ПИРИДОКСИНА ГИДРОХЛОРИД

Качественные реакции .

1. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл воды, 2 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл раствора 2,6-дихлорхинонхлоримида, 2 мл бутилового спирта и встряхивают в течение 1 минуты. В слое бутилового спирта появляется голубое окрашивание.

2. К 1 мл того же раствора прибавляют две капли раствора хлорида окисного железа; появляется красное окрашивание, исчезающее при добавлении разведённой серной кислоты.

3. К 1 мл водного раствора прибавляют 0,5 мл свежеприготовленной соли диазония, 3 мл 10% раствора ацетата натрия. Через 1-2 минуты добавляют 5 мл этанола и 2-3 капли 0,1% раствора хлорида цинка в 0,01 н растворе хлороводородной кислоты, появляется красно-фиолетовое окрашивание.

4. К 0,01 г препарата прибавляют 1 мл воды, встряхивают до полного растворения, затем прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и по каплям раствор серебра нитрата – появляется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

5. На пластинку “Силуфол UV 254” наносят 0,1% раствор пиридоксина гидрохлорида.

Подвижная фаза-вода дистиллированная. Детекцию пятен проводят в УФ-свете.

Количественное определение.

Около 0,05 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 25 мл и доводят объём раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2-3 капли раствора бромтимолового синего и титруют из микропипетки 0,1 н раствором едкого натра до появления голубой окраски.

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,003545 г CI, которого в пересчёте на сухое вещество должно быть не менее 17,1% и не более 17,35%.

Расчет проводят по формуле:

V · K · T · W

С= ------------------ · 100%

a · V_ал.

КИСЛОТА НИКОТИНОВАЯ

Качественные реакции.

1. К 3 мл 1%-ного тёплого раствора препарата приливают 1 мл раствора сульфата меди; выпадает осадок синего цвета

2. К 5 мл такого же раствора прибавляют 0,25 мл сульфата меди и 1 мл раствора роданида аммония; появляется зелёное окрашивание.

3. К 2 мг препарата добавить 4 капли воды и 2-3 капли реактива Фреде, образуется грязно-зелёное окрашивание.

4. К 2-3 мг препарата добавить 4-5 капель воды и 2-3 капли реактива Драгендорфа, выпадает осадок кирпично-красного цвета.

5. 0,05 г препарата нагревают с 0,05 г карбоната натрия – появляется запах пиридина.

6. К 1 мл 0,5% раствора никотиновой кислоты прибавляют 1 каплю 5% раствора роданида аммония, 8 капель 5% раствора хлорамина Б и 4 капли 10% раствора гидроксида натрия. Появляется желтое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу ёмкостью 100 мл, растворяют в 5 мл свежепрокипячённой горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н раствором едкого натра до появления неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор-фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,01231 г С₆Н₅NО₂, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчёте на сухое вещество.

Расчет количественного содержания кислоты никотиновой в % проводят по формуле:

                                        V· K· T

                                 С = ----------- · 100%

                                             a

ИЗОНИАЗИД

Качественные реакции

1. 0,02 г препарата растовряют в 1 мл воды и прибавляют 4-5 капель раствора сульфата меди; выделяется голубой осадок; при встряхивании раствор окрашивается также в голубой цвет. При нагревании раствор и осадок становятся светло-зелёного, а затем жёлто-зелёного цвета и выделяются пузырьки.

2. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют 1 мл аммиачного раствора нитрата серебра; появляется желтоватый осадок, который при нагревании на водяной бане темнеет и на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.

3. К 2-3 мг препарата прибавляют по 1 капле этанола, 10% спиртового раствора аммиака и 3% спиртового раствора нитрата кобальта, образуется красное окрашивание.

4. К 2-3 мг препарата прибавляют по 1 капле воды и 3% раствора сульфата меди и 2 капли 1% раствора тиоционата аммония, образуется зелёный осадок.

5. К 1 мл 0,5% раствора изониазида прибавляют 1 каплю 5% раствора роданида аммония, 8 капель 5% раствора хлорамина Б и 5 капель 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Появляется оранжевое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,05 г препарата (точная навеска) порошка растёртых таблеток помещают в мерную колбу ёмкостью 50 мл, прибавляют воду, тщательно перемешивают в течение 2 минут и доводят объём раствора водой до метки. Фильтруют, отбрасывая первую часть фильтрата. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,4 г гидрокарбоната натрия, 10 мл 0,1 н раствора йода и оставляют на 30 минут при 38-40⁰ в тёмном месте. После этого ставят на 10 минут в баню со льдом и зате прибавляют небольшими порциями 4 мл смеси 1 объёма концентрированной соляной кислоты с 2 объёмами воды (при охлаждении раствора). Избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия (индикатор-крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт

1 мл 0,1 н раствора йода соответсвует 0,003428 г С₆Н₇N₃О, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Количественное содержание изониазида в 1 таблетке рассчитывают по формуле:

                                      (V_контр. - V_оп.)· K· T · W

                                 С = ----------------------------- · Р, где Р – средний вес 1 таблетки

                                                     а · V_ал.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2.