Материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления пользователям Интернета и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
© 2018 - 2024
Методы измерений и пробоподготовки соответствуют «Методическим указаниям № 5048-89 по определению нитратов в продукции растениеводства» (утв. Минздравом СССР, 1989) и ГОСТу 29270-95 «Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов».
Сущность предписанного этими нормативными документами метода состоит в экстракции нитратов из анализируемой продукции 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением в полученной суспензии концентрации нитрат-иона и пересчетом ее по приложенным таблицам в содержание нитратов в анализируемой продукции с учетом степени разбавления при пробоподготовке. Для ускорения анализа «Методические указания № 5048-89» допускают использование сока анализируемой продукции.
Основу комплекта «МИКОН-2» составляют ионоселективный электрод ЭЛИТ-021 (нитрат) и специально модифицированный иономер «Экшерт-001», отличительной особенностью которого является то, что в нем максимально упрощены процедуры калибровки, измерений и обработки результатов, предписываемые указанными нормативными документами. В частности, нет необходимости пользоваться таблицами пересчета. Прибор автоматически производит пересчет результатов измерений в требуемые единицы содержания нитратов в отобранной для анализе продукции (мг/кг или мг/л) и отображает их на дисплее.
При этом сам прибор сохраняет все функции универсального рН-метра-иономера.
Аппаратура и реактивы: комплект МИКОН-2 в составе: иономер «Эксперт-001» с блоком питания, штатив лабораторный для электродов, электрод ЭЛНТгр21 (N03), электрод сравнения ЭСр-10101 или с загущенным электролитом ЭВЛ-1МЗ; весы АДВ-200 или другие лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ 24104-80; колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74; дозатор вместимостью 50 мл с погрешностью дозировки не более 1% или мерный цилиндр вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью 1, 5, 10, 50 и 100 мл; стаканы лабораторные вместимостью 100, 200. 500 и 1000 мл; ступка фарфоровая с пестиком, ГОСТ 9146-80; капельница; встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования БЭ-1; мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная; измельчитель тканей РТ-1 (РТ-2) или мезгообразователь МЛ-1 (возможная замена: пластмассовая терка, механическая или электромеханическая мясорубка, пищевой измельчитель), ножницы, нож; соковыжималка с электрическим удалением выжимок или механическая соковыжималка; шпатель, стеклянные палочки; квасцы алюмокалиевые КА1 (SО4)212H2О (чда), ГОСТ 4329-77; калий хлористый (хч), ГОСТ 4234-77; калий азотнокислый (хч), ГОСТ 4217-77 или натрий азотнокислый (хч), ГОСТ 4168-79; калий марганцовокислый (хч), ГОСТ 20490-75; кислота серная (ч), ГОСТ 4204-77; перекись водорода, 33%-ный раствор; вВода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Подготовка к исследованию.
1. Отбор проб для анализа и подготовку их к исследованию проводят в соответствии с разделом 1 «Методических указаний №5048-89 по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства».
2. Приготовление экстрагирующего раствора общего назначения (раствор алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%):
10,0 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Изготовленный таким образом раствор используется при приготовлении всех последующих растворов, применяемых при калибровке и измерениях (п.п, 2.4 и 2,5), По мере расходования производится приготовление новых порций раствора по описанной процедуре.
3. Приготовление специального экстрагирующего раствора: 10,0 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде. Затем 1,00 г марганцовокислого калия (точность взвешивания до второго десятичного знака) помещают в эту же колбу и добавляют 0,6 мл концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Внимание: этот раствор используется только для экстракции нитратов из растений семейства крестоцветных (капуста, редис).
В качестве характеристики концентрации нитратов в калибровочных и измеряемых растворах вводится величина рСкоз, равная отрицательному десятичному логарифму концентрации нитратов в этих: растворах.
Приготовление основного 0,1 моль/л раствора азотнокислого калия (натрия): 10,11 г азотнокислого калия (или 8,50 г азотнокислого натрия), высушенного при температуре 110 –120°С до постоянной массы, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в экстрагирующем растворе и доводят объем до метки тем же раствором.
Для этого раствора рСNO3 =1
Для упрощения процедуры приготовления растворов можно применять нитрат-титры, которые поставляются в составе комплекта МИКОН-2 или но дополнительному заказу отдельно.
Все растворы могут храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка их заменяют на свежеприготовленные.
В день проведения анализов для калибровки прибора готовят растворы сравнения азотнокислого калия (натрия) из основного 0,1 моль/л раствора,
используя для разбавления основной экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов.
Приготовление 0,01 моль/л раствора сравнения азотнокислого калия (натрия): основной раствор азотнокислого калия (натрия) разбавляют в 10 раз экстрагирующим раствором. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 10 мл основного раствора с рСNO3 =1, доводят до метки основным экстрагирующим раствором и перемешивают.
Для этого раствора pCNO3 = 2.
Приготовление 0,001 моль/л раствора сравнения азотнокислого калия (натрия): приготовленный 0,01 моль/л раствор сравнения разбавляют в 10 раз экстрагирующим раствором. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 10 мл раствора сравнения с pCN03 = 2, доводят до метки основным экстрагирующим раствором и перемешивают.
Для этого раствора pC NO3=3.
Приготовление 0,0001 моль/л раствора сравнения азотнокислого калия (натрия): приготовленный 0,001 моль/л раствор сравнения разбавляют в 10 раз экстрагируюнцгм раствором. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 10 мл раствора сравнения с CNO3 = 3, доводят до метки основным экстрагирующим раствором и перемешивают.
Для этого раствора рCNO3 =4.
Подготовка к работе электродов.
Электрод сравнения ЭСР-10101.
Из внешней камеры электрода сравнения следует удалить залитый туда на заводе 3,5 М раствор хлорида калия, промыть камеру дистиллированной водой и заполнить ее экстрагирующим раствором.
В процессе измерений и в промежутках между ними отверстие в корпусе электрода должно быть открыто для свободного истечения заполняющего камеру раствора. При длительных перерывах между измерениями (более 5 суток) камеру следует освободить от экстрагирующего раствора, промыть дистиллированной водой, вновь заполнить ее 3,5 М раствором хлорида калия и закрыть отверстие пробкой.
Вспомогательный электрод с загущенный электролитом ЭВЛ-1МЗ. 1 заг. поставляется готовым к работе. В перерывах между измерениями электрод следует хранить в насыщенном растворе хлорида калия.
Нитратный ионоселективный электрод ЭЛИТ-021 готовят в соответствии с прилагаемой к электроду инструкцией.
В промежутках между измерениями ионоселективный электрод ЭЛИТ-21 погружают в раствор с р NO3 = 4. Если перерывы в работе составляют сутки
и более, электрод хранят в 0,001 моль/л растворе азотнокислого калия (натрия).
При длительных перерывах между измерениями (более 5 суток) электрод хранят на воздухе, а перед началом работы вымачивают в течение 1-2 часов в 0,01 моль/л растворе азотнокислого калия (натрия). В обоих случаях перед началом измерений электрод промывают в дистиллированной воде не менее 2-х раз.
Проведение анализа.
Подготовка проб для анализа.
Пробы (за исключением растений семейства крестоцветных), измельчают с помощью измельчителя тканей РТ-1 (РТ-2) (возможно применение для этих целей мезгообразователя МЛ-1, терки, механической или электрической мясорубки, пищевого измельчителя). Зеленые культуры режут ножницами или ножом до частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10.0 г измельченного материала взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в стакан гомогенизатора или измельчителя тканей РТ-1, добавляют 50 мл экстрагирующего раствора.
10,0 г взвешенного до первого десятичного знака измельченного на терке, мясорубке или мезгообразователе материала помешают в стакан вместимостью около 100 мл, добавляют 50 мл экстрагирующего раствора и перемешивают с помощью мешалки в течение 3 минут.
При анализе материала, содержащего твердые ткани, и отсутствии гомогенизатора пробу массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, помещают в стакан вместимостью около 100 мл, добавляют 50 мл экстрагирующего раствора и перемешивают с помощью мешалки в течение 3-х минут.
При анализе растений семейства крестоцветных (капуста, редис) 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до первого десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 100 мл, наливают 50 мл экстрагирующего раствора, перемешивают с помощью мешалки в течение трех минут. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2-3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора.
В суспензии, приготовленной одним из описанных выше способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Для получения сока пробы, материал пропускают через электрическую или механическую соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают.
При анализе всех культур, кроме растений семейства крестоцветных (капуста, редис), от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10,0 мл, измеренным с точность до 0,1 мл, помещают
ее в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл экстрагирующего раствора, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе растений семейства крестоцветных (капуста, редис) в стакан вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл сока, измеренного с точность до 0,1 мл, добавляют 50 мл экстрагирующего раствора, перемешивают в течение 3-х минут. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2-3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов.
Отбор и подготовка проб для анализа.
Общие требования к отбору проб. Пробы растительной продукции должны быть представительными и достоверно характеризовать качественный состав сельскохозяйственной продукции, включая содержание в них нитратов на нолях в предуборочный период и в партиях растительной продукции при ее реализации по назначению. В соответствии с этими задачами пробу следует отбирать либо в поле на заключительном этапе созревания культур («на корню»), либо из партий собранной растительной продукции, готовой к реализации.
Отбор растительных проб «на корню» проводят в утренние часы после схода росы до наступления жары (с 7 до 11 часов). Пробы нельзя отбирать во время дождя и полива или сразу же после них.
Для составления средней пробы используют метод прохода по диагонали с отбором точечных проб через равные расстояния. Для формирования смешанной пробы нельзя брать растения, имеющие площадь питания большую или меньшую по сравнению с остальными растениями (из крайних борозд, гряд, рядов, из гнезд с выпавшими растениями, а также из соседних с ними гнезд), отставшие в развитии или слишком мощные отдельные растения. При этом плоды должны быть без признаков заболевания, механических повреждений, без налипшей почвы.
Перед отбором проб растений для определения нитратов следует подготовить: чистые мешки или сетки для упаковки и перевозки отобранных проб корнеклубнеплодов, бахчевой продукции; ящики для овощной продукции; полиэтиленовые или целлофановые пакеты с упаковочными резинками для отбора смешанных проб, чтобы не допустить потери влаги.
Отобранные пробы сопровождаются этикеткой и актом отбора проб сельскохозяйственной продукции в 2-х экз.
Отбор проб с поля («на корню»)
Картофель. С участка площадью до 10 га по диагонали выкапывают без выбора не менее 20 кустов, расположенных через равные промежутки.
Клубни отряхивают от земли и отделяют от столонов. Из каждого кусга отбирают ПО одному среднему и крупному клубню».
Капуста белокочанная, краснокочанная и цветная. Отбирают не менее 10 типичных кочанов, равномерно расположенных по диагонали с каждого участка площадью 5 га. С кочанов снимают верхние кроющие листья.
Овощные корнеплоды. С участка площадью до 3 га по диагонали через равные промежутки отбирают не менее 20 корнеплодов столовой свеклы, моркови, петрушки, сельдерея, редьки, редиса.
Томаты, огурцы, баклажаны, перец сладкий. Томаты в зонах товарного производства являются многосборовой культурой и пробы плодов для анализа стимают по достижении ими съемной зрелости. В пробу должно войти не менее 20 типичных плодов отобранных по диагонали с площади 3 га.
Методы отбора проб огурцов, баклажанов, перца аналогичны отбору проб томатов.
Лук репчатый. Отбор проб лука репчатого проводят, когда большая часть мелких луковиц уже созрела и имеет усыхающие листья, а крупные луковицы – частично неполегшие зеленые листья. Выкапывают не менее 20 луковиц с участка 5 га равномерно по диагонали.
Кабачки, тыква, патиссоны. Отбор проб проводят по мере созревания плодов в период массового сбора. В среднюю пробу должно войти не менее 10 типичных плодов с растений, расположенных равномерно по диагонали поля с участка до 5 га.
Листовые (зеленые овощи – лук-перо, салат, шпинат, кориандр, петрушка, сельдерей, щавель, укроп и др.). Отбор проб проводят по диагонали участка до 1 га на 20 точек массой не менее 0,5 кг через равные промежутки.
Овощные культуры защищенного грунта. Общее количество плодов в объединенной пробе должно быть для огурца короткоплодного – 35– 40, для огурца длинноплодного – 20– 25, для томата – 40– 50, для перца – 60– 80.
Общая масса объединенной пробы плодов должна составлять не менее 3 кг, для длинноплодного огурца не менее 10 кг. Масса объединенной пробы листовых овощей должка быть не менее 1,5 кг.
В ангарных теплицах площадью 1000 м2 при отборе проб теплицу визуально делят двумя диагоналями и отбор продукции проводят с растений, равномерно расположенных по диагонали, за исключением подлежащих выбраковке (с при пиками сильных повреждений).
При количестве плодов в объединенной пробе – 40 штук по каждой диагонали отбирают с 10 растений по 2 плода (по 1 с каждого из двух верхних ярусов) и по 20 растений листовых овощей.
В блочной теплице площадью 10000 м2 выбирают три полусекции (пробных площадок) площадью около 1000 м2 в начале, середине и конце теплицы.
Общее число плодов (растений), которые необходимо отобрать с 10000 м2 делят на 3 пробные площадки, с которых отбор проб производят, как для ангарных теплиц.
Для многосборовых культур (томаты, огурцы, перец) пробы отбираются из сформированных партий собранной продукции.
Семечковые культуры (яблоки, груши). Представительную пробу семечковых культур отбирают с участка площадью не более 2 га. С каждого четвертого дерева, проходя по диагонали участка, снимают плодосъемником
плода с южной и северной стороны дерева.
Подготовка проб для анализа.
Пробы к анализу готовят следующим образом:
Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси «столон – ростовая часть» на 4 равные части. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа.
Свекла и другие корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода используют для анализа.
Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 части или 8 равных частей и берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыжки.
Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль. Кабачки – плоды моют водой, вытирают чистой нитью досуха, удаляют плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 4 части.
Томаты, огурцы. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6– 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2– 4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали затемненные и освещенные солнцем части отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена.
Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси па сегменты шириной 6 – 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2–4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали затемненные и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена.
Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки.
Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листьями фильтровальной бумаги, или слоями чистой ткани, а затем на воздухе.
Яблоки, груши. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку.
Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на
листе фильтровальной бумаги.
Измерение концентрации нитрат-ионов.
Подготовка к работе прибора «Эксперт-001» и электродов.
Включите блок питания прибора в сеть.
Нажмите клавишу «вкл.», расположенную на панели прибора, и удерживайте ее в нажатом положении в течение 2–4 секунд.
На дисплее индикатора появляются последовательные надписи:
Эконикс-Эксперт-001-3-0, затем АКК =…%, выбор режима рН-метр-иономер. Нитратный электрод подключите к разъему «изм», а электрод сравнения к разъему «всп», установите электроды в штатив.
Выбор режима измерений (продукта для анализа). Нажать кнопку Ф1 и кнопками выбрать наименование группы продуктов, в которой будет производиться измерения нитратов: картофель – капуста – сок картофеля – сок свеклы – сок капусты – сок огурцов. Далее нажать кнопку «ввод».
На дисплее снова появится надпись: Выбор режима рН-метр-иономер.
Выберите соответствующий режим определения нитратов и нажмите кнопку «изм». Начнется измерение и отображение измеренной концентрации нитрат-иона в анализируемой пробе в мг/кг, например:
Показания прибора считывают после того, как отображаемое значение концентрации перестанет изменяться. Как правило, для этого достаточно 30 сек. На этом процесс измерений в этой пробе закончен.
Для измерения содержания нитратов в следующей пробе достаточно вынуть электроды из стаканчика, промыть их дистиллированной водой, осушить фильтровальной бумагой и опустить в стаканчик со следующей подготовленной для анализа пробой.
Полученные результаты сравнить с данными таблицы и сделать выводы о количестве нитратов в исследуемых растительных образцах.
Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного происхождения (СанПиН 42-123-4619-88 от 30 мая 1988 г.)
| Пищевой продукт | Содержание нитратов, мг/кг | |
| из открытого грунта | из защищенного грунта | |
| Картофель | 250 | - |
| Капуста белокочанная ранняя (до 1 сентября) поздняя | 900 500 | - |
| Морковь ранняя (до 1 сентября) поздняя | 400 250 | - - |
| Томаты | 150 | 300 |
| Огурцы | 150 | 400 |
| Свекла столовая | 1400 | - |
| Лук репчатый | 80 | - |
| Лук-перо | 600 | 800 |
| Зеленые культуры (салат, шпинат, щавель, капуста салатная, петрушка, сельдерей, кинза, укроп и др.) | 3000 | 3000 |
| Дыни | 90 | - |
| Арбузы | 60 | - |
| Перец сладкий | 200 | 400 |
| Кабачки | 400 | 400 |
| Тыква (для изготовления консервов для питания детей) | 200 | - |
| Виноград столовых сортов | 60 | - |
| Яблоки | 60 | - |
| Груши | 60 | - |
Контрольные вопросы
1. Содержание нитратов в растениях. 2. Этапы восстановления нитратов в растениях. Факторы, влияющие на восстановление нитратов.
3. Причины накопления избыточного количества нитратов в растениеводческой продукции.
4. Характерные особенности отравления продукцией с высоким содержанием нитратов.
5. Возможные пути снижения избыточного количества нитратов в сельскохозяйственной продукции.
Дата: 2018-12-21, просмотров: 603.