Анализ смеси анионов I, II, III групп

Для анализа даётся раствор солей щелочных металлов и иона аммония. Тяжёлых катионов в этом растворе не должно быть. Если они есть, то в отдельной пробе открыть карбонат-ион соляной кислотой. Если есть интенсивное выделение пузырьков газа, значит, в пробе присутствует карбонат-ион.

Затем из задачи готовится так называемая содовая вытяжка. Для этого ко всей задаче прибавить равный объём Na₂CO₃, центрифугировать, осадок выбросить. Центрифугат (содовую вытяжку) исследовать дробным путём на анионы. Если катионов тяжёлых металлов нет, то содовая вытяжка не готовится, а анализу подвергается исходный раствор:

26.1 .Открытие S^2- проводить согласно пункту 25.6.

26.2.Открытие СО₃^2- проводить в отдельных пробах согласно пункту 25.2.

26.3.Открытие I^- проводить согласно пункту 25.5.

26.4.Открытие SO₄^2- проводить двумя путями. В отсутствие ионов S^2- согласно пункту 25.1. В присутствии ионов S^2- его можно убрать двумя способами:

а) к 3-5 каплям задачи прибавить 2-3 капли Cd(NO₃)₂ и жёлтый осадок (CdS) центрифугировать и выбросить, раствор подкислить (рН<2) и открыть SO₄^2- хлоридом бария;

б) к 3-5 каплям задачи (рН>9)прибавить 2-3 капли хлорида бария, центрифугировать, раствор вылить, осадок промыть водой и прибавить к нему 3 капли HСl (рН<2). Если осадок полностью не растворился, то присутствует сульфат-ион.

26.5. Открытие хлорид-иона. Если отсутствуют ионы S^2- и I^-, то открытие хлорид-иона проводить согласно пункту 25.4. Если присутствует сульфид-ион, то при добавлении нитрата серебра выпадает также тёмно-бурый осадок Ag₂S, а в присутствии иодид-иона - желтоватый осадок AgI. В этом случае открытие хлорид-иона проводить следующим образом: к 3-4 каплям задачи прибавить 3-4 капли AgNO₃, центрифугировать, осадок (Ag₂S, AgI, AgCl) обработать разбавленным раствором аммиака при перемешивании. При этом хлорид серебра переходит в раствор в виде аммиаката серебра [Ag(NH₃)₂]Cl. Отделить осадок (Ag₂S, AgI) от раствора центрифугированием и к полученному раствору прибавить азотной кислоты до рН<2. В присутствии хлорид-иона выпадает белый осадок AgCl.

26.6. Открытие фосфат-иона РО₄^3-. Открытие проводят согласно пункту 25.3, предварительно окислив сульфид-ион и хлорид-ион концентрированной азотной кислотой при кипячении.

27.7. Открытрие нитрат-иона. Открытие проводится согласно пункту 25.7 (при отсутствии иодид-ионов). Когда иодид-ионы присутствуют в задаче, предварительно удаляют следующим образом: к 3-4 каплям задачи прилить насыщенный раствор Ag₂SO₄, перемешать, центрифугировать. Осадок AgI отбросить. В растворе открыть нитрат-ион.

По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Вопросы для повторения

1. Назовите анионы-восстановители. Напишите реакцию восстановления одним из этих анионов перманганата калия в кислой среде.

2. Дан кислый раствор на смесь анионов. Каких анионов не может быть в этой смеси?

3. Смесь растворов солей натрия и  разных кислот имеет нейтральную реакцию. Какие анионы могут находиться в смеси? Почему?

4. К раствору, содержащему смесь анионов, добавили кислоту до рН<7. Начали выделяться пузырьки газа. Какие анионы могут быть в растворе?

5. К раствору, содержащему смесь анионов в кислой среде, прилили нитрат серебра, осадок не выпал. Каких ионов нет в смеси? К какой группе они относятся?

6. Напишите реакцию восстановления перманганата калия сульфид-ионом в кислой среде.

7. Напишите реакцию восстановления перманганата калия сульфит-ионом в кислой среде.

8. Напишите реакцию восстановления перманганата калия гидроксид-ионом в кислой среде.

9. К раствору, содержащему смесь анионов, в нейтральной среде прилили хлорид бария, осадок не выпал. Каких ионов нет в смеси?

10. Смесь растворов солей натрия и разных кислот имеет щелочную реакцию. Какие анионы могут присутствовать в растворе?

11. К раствору, содержащему смесь анионов, добавили нитрат серебра. Выпал черный осадок. Какой анион присутствует в смеси?

12. К раствору, содержащему смесь анионов, добавили нитрат серебра. Выпал светлый  осадок. Какого аниона нет  в смеси?

13. Можно ли обнаружить карбонат-ион в присутствии сульфат-иона? Почему?

14. К смеси анионов добавили кислый раствор перманганата калия. Раствор обесцветился. Какие анионы могут присутствовать в смеси?

15. К смеси анионов добавили кислый раствор перманганата калия. Раствор не обесцветился. Каких анионов нет в смеси?

Анализ индивидуальной соли

Задача может быть в виде раствора или в виде сухой соли.

Анализ раствора

Обратить внимание на окраску раствора. Определить рН раствора  и сделать соответствующие выводы.

Проба на катионы VI группы

 К 2 каплям задачи прилить 2 капли Na₂CO₃ до рН>7. Если нет осадка или мути - могут присутствовать катионы только VI группы. В этом случае по очереди открывают ионы NH₄⁺ и К⁺ в исследуемом растворе.

Если при действии раствора Na₂CO₃ выпадает осадок, то присутствует один из катионов группы, кроме шестой. Чтобы определить, к какой группе относится катион, к отдельным пробам прибавляют последовательно групповые реагенты на I-V группы.

Проба на катионы I группы

К 2 каплям задачи прибавить 2 капли НСl. Если образуется муть или осадок, то в задаче есть катионы I группы. В этом случае начинают последовательно открывать катионы Pb²⁺, Hg₂²⁺, Ag⁺. 

Прба на катионы II группы

 К двум каплям задачи прилить 2 капли серной кислоты. Если через 6-10 минут образуется муть, то в задаче присутствуют катионы II группы. В этом случае начинают последовательно открывать катионы Ва²⁺, Sr²⁺, Са²⁺.