16.1. Внешний вид смесиЦвет, осадок - соли Cr3+ придают задаче синеватый оттенок; соли Fe3+ - жёлтый цвет; наличие осадка в задаче свидетельствует о присутствии иона Bi3+, который, в результате гидролиза, образует осадок хлористого висмутила BiOCl¯ белого цвета.
РН смеси
Если среда сильнокислая, то можно предположить наличие катионов Al3+, Cr3+, Fe3+, Bi3+.
Если среда слабокислая, ближе к нейтральной, то в задаче могут быть катионы Fe2+, Mg2+, Mn2+, Zn2+, так как соли этих ионов менее гидролизованы.
Если задача не содержит осадка, то перейти к пункту 6.
16.4. Если в выданной задаче имеется осадок (1), то содержимое пробирки перемешать стеклянной палочкой и центрифугировать. Раствор слить в отдельную пробирку, снабдив этикеткой.
16.5. В осадке (1) открыть катион Bi3+ станнитом натрия.
16.6. Дробный анализ раствора или исходной задачи:
а) в отдельной пробе открыть ион Fe2+ гексацианоферратом (III) калия - при встряхивании реакционной смеси на стенках пробирки остаются отдельные частицы синего осадка;
б) в отдельной пробе открыть ион Fe3+ роданидом калия или аммония;
в) в отдельной пробе открыть ион Mn2+ капельной реакцией с бензидином.
Отделение III группы катионов от IV группы катионов
Ко всему исходному раствору прилить 8-10 капель концентрированного NaOH и, если были обнаружены ионы Fe2+ и Mn2+, 6-8 капель перекиси водорода H2O2. Образуется тёмно-бурый осадок (2), содержащий катионы IV группы, а раствор (2) содержит катионы III группы. Полученную смесь нагревать на водяной бане в течение 10 минут, периодически помешивая палочкой, центрифугировать.
Раствор слить в отдельную пробирку, написав этикетку - III группа.
Анализ осадка (2)
В осадок (2) перешли катионы IV группы в виде:
- Fe(OH)3¯ (если в растворе присутствовал ион Fe2+, то он окислился действием NaOH и H2O2 до Fe(ОН)3;
- MnO2¯ (окислился ион Mn2+);
- Mg(OH)2¯;
- Bi(OH)3¯.
16.10. Отделение иона Mg2+ от осадка 2
К осадку 2 добавить две ложечки(шпателя) сухого NH4Cl, прилить 2 мл Н2О и, помешивая, нагревать смесь около 6 минут, затем центрифугировать. Полученный осадок (3) оставить для п.13.
16.11. Обнаружить в растворе (3) ион Mg2+ реакцией с Na2HPO4.
16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:
а) Al3+: 3 капли раствора (2) подкислить СН3СООН (до рН<7) и открыть ион алюминия алюминоном:
AlO2- + 4H+ ® Al3+ + 2H2O
NH4OH, t0
Al3+ +NH4OH+ алюминон ® “красный лак” на осадке Al(OH)3;
б) в отдельной пробе сильнощелочного раствора (2) открыть ион хрома реакцией с бензидином;
в) Zn2+: 2 капли раствора (2) подкислить 2н раствором HСl до рН<7, и в отдельной пробирке приготовить затравку: смесь солей (NH4)2[Hg(SCN)4] и CoCl2. Содержимое обеих пробирок объеденить, стенки пробирки потереть палочкой, по выпадению голубого осадка сделать вывод о наличии иона Zn2+.
Анализ осадка 3
В осадке (3) можно проверить наличие катионов железа (III) и висмута (III). Для этого к осадку (3) прилить 6-8 капель 2н раствора HNO3. Смесь перемешать, центрифугировать. Осадок (4) не исследуется. Полученный раствор (4) разделить на две пробирки: в одной проверить наличие Fe3+, в другой - Bi3+ соответствующими реакциями.
По выполненной работе составить подробный отчёт, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Анализируемая смесь включает
Cr3+; Al3+; Zn2+; Fe2+; Fe3+; Mn2+; Mg2+; Bi3+
раствор 1 осадок 1 2н HCl а) Na2SnO2→Bi↓
дробно ВiOCl↓ →
б) KI→BiI3↓→K[BiI4]
Fe2+ + K[Fe(CN)6]2-→FeK[Fe(CN)6]
Раствор 1
NaOH; H2O2; t0
Fe3+ + SCN-→[Fe(SCN)6]3-
OH-
Mn2+ → Mn4+ + бензидин раствор 2 осадок 2
/капельная реакция/ Fe(OH)3↓
[H+] MnO2↓
AlO2- → Al3+ Bi(OH)3↓
алюминон Mg( OH)2↓
NH4OH
NH4Cl сухой;
CrO42- + H2O; t0
бензидин /капельно/
[H+]
ZnO22-→ Zn2+ раствор 3
/CoCl2 0,02%+ [(NH3)2Hg(SCN)4]/ осадок 3 Mg2+; NH4+
MnO2↓ Na2HPO4;
Fe(OH)3↓ t0
Bi(OH)3↓
HNO3 MgNH4PO4↓
/микроскоп/
раствор 4 осадок 4
Fe3+ MnO2↓
Bi3+
Схема анализа смеси катионов III и IV аналитических групп
Пятая группа катионов
К пятой (аммиакатной) группе катионов относятся ионы Сu2+, Ni2+, Co2+. Групповым реактивом является избыток раствора аммиака. При этом образуются растворимые в воде аммиакатные комплексы: [Cu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Co(NH3)6]2+.
Дата: 2019-02-02, просмотров: 289.
