ФУРАЦИЛИН
Качественные реакции.
1. 0,01 г препарата растворяют в смеси 5 мл воды и 5 мл раствора едкого натра; появляется оранжево-красное окрашивание.
2. При нагревании полученного раствора выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или по посинению красной лакмусовой бумаги, внесённой в пары кипящей жидкости.
3. 0,01 г препарата растворяют в 1-2 мл диметилформамида, добавляют 2-3 капли гидроксида калия в 50% этаноле; появляется фиолетовое окрашивание, на стенках пробирки – фиолетово-красное.
4. 0,01 г препарата растворяют в 1-2 мл ацетона, добавляют 2-3 капли гидроксида калия в 50% этаноле; появляется тёмно-красное окрашивание.
5. К 2 мг препарата прибавляют 2 капли этанола, 10%-ный раствор сульфата меди, 10%-ный раствор гидроксида натрия; появляется тёмно-красное окрашивание и осадок.
6. К 2 мг препарата прибавляют 2 капли пергидроля, 30%-ный раствор гидроксида натрия; появляется бледно-жёлтое окрашивание.
7. К 2 мг препарата прибавляют 2 капли этанола и 5%-ного раствора нитропрусида натрия; появляется красное окрашивание и осадок.
8. К 2 мг препарата прибавляют 2-3 капли реактива Несслера; появляется красновато-коричневое окрашивание и осадок.
Количественное определение раствора фурацилина 0,02%.
К 0,5 мл раствора прибавляют 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭКе при длине волны около 45о нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина и измеряют оптическую плотность. В качестве контрольного раствора используют воду. Расчет количественного содержания фурацилина проводят по формуле:
D1 С0
X = ------------ , где
Do
Do – оптическая плотность стандартного раствора; D1 – оптическая плотность исследуемого раствора; Со – концентрация стандартного раствора , в %.
ТОКОФЕРОЛА АЦЕТАТ
Качественные реакции.
1. Навеску 0,01 г препарата растворяют в 5 мл 95% этанола и прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают в течение 15 минут на водяной бане при температуре около 80° С – появляется красное окрашивание.
РУТИН
Качественные реакции
1.10 мг препарата растворяют при нагревании на водяной бане в 3 мл 95% спирта, прибавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты и 20 мг порошка магния или магниевой стружки – появляется малиновое окрашивание.
2.К 0,005 г порошка прибавляют 1-2 капли воды и раствора хлорида железа (111). Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
3.Навеску 0,01 г порошка растворяют в 5 мл горячей воды и по каплям прибавляют раствор основного ацетата свинца – выпадает оранжевый осадок комплексной соли.
4.К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли раствора натрия гидроксида – появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.
5. 0,1 г препарата кипятят с 10 мл 0,5% раствора соляной кислоты и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 0,3 мл раствора гидроксида натрия и 3 мл реактива Фелинга – при кипячении смеси образуется красный осадок.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2.
СТРУКТУРНЫЕ ФОРМУЛЫ НЕКОТОРЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
Амиодарон
[2-бутил-3-бензофуранил]- [4(2′-диэтиламиноэтокси)-3,5-дийодфенил] кетона гидрохлорид
Гризеофульвин
7-хлор-2′,4,6-триметокси-6′-метил-гризен-2′-дион-3,4′
Фурагин
N-(5-нитро-2-фурил)-аллилиденаминогидантоин
Фепромарон
3α-фенил-β-пропионил-3-этил-4-оксикумарин
Синкумар
3-(α-(4-нитрофенил)-β-ацетил-этил-)-4-оксикумарин
Натрия кромогликат
Динатриевая соль 1,3-бис(2-карбоксихромонил-5-окси)-2-оксипропана
Дигидрокверцетин.
2,3-дигидро-3,5,7-тригидрокси-2(3,4-дигидроксифенил)-4Н-1-бензопиран-4-он
ЗАДАНИЕ
на самоподготовку к лабораторному занятию по теме:”Определение качества лекарственных средств, производных пятичленных азотсодержащих гетероциклов”.
1. Мотивация темы: Лекарственные средства, производные пиррола, индола, пиразола, имидазола, 1,2,4-триазола широко применяются в медицинской практике, поэтому знание их номенклатуры, физических и химических свойств, методов определения качества и условий хранения необходимо провизору в его профессиональной деятельности.
2. Цель самоподготовки: Усвоить теоретический материал, необходимый для понимания и практического осуществления контроля качества лекарственных средств, производных пятичленных азотсодержащих гетероциклов.
3. Исходный уровень знаний: Для усвоения материала темы необходимо знать химические свойства и реакционную способность пятичленных азотсодержащих гетероциклов и полифункциональных соединений, методы количественного определения: иодометрии, нейтрализации, кислотно-основного титрования в неводных средах, спектрофотометрии, фотоэлектороколориметрии рефрактометрии, метод определения азота по Кьельдалю.
4. План изучения темы: 1. Охарактеризовать особенности физических и химических свойств лекарственных средств, производных пятичленных азотсодержащих гетероциклов.
2. Усвоить методы определения качества лекарственных средств, производных пиррола, индола, пиразола, имидазола и 1,2,4-триазола
5. Рекомендуемая литература:
1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. Ч.2.Пятигорск, 1996. С.357-383,458-467.
2.Мелентьева Г.А.Фармацевтическая химия.М.:Медицина,1976.С.506-507, 701-706, 533, 546-548, 557,392-399, 524, 559, 570.
3. Фармацевтическая химия: Учебное пособие/ Под ред. А.П.Арзамасцева.-М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004.- С.347-370
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии/ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.:Медицина, 1987.- С.208-212
5.Государственная Фармакопея СССР, Х издание. М.:Медицина, 1968. Соответствующие статьи на лекарственные средства
6. Конспекты лекций.
6. Вопросы для самоконтроля:
1. Структурные формулы и химические свойства пиррола, пирролина, пирролидина, пирролизидина, индола, пиразола, пиразолина, пиразолидина , имидазола, бензимидазола, 1,2,4-триазола.
2. Напишите структурные формулы, латинские и рациональные названия производных пиррола: пирацетама (ноотропила), пирролидина: линкомицина гидрохлорида и клиндамицина; пирролизидина: платифиллина гидротартрата; индола: резерпина, индометацина, серотонина адипината, ондансетрона (зофрана), арбидола; пиразола: антипирина, анальгина, бутадиона; имидазола: пилокарпина гидрохлорида, клонидина гидрохлорида (клофелина), метронидазола, нафтизина, дибазола, клотримазола, ксилометазолина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида; производного 1,2,4-триазола флуконазола (дифлюкана).
3. Укажите и назовите функциональные группы, имеющиеся в структуре молекул.
4. Опишите структуру цианокобаламина, оксикобаламина, кобамамида. Назовите составные части молекулы, укажите и назовите функциональные группы и радикалы.
5. Опишите физические свойства перечисленных выше лекарственных средств: агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и основных органических растворителях, растворах минеральных кислот и щелочей.
6. Дайте характеристику химических свойств изучаемых лекарственных средств (кислотно-основные свойства и окислительно-восстановительные).
7. Опишите реакции идентификации перечисленных лекарственных средств (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.
8. Назовите специфические примеси и опишите методики их обнаружения (реактивы, условия, способ обнаружения примеси). Напишите возможные уравнения химических реакций.
9. Назовите методы количественного определения изучаемых лекарственных средств, опишите условия определения, титранты, способ фиксирования точки эквивалентности. Напишите соответствующие уравнения химических реакций. Рассчитайте молярные массы эквивалентов для лекарственных средств, определяемых титриметрическими методами.
10. Опишите медицинское применение и условия хранения лекарственных средств.
7. Самостоятельная работа в лаборатории: Самостоятельная работа состоит из следующих разделов:
- определение подлинности анальгина, дибазола, индометацина;
- идентификация предложенного преподавателем лекарственного средства, его исследование по НТД и формулировка вывода о его качестве;
- оформление результатов исследования в лабораторном журнале.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1.
Дата: 2018-12-28, просмотров: 2401.
