2.14.1. Подготовка к испытанию

2.14.1.1. Форма образцов должна соответствовать указанной в п. 11 табл. 1, а размеры должны составлять:

d = (15 ± 1) мм, b = (7 ± 1) мм;

d = (60 ± 1) мм, b = (10 ± 1) мм.

Допускается применение образцов произвольной формы с максимальным размером не более 60 мм. Масса образца должна составлять от 0,03 до 0,08 кг.

2.14.2. Аппаратура и материалы

2.14.2.1. Для определения удельной теплоемкости применяют:

- водяной калориметр вместимостью (1,5 ± 0,5) дм³ (черт. 3) с метастатическим термометром Бекмана, с ценой деления основной шкалы 0,01 °C;

- паровой термостат или сушильный шкаф для подогрева образцов до 100 °C с точностью до ± 1 °C (черт. 3);

- технические весы по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания до 0,01 г;

- весы по ГОСТ 24104-88 для взвешивания калориметрического сосуда с водой с погрешностью взвешивания не более ± 1 г;

- лабораторный термометр с пределами измерения, включающими интервал температур от 18 °C до 40 °C, и ценой деления 0,5 °C.

2.14.3. Определение постоянной калориметра

Перед измерением удельной теплоемкости определяют постоянную калориметра следующим способом.

Чистый и высушенный сосуд калориметра взвешивают, наливают в него (0,75 ± 0,05) дм³ дистиллированной воды и опять взвешивают (для определения массы воды). Калориметр с водой следует довести до постоянной температуры (20 ± 2) °C.

Для стабилизации температуры калориметра используют изотермическую рубашку, указанную на черт. 3 . После измерения установившейся температуры воды и определения начального положения ртутного столба в термометре Бекмана в калориметр быстро вводят (0,25 ± 0,05) дм³ подогретой воды температурой в пределах от 30 °C до 40 °C. Температуру подогретой воды измеряют непосредственно перед ее вливанием. Воду в закрытом калориметре перемешивают и, наблюдая в термометре Бекмана ртутный столб, определяют его максимальное положение. Последовательно взвешивают калориметрический сосуд с водой.

Постоянную калориметра (W), Дж · K^-1, вычисляют по формуле

где C_w - 4186,8 Дж кг^-1 · K^-1 - удельная теплоемкость воды

m_к - масса сухого калориметрического сосуда, кг;

m₁ - масса калориметрического сосуда с начальным количеством воды, кг;

m₂ - масса калориметрического сосуда с конечным количеством воды (после введения подогретой воды), кг;

t₁ - начальная температура воды, °C;

t₂ - температура подогретой воды, °C;

Dt - разность между начальной температурой воды и конечной температурой, которая установилась после смешения холодной воды с подогретой (максимальная разность температур, измеренная термометром Бекмана), °C.

За результат определения постоянной калориметра принимают среднеарифметическое трех испытаний с округлением до 1 Дж · K^-1.

2.14.3.1. Определение средней удельной теплоемкости от 20 °C до 100 °C.

Установка для определения средней удельной теплоемкости

1 - термометр электроконтактный; 2 - термостат; 3 - образец; 4 - диафрагма; 5 - водяной калориметр; 6 - изометрическая водяная рубашка; 7 - термометр Бекмана

Черт. 3

Чистый и высушенный сосуд калориметра взвешивают, наливают в него (1 ± 0,1) дм³ дистиллированной воды, вновь взвешивают. После достижения состояния теплового равновесия в калориметре вода должна быть нагрета до температуры (20 ± 2) °C. Температуру воды измеряют при помощи лабораторного термометра и определяют начальное показание термометра Бекмана.

Образец из испытуемого материала, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,01 г и выдержанный в термостате в течение 1 ч при температуре (100 ± 1) °C, сбрасывают в сосуд калориметра, в котором воду непрерывно перемешивают, через диафрагму (экран), синхронизированную с механизмом сброса, и после достижения конечной температуры производят отсчет разности температур (Dt) на термометре Бекмана.

2.14.4. Обработка результатов

2.14.4.1. Среднюю удельную теплоемкость (С_p), Дж · кг^-1 · K^-1, вычисляют по формуле

где C_p - 4186,8 Дж · кг^-1 · K^-1 - удельная теплоемкость воды;

W - постоянная калориметра, Дж · K^-1;

т - масса испытуемого образца, кг;

т_а - масса калориметрического сосуда с водой, кг;

m_к - масса сухого калориметрического сосуда, кг;

t_p - температура, до которой был нагрет образец, °C;

t_w - температура воды в калориметре непосредственно перед вводом образца, °C;

Dt - разность между начальной температурой воды и конечной температурой, которая установилась после ввода образца (максимальная разность температур, измеренная термометром Бекмана), °C.

За результат определения принимают среднее значение средней удельной теплоемкости испытуемых образцов с округлением до 1 Дж · кг^-1 · K^-1.

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2.