МЕТИЛУРАЦИЛ

Качественные реакции

1. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл раствора аммиака и прибавляют по каплям 0,2 мл раствора нитрата серебра – образуется студенистый осадок, нерастворимый в избытке аммиака.

2. 1-2 мг препарата помещают на фильтровальную бумагу и наносят 1-2 капли раствора гидроксида натрия. На эту же каплю после впитывания наносят каплю 0,3% раствора ацетата меди. После облучения УФ-светом наблюдается ярко-красная флюоресценция.

3. УФ спектр поглощения 0,001% водного раствора метилурацила имеет максимум поглощения при длине волны 260 нм ( Е= 760).

Количественное определение.

0,1 г (т.н.) порошка растертых таблеток метилурацила растворяют в 10 мл этанола, предварительно нейтрализованного по тимолфталеину. Титруют 0,05 н. раствором натрия гидроксида до появления голубого окрашивания.

1 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,006305 г метилурацила. Содержание метилурацила рассчитывают по формуле:

:                                    V· Т · К

             С_{метилурацила} = ------------ · Р, где Р – средний вес таблетки, г

                                           А

Допустимое содержание метилурацила в 1 таблетке 0,475- 0,525 г.

ФЕНОБАРБИТАЛ

Качественные реакции

1. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибавляют 1 каплю раствора хлорида кальция, 2 капли раствора нитрата кобальта и 2 капли раствора едкого натра; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,05 г препарата взбалтывают с 1 мл 1% раствора едкого натра в течение 1-2 минут, прибавляют 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия и 0,1 мл раствора сульфата меди; мгновенно появляется осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии.

3. 0,01 г вещества растворяют при нагревании на водяной бане в 1 мг формалина, охлаждают и осторожно приливают по стенкам пробирки 1-2 мл концентрированной серной кислоты, нагревают на водяной бане; появляется розовое кольцо на границе жидкостей.

4. К 0,01 г препарата прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 0,3-0,5 г нитрата натрия и нагревают на водяной бане 10 минут, появляется жёлтое окрашивание.

5. 0,1 г препарата растирают в ступке с 0,2 г кристаллического натрия гидроксида. Полученную смесь переносят в тигель и сплавляют – выделяющийся при сплавлении аммиак окрашивает лакмусовую бумагу в синий цвет.

Количественное определение

Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл этанола, предварительно нейтрализованного по смешанному индикатору (фенолфталеин + тимоловый синий 1:1), и титруют с тем же индикатором 0,1 н раствором едкого натра до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,02322 г С₁₂Н₁₂N₂О₃.

Расчет количественного содержания фенобарбитала проводят по формуле:

                                        V· K· T

                                 С = ----------- · 100%

                                             a

ТИАМИНА ХЛОРИД

1. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл воды. К 1 мл раствора приливают 0,2 мл раствора феррицианида калия, 0,2 мл раствора едкого натра , 1 мл бутилового или изоамилового спирта, хорошо встряхивают и дают отстояться. В верхнем слое возникает наблюдаемая в УФ свете синяя флюоресценция, исчезающая при подкислении и вновь возникающая при подщелачивании раствора.

2. К 1 мл того же раствора добавляют 0,2 мл соляной кислоты, 0,2 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают; в хлороформном слое не должно появляться жёлтое окрашивание.

3. 1 мл того же раствора даёт характерную реакцию на хлориды.

4. К 2-3 мг препарата добавить 3-4 капли реактива Несслера, появляется жёлтое окрашивание, переходящее в чёрное.

5. К 2-3 мг препарата добавить 1 каплю воды, реактива Драгендорфа, появляется красный осадок.

6. К 2-3 мг препарата добавить 1 каплю воды и 1% раствор фосфорно-молибденовой кислоты, появляется жёлтый осадок.

7. К 5 мг препарата добавить несколько кристаллов сульфата меди и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, появляеися чёрное окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды.

Количественное определение

1. К 1 мл раствора тиамина добавить 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведённую уксусную кислоту до зелёно-жёлтого окрашивания. Титруют 0,02 н раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 н раствора нитрата серебра соответствует 0,004352 г препарата.

2. 2 мл раствора препарата титруют 0,02 н раствором гидроксида натрия до розового окрашивания в присутствии фенолфталеина.

1 мл 0,02 н раствора гидроксида натрия соответствует 0,008704 г препарата. 

КОФЕИН.

Качественные реакции

1. 0,01 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разведённой соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют по каплям 0,1% раствор танина; образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.

3. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 10 капель 0,1 н раствора йода; не должно появляться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель разведённой соляной кислоты образуется бурый осадок, растворимый в избытке щёлочи.

ТЕОБРОМИН

Качественные реакции

1. 0,02 г препарата помещают а фарфоровую чашку, прибавляют 2 капли пергидроля, 2 капли разведённой соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачиваюит 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. К 0,02 г препарата прибавляют 0,4 мл 0,1 н раствора едкого натра, встряхивают в течение 2-3 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 каплю 2% раствора хлорида кобальта и перемешивают; появляется быстро исчезающее интенсивное фиолетовое окрашивание и почти сразу же образуется осадок серовато-голубого цвета (отличие от теофиллина и кофеина).

3. 0,025 г препарата растворяют в смеси 1,5 мл воды и 3 мл раствора едкого натра, добавляют 0,5 мл раствора аммиака и 1 мл 5% раствора нитрата серебра. После встряхивания образуется густая желатинообразная масса, которая разжижается при нагревании до 80⁰ и снова застывает при охлаждении.

ТЕОФИЛЛИН

Качественные реакции

1. 0,05 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель пергидроля, 10 капель разведённой соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. К 0,1 г препарата прибавляют 0,4 мл 0,1 н раствора едкого натра, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 каплю 2% раствора хлорида кобальта и перемешивают, образуется белый с розоватым оттенком осадок (отличие от теобромина и кофеина).

3. В выпарительной чашке к 0,1 г теофиллина прибавляют 2 мл 30% раствора натрия гидроксида, кипятят на водяной бане около 20 минут до образования белой густой кашицы, которую затем растворяют в 15-20 мл воды ( раствор А). Отдельно готовят соль диазония – раствор Б - по следующей методике: к 0,1 г. стрептоцида прибавляют 2 мл разведенной хлороводородной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора натрия нитрита. Далее к 5 мл раствора А прибавляют по каплям раствор Б – появляется красное окрашивание

МЕРКАПТОПУРИН

Качественные реакции.

1.0,01 г препарата растворяют в 0,5 мл раствора натрия гидроксида, разбавляют водой и прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. Пробирку встряхивают, появляется желтовато-зеленое окрашивание, переходящее при подкислении разведенной соляной кислотой в темно-зеленое.

2. 0,01 г препарата растворяют в 5 мл раствора аммиака и прибавляют по каплям свежеприготовленную смесь равных объемов раствора хлорида меди (11) и 20% раствора гидроксиламина гидрохлорида – выпадает оранжево-желтый осадок.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2.