₄ ↓+ Na₂S0₄ + H₂0

                    ^{белый кр.}

1. SO₄^2-

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле растворов хлористоводородной кислоты и хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgS0₄ + BaCI₂ → BaS0₄ + MgS0₄

                          ^бел.

Количественное определение

Метод рефрактометрии

n-n₀        F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F                       Срок годности ?

 

 

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 % — 1 Л

1.  Работа с рецептом не проводится

2.  Письменный контроль

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ.

Вода очищенная 950 мл

Магния сульфат 100,0 КУО = 0,5

Объем общий = 1000 мл

№ анализа                      

Подпись провизора-аналитика

3. Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4. Физический контроль не проводится.

5. Химический контроль

По приказу М3 РФ № 751 подлежит полному химическому контролю после изготовления.

Качественный химический контроль:

•  доказательство ионов Mg²⁺ и S0₄^2-

Количественный химический контроль:

. рефрактометрическим методом

С _% =10 %               доп. откл = ± 2 %        

6. Оформление результатов анализа:

•  оформить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

•  поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

  7.Контроль при отпуске

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата.

Этикетка «Solutio Magnesii sulfatis 10 %»

Дата приготовления:                                       

№ серии:

Срок годности: 15 суток (при t° не выше 25 °С)

Приготовил:

Проверил:

№ анализа:

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 5 %; 10 %; 20 %

ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Calcii chlondi 5 %; 10 %; 20 % seu 50 % - 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

1.  Са²⁺

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.

(NH₄)₂C₂O₄ + СаСl₂ →    СаC₂O₄ ↓+ 2NH₄C1

                                       ^бел.

   2. СГ

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

CaCl₂ + 2AgN0₃ → 2AgCl + Ca(NO₃)₂

     ^бел.

 AgCl + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂0

 [Ag(NH₃)₂]Cl + 2HN0₃ → AgCl + 2NH₄NO₃

 ^бел.

 

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА 20 % {1 : 5) — 1 Л

Solutio Natrii bromidi 20 % (1 : 5) — 1л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

Определение Na⁺

1. К 2 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора дигидропироантимоната калия ( гексагидроксоантимоната калия). Наблюдают выделение белого кристаллического осадка.

2NaBr +K₂H₂Sb₂O₇ = Na₂H₂Sb₂O₇ ↓+ 2KBr

       NaBr + K[Sb(OH)₆] = Na[Sb(OH)₆ ]↓ + KBr

                                                                        ^{белый крист}.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в     желтый цвет.

 определение бромидов

1.  К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

NaBr + AgNO₃—> AgBr↓ + NaNO₃

 

2. К 0,5 мл раствора добавляют по 0,5 мл хлороформа и соляной кислоты, несколько капель раствора белильной (хлорной) извести или раствора хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

CaOCl₂ + 2NaBr + 2HCl = CaCl ₂ + H₂0 + 2NaCl + Br₂

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

РАСТВОР КАЛИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii bromidi 20 % (1 : 5) -1л
Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I. К⁺

1.  К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, охлаждают. Постепенно выделяется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.

СООН                                       COOK

|                                            |

СНОН        _CH3COONa          СНОН

|        + КВг    →            |        +  HBr

СНОН                                CHOH

  │                                            │

COOH                                   COOH

CH₃COONa + HBr → NaBr + СH₃СООН

 

2. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

2КВг + Na₃[Co(NO₂)₆  → K₂Na[Co(N0₂)₆] + 2NaBr

                                           ^жел.

I. Вг^- (см. выше)

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

РАСТВОР КАЛИЯ ИОДИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii iodidi 20 % (1 : 5) —1л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I.  К⁺ (см. выше)

 Определение I^-

1.  К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтый творожистый осадок, не растворимый в растворе аммиака.

KI + AgN0₃ -> AgI↓ + KNO₃

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл серной кислоты, 1 мл хлороформа и 2-3 капли раствора нитрита натрия (тхлорида железа(III), перманганата калия), взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

 

2KI^-+2NaN⁺³0₂ +2 H₂S0₄ → J₂ ⁰+Na₂S0₄ +K,S0₄+2N⁺²0 +2H₂0

             H₂S0₄

2KI^- + 2Fe⁺³Cl₃ —> I₂⁰ + 2Fe⁺²Cl₂ + 2KCI

 

10KI^- + 8H₂SO₄ + 2KMn⁺⁷O₄  → 5I₂⁰ + 2Mn⁺²SO₄ + 6K₂SO₄ + 8H₂0

3. 1 каплю раствора наносят на бумагу, смоченную раствором ацетата свинца. Образуется желтое пятно.

2KI + (CH₃COO)₂Pb → PbI₂ + 2СH₃СООК

        ^жел.

Количественное определение

Метод рефрактометрии

  n-n₀         F = ? допуст. откл. = ± ?

С_% = F             Срок годности ?

 

Составьте алгоритмы внутриаптечного контроля для указанных выше концентрированных растворов.

ЗАНЯТИЕ 12

II ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ МАГНИЯ СУЛЬФАТА 20 %

ИЛИ 25 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Задачи

•  Провести коррекцию и совершенствовать знания II группы периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

•  Освоить фармакопейный анализ растворов магния сульфата 20 % (25 %) для инъекций.

 

3. Совершенствовать навыки проведения химического эксперимента, титриметрического количественного определения.

Продолжительность занятия

2 академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

•  Русские, латинские, химические названия, сведения о получении, свойства, подлинность, испытания на чистоту, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов, относящихся ко II группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева: магния сульфат, кальция хлорид, цинка сульфат.

•  Фармакопейный анализ растворов магния сульфата. Особенности расчета.

•  Уметь решать ситуационные задачи.

•  Внутриаптечный контроль лекарственных средств, относящихся ко II группе периодической системы элементов Д.И.Менделеева.

Материальное обеспечение

Реактивы:

•  кислота хлористоводородная;

•  раствор хлорида бария;

•  раствор гидроксида аммония;

•  раствор хлорида аммония;

•  раствор гидрофосфата натрия.

Титрованные растворы и индикаторы:

•  0,05 М раствор эдетата натрия;

•  кислотный хром черный специальный или кислотный хром темно-синий;

•  аммиачный буферный раствор.

. Посуда, приборы, оборудование:

•  титровальная установка;

•  мерные цилиндры, пальчики;

•  колба для титрования на 100 мл;

•  мерная пипетка 1 мл.

Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus

Раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций

Состав

Магния сульфата — 200 г или 250 г

Воды для инъекций до 1 л

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5,
10, 20 и 30 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 минут.

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

•  Mg²⁺

К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл
раствора аммиака и 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия. Образуется бе-
лый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и уксусной кислоте.

MgSO₄+ Na₂НIPO₄ + NН₄ОН → MgNН₄P0₄ ↓+ Na₂SО₄ + H₂0

•  SO₄^2-

K 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образу-
ется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄ ↓+ MgCl₂

pH = 6,2 - 8,0 (потенциометрически)

Количественное определение

Метод комплексонометрии

1 мл препарата помещают в мерную колбу на 50 мл, перемешивают.

Затем 5 мл разведения помещают в склянку для титрования, прибав-
ляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором эдетата натрия до синего окрашивания. Индикатор — кислотный хром черный специальный или кислотный хром темно-синий.

 

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора эдетата натрия соответствует 0,01232 г MgS0₄×7Н₂0, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,194-0,206 г или

0,242-258 г

    V × K× T × 50× 1

m = 1×5

Обратить внимание, что при анализе растворов в ампулах действующее вещество рассчитывают на 1 мл препарата.

ЗАНЯТИЕ 13