Анализ смеси анионов I - III аналитических групп
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Задачи

1. Научиться разделять анионы по эффекту реакции с групповым реактивом.

2. Закрепить знания по теме: «Анионы».

Продолжительность занятия:                                                                                               90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- действие BaCl2, AgNO3 на анионы, эффект реакций, свойства образовавшихся осадков;

- анионы-восстановители, взаимодействие с перманганатом калия, эффект реакции;

- анионы-окислители, взаимодействие с йодидом калия, эффект реакции, продукты реакции;

- действие сильной минеральной кислоты на анионы I, II, III групп, эффект реакции.

 

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- растворы солей: BaCl2, AgNO3, Pb(NO3)2, KMnO4, FеSO4;

- растворы кислот: HCl, HNО3, H2SO4 (конц.),                                                                           - раствор аммиака NH4OH;                                                                                                   -  куркумовая бумага;                                                                                                                  - хлороформ.

б) посуда, оборудование

- пробирки

- водяные бани

в) наглядные пособия, таблицы

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

- таблица растворимости

 


Анализ смеси анионов

            

Получение этилацетата
Реакция «Бурого кольца»
Запах тухлых яиц
Запах уксуса
5. Действие сильной минеральной кислоты
Бурый газ
Раствор растворим в NH4
Раствор бурый
Раствор бурый
Слой хлороформа розовый
Слой хлороформа желтый
Раствор обесцветился после нагревания  
Раствор обесцветился
Куркумовая бумага
Пузырьки газа
Газ с запахом жженых спичек и осадок
Осадок не растворился
Желтый осадок растворился
Проверка растворимости осадка в HNO3
Выпал осадок
S 2 O32-
SO42-
Газ с запахом жженых спичек
Осадок растворился
Осадок не растворился
Проверка растворимости осадка
Выпал осадок
1. BaCl2                                                    2. AgNO3                                                                               3. KMnO4 + H2SO4                                          4. KI + HCl

     
SO32-  




Анализ смеси анионов I- III групп

Действие KI в присутствии HCl

Раствор побуреет
(определение анионов окислителей)


Действие сильных минеральных кислот

Анализ смеси анионов I- III групп

Действие KMnO4 в присутствии H2 SO4

(определение анионов-восстановителей)

         
   


                                                                                                     СН Cl3


SO42- SO32- S2O32-    S2- NO2- CO32- PO43- C2O42- BO33- Cl- Br-    I-  NO3- CH3COO-

Раствор побуреет
                  Растворы мутные

 

 



Анализ смеси анионов I- III групп

Действие раствора AgNO3


SO42- SO32- S2O32-    CO32- PO43- C2O42- BO33- Cl- Br-     I-     S2- NO3- NO2- CH3COO-

 

 

         
Куркумовая бумага
 
Реакция                 «Бурого кольца»
 
Образование этилацетата

 




Анализ смеси анионов

Действие раствора BaCl2


SO42- SO32- S2O32-    CO32- PO43- C2O42- BO33- Cl- Br-     I-     S2- NO3- NO2- CH3COO-

 


Анализ смеси анионов

Предварительные испытания:

SO42-, SO32-, S2O32-, CO32-, PO43-, C2O42-, BO33-, Cl-, Br- , I-, S2-, NO3-, NO2- CH3COO- CrO42-.

I. Проба на реакцию среды.

 

II. Если раствор задачи бесцветны, то отсутствует CrO42-.

 

III.  Проба на анионы I группы и обнаружение аниона - SO42-.                                       К 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 1-2 капли раствора BaCl2.                                                                                                 1) Образование осадка указывает на присутствие анионов I группы. Часть этого осадка пробуют растворить в растворе HCl или HNO3. Если осадок не растворился, то присутствует анион SO42-, а если растворился полностью, то SO42- отсутствует.                                                                                                                   2) Если осадка от действия BaCl2 не образуется, то анионы I группы отсутствуют, кроме S2O32-, BO33-.                                                   Присутствие S2O32- доказывается пробой с AgNO3, а BO33- куркумовой бумажкой.           

 

IV. Проба на анионы II группы, а также обнаружение анионов S2O32-, PO43-. К 3-4 каплям раствора AgNO3 прибавляют 1-2 капли исследуемого раствора.                                                                                                                   1) Если образовался осадок черного цвета, это указывает на присутствие S2-.                                                                                                                                            2) Если образовался осадок белого цвета, который на воздухе быстро желтеет, буреет и чернеет, то присутствует S2O32-.                                           3) Если выпадает осадок желтого цвета, то на осадок действуют раствором HNO3 и нагревают. Если осадок полностью растворился в растворе HNO3, то возможно наличие PO43-. Чтобы подтвердить присутствие PO43- нужно сделать пробу магнезиальной смесью. Выпадение белого осадка подтверждает присутствие PO43-.                                                                                                           4) Если выпал осадок белого или желтого цвета и не растворился в HNO3, то присутствуют анионы II группы: Cl-, Br- , I-.                                                   а) если осадок белый, то присутствует Cl-. Тогда к 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора AgNO3. Полученный осадок растворяют в растворе NH4OH, а затем добавляют НNO3 до кислой реакции среды. Образование белого осадка или мути говорит о присутствии Cl-.                                                                                          б) Если осадок желтоватый, то Br-, а если желтый, то I-. Окончательно убеждаются в их присутствии в пробе на анионы восстановители (одновременно Br- , I- в задаче не дают).                                                                    5) Если с AgNO3 образовался осадок белого цвета и полностью растворился в НNO3, то это какой-то анион I группы и его обнаруживают в других пробах.

V. Проба на анионы восстановители: SO32-, S2O32-, S2-, I-, Br-, C2O42-.                               Для этого к 4-5 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H2SO4 и 2 капли раствора KMnO4 (избытка следует избегать, т.к может выпасть черно-бурый осадок маскирующий изменение окраски).                     1) Если при этом фиолетовая окраска KMnO4 обесцвечивается, то это говорит о присутствии какого-то аниона восстановителя или S2-,                                                                                                                                                                                                         SO32-, S2O32-.                                                                                                         2) Если фиолетовая окраска исчезает и появляется желтая или буроватая, то присутствуют I- или Br-. Для этого, чтобы определить присутствие I- или Br- к желтому или бурому раствору прибавляют несколько капель CH3Cl и энергично взбалтывают. Если хлороформный слой окрасился в желтый цвет , то Br-, если в фиолетовый, то I-.                                                          3) Если раствор KMnO4 не обесцветился при обычных условиях, то раствор нагревают. Если при этом происходит обесцвечивание, то вероятно присутствует C2O42-. Для подтверждения присутствия C2O42- проделывают следующие реакции: к 2 каплям раствора задачи прибавляют 1-2 капли раствора CaCl2 или BaCl2, если при этом выпадает белый осадок, то это значит, что присутствует C2O42-. Обе реакции должны быть положительными.                                                                  Примечание: в задаче одновременно анионы восстановители и окислители быть не могут. Если проба на анионы восстановители отрицательна, то переходят к пробе на анионы окислители.

 

VI. Проба на присутствие анионов окислителей: CrO42-, NO3-.                                               Для этого к 3-4 каплям задачи прибавляют 1-2 капли раствора H2SO4 и 2-3 капли раствора KI (легкое нагревание усиливает реакцию). Появление желтой окраски, выделяющегося свободного I2 указывает на присутствии какого-то аниона окислителя. Если проба с KI оказалась положительной и даже отрицательной, то необходимо проделывать реакцию «бурого кольца» на NO3-. Для этого к 2-3 каплям раствора задачи прибавляют 2 капли насыщенного раствора FeSO4 перемешивают и осторожно по стенкам пробирки прибавляют 2 капли концентрированной H2SO4 . Если на границе слоев образуется «бурое кольцо», то присутствует анион NO3-.   

 

VII. Проба на выделение газов.                                                                                          К 3-4 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H2SO4 и слегка встряхивают, при этом следует установить состав газов, доказывающих присутствие некоторых анионов.                                              1) Бесцветный газ без запаха СО2 - присутствует анион СО32-.                            2) Бесцветный газ с запахом горящей серы SO2 – присутствует анион SO32-3) Бесцветный газ с запахом горящей серы и одновременно наблюдается помутнение раствора вследствии выделения S¯ - присутствует анион S2O32- (нагревание ускоряет реакцию).                                                                                                           4) Газ с запахом тухлых яиц H2S вызывающий почернение фильтровальной бумажки смоченной Pb(NO3)2 – присутствие S2-.                                5) Запах уксусной кислоты- присутствует анион СН3СОО-.                                                                    6) Газ бурого цвета NO2 – присутствует анион NO2-.                                                 Примечание: эту пробу можно использовать для открытия аниона ВО33-. Для этого в подкисленном растворе смачивают куркумовую бумажку, затем подсушивают. Если сухая куркумовая бумажка порозовела , то это говорит о присутствии ВО33-.                                             

 

 

Занятие № 11


Дата: 2019-11-01, просмотров: 173.