2.2.1. Подготовка к испытанию

2.2.1.1. Для определения кажущейся плотности опытными образцами служат свежерасколотые куски образцов керамических материалов или изделий с чистой и неразрушающей поверхностью общей массой от 50 до 80 г. Для образцов малого объема допускается проводить испытания на трех образцах общей массой не менее 20 г. Крошку и пыль, которые могут отделиться во время последующих операций, удаляют осторожно кистью под струей воды.

2.2.2. Аппаратура и материалы

2.2.2.1. Для проведения испытания применяют:

- лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 0,5 или 1 кг, 2-го класса точности, с приспособлением для гидростатического взвешивания. Допускается применение весов других конструкций с приспособлением для гидростатического взвешивания;

^* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

- сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 110 °C - 120 °C;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82 или специальный эксикатор большого размера;

- плитку электрическую по ГОСТ 14919-83;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

- керосин осветительный по нормативно-технической документации (НТД).

2.2.3. Проведение испытаний

2.2.3.1. Определение кажущейся плотности и открытой (кажущейся) пористости проводят способом гидростатического взвешивания испытуемых образцов, предварительно насыщенных жидкостью.

Для насыщения образцов жидкостью применяют вакуумный способ по ГОСТ 2409-95 или способ кипячения. Рекомендуется преимущественное применение вакуумного способа.

Образцы, взаимодействующие с водой, насыщают керосином только вакуумным способом.

Определение объема образцов проводят гидростатическим взвешиванием их в той жидкости, которой они насыщены.

Для насыщения способом кипячения образцы высушивают в сушильном шкафу при температуре (115 ± 5) °C до достижения постоянной массы. Перед взвешиванием образцы кондиционируют в эксикаторе до температуры окружающей среды.

Подготовленные для испытания образцы помещают в сосуд с дистиллированной водой на решетчатую или дырчатую подставку, установленную на расстоянии 1 см от днища сосуда. Уровень воды в сосуде должен быть выше верхней поверхности образцов. Воду в сосуде с образцами кипятят не менее 30 мин. Затем кипячение прекращают, и сосуд оставляют остывать до комнатной температуры.

Гидростатическое взвешивание образцов после кипячения производят в дистиллированной воде. Уровень воды в сосуде при взвешивании должен быть постоянным. Образцы по одному вынимают из воды и вытирают слегка влажной, хорошо отжатой тканью. Влагу из отверстий и углублений удаляют слегка влажной кисточкой, после чего вновь взвешивают. Взвешивание производят с погрешностью до 0,01 г. Взвешивание образца на воздухе и в жидкости следует производить на одних и тех же весах и одними разновесами.

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Кажущуюся плотность (ρ_к), г·см^-3, и открытую (кажущуюся) пористость (П₀), %, вычисляют по формулам:

где m_с - масса сухого испытуемого образца при взвешивании в воздухе, г;

m_в - масса гирь, уравновешивающих массу испытуемого образца, погруженного в жидкость, г;

m_н - масса насыщенного жидкостью испытуемого образца при взвешивании в воздухе, г;

ρ_ж - плотность жидкости, применяемой для насыщения и гидростатического взвешивания, при температуре испытания, г·см^-3 (для воды ρ_ж принимают 1 г · см^-3).

За результат принимают выборочное среднее значение не менее трех определений с округлением до 0,01 г · см^-3.

Результаты испытаний оформляют протоколом по п. 3.2, в котором, кроме того, указывают способ насыщения образцов и жидкость, применявшуюся при насыщении.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Измерение плотности

Определение плотности проводят жидкостным пикнометром.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.3.1. Подготовка к испытанию

2.3.1.1. Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г, измельчают во фрикционной установке и просеивают через сито 0063 по ГОСТ 6613-86.

2.3.2. Аппаратура и материалы

2.3.2.1. Для проведения испытаний применяют:

- лабораторные весы 2-го класса точности ГОСТ 24104-88;

- фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата;

- термостат (сушильный шкаф) рабочей температурой (120 ± 5) °C;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82;

- сито 0063 по ГОСТ 6613-86;

- пикнометры вместимостью от 25 до 50 см³ с пробками, имеющие капилляры и верхние торцы сошлифованные в плоскость;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, свежекипяченую и охлажденную до комнатной температуры;

- ксилол по ГОСТ 9949-76;

- вакуумирующую установку (черт. 1а).

1 - осушительная колонка; 2 - вентиль, соединяющий установку с атмосферой; 3 - предохранительная проволочная сетка; 4 - вакуумная камера; 5 - манометр; 6 - затвор насосного трубопровода

Черт. 1а

2.3.3. Проведение испытания

2.3.3.1. Для определения массы пикнометра, наполненного жидкостью, сухие пикнометры взвешивают, наполняют жидкостью так, чтобы после закрытия пробками часть жидкости из каждого пикнометра вытеснялась через капилляр и образовывала выпуклый мениск. Под пробкой не должно быть воздушных пузырей.

Наполненные жидкостью пикнометры выдерживают при постоянной температуре (20 ± 1) °C в термостате не менее 1 ч. В случае испарения жидкости в капилляр пробки пикнометра добавляют жидкость с помощью пипетки до образования мениска.

Вынимают пикнометры из термостата, закрывают пробкой, вытирают насухо с наружной стороны и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,1 мг.

2.3.3.2. Для определения плотности пробу материала, подготовленную по п. 2.3.1.1, высушивают в термостате при температуре (120 ± 5) °C не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Затем взвешивают три чистых высушенных пикнометра, помещают в них навески высушенной пробы материала с таким расчетом, чтобы они занимали около 1/5 части объема каждого пикнометра, и взвешивают.

Пробу материала заливают жидкостью таким образом, чтобы она была полностью погружена в наименьшем объеме жидкости.

Содержимое пикнометров перемешивают круговыми движениями.

Пикнометры помещают в вакуумную камеру и вакуумируют при давлении не более 500 Па. Вакуумирование проводят до полного удаления всех воздушных пузырьков из жидкости с последующей выдержкой при этом же давлении не менее 30 мин. После окончания вакуумирования пикнометры дополняют жидкостью до образования мениска, выдерживают при постоянной температуре окружающей среды и взвешивают.

Примечания:

1. Давление, время и скорость вакуумирования допускается изменять в соответствии с характером используемой жидкости и свойствами исследуемого материала так, чтобы во время вакуумирования не происходило разбрызгивания материала из пикнометра.

2. Допускается удаление воздуха из пикнометров кипячением в течение 2 ч в водяной бане. При этом пикнометры должны быть погружены в воду на 3/4 высоты.

2.3.4. Обработка результатов

2.3.4.1. Плотность материала (g), г · см^-3, вычисляют по формуле

где - плотность применяемой жидкости при температуре измерения, г · см^-3;

m₁ - масса пустого сухого пикнометра, г;

m₂ - масса пикнометра с образцом, г;

m₃ - масса пикнометра, наполненного жидкостью, г;

m₄ - масса пикнометра с навеской и жидкостью, г.

Значения плотности вычисляют с точностью до третьего десятичного знака. За результат испытаний принимают среднеарифметическое трех определений. Результат округляют с точностью до второго десятичного знака.

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2.

2.3.5. Допускается плотность определять газовым сравнительным пикнометром (приложение 4).

2.3.1 - 2.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 4).