Кs СаSO4 =6,1×10-5 Кs CaC2O4 =2,57× 10-9
Кs BaSO4 =1,1 ×10-10 Кs BaC2O4=1,6×10-7
Частные реакции на катион бария Ba2+.
1. Реактив – разведенная серная кислота H2 SO4 и ее соли. К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора H2SO4. Выпадает белый осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах. ВаCl2 + H2SO4 ® ВаSO4¯ + 2HCl
(белый)
2. Реактив K2 CrO4 К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора K2CrO4. Выпадает желтый осадок, растворимый в кислотах. ВаCl2 + K2CrO4 ® ВаCrO4¯ + 2КCl
ВаCrO4¯ + 2HCl ® ВаCl2 + Н2CrO4
3. Реактив K2 Cr2 O7 К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора K2Cr2O7 и 1-2 капли раствора ацетата натрия. Выпадает желтый осадок, растворимый в кислотах. 2ВаCl2 + K2Cr2O4 + НОН ® ВаCrO4¯ + 2КCl + 2 HCl
Среда кислая, поэтому для связывания кислоты добавляют ацетат натрия
CH3COONa+ HCl ® CH3COOH + NaCl
Теперь среда слабокислая и не оказывает влияния на растворимость хромата бария.
4. Реактив – оксалат аммония ( NH4)2 C2 O4. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора (NH4)2C2O4. выпадает осадок белого цвета, растворимый в растворах HCl и HNO3.
ВаCl2 + (NH4)2C2O4® ВаC2O4¯ + 2NH4Cl
ВаC2O4¯ +2HCl ® ВаCl2 + Н2C2O4
5. Реакция окрашивания пламени
Палочку, смоченную исследуемым раствором соли бария, вносят в пламя горелки. Пламя окрашивается в желто-зеленый цвет.
Частные реакции на катион кальция - С a2+.
1. Реактив – разведенная серная кислота H2 SO4 и ее соли. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора H2SO4 или Na2SO4. При нагревании на водяной бане выпадает белый осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах. CаCl2 + Na2SO4 ® CаSO4¯ +2NaCl
(белый)
2. Реактив – оксалат аммония ( NH4)2 C2 O4. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-4 капли раствора (NH4)2C2O4. выпадает осадок белого цвета, растворимый в растворах HCl, HNO3 и нерастворимый в СН3СООН.
СаCl2 + (NH4)2C2O4® СаC2O4¯ + 2NH4Cl
СаC2O4¯ +2HNO3 ® Са(NO3)2 + Н2C2O4
3. Реактив – гексацианоферрат ( II) калия – K4[ Fe( CN)6]. К 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-4 капли раствора NH4Cl, 2-3 капли раствора NH4OH и 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6] и нагревают. Выпадает белый осадок.
NH4OH t0
СаCl2 + K4[Fe(CN)6] + 2NH4Cl Са(NH4)2[Fe(CN)6]¯ + 4KCl
4. Реакция окрашивания пламени
Палочку, смоченную исследуемым раствором соли кальция, вносят в бесцветное пламя горелки. Пламя окрашивается в кирпично-красный цвет.
Схема хода анализа смеси катинов III аналитической группы
| Последовательность действий | Способ выполнения | Контроль |
| 1. Проверить подготовку рабочего стола. | 1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 1. Проверить расстановку реактивов. 2. Приготовить пробирки простые, стеклянные палочки. 3. Взять флакон с задачей. | 1. Реактивные «свинки» должны стоять под своим номером. 2. Пробирки в штативе. 3. Проверить, взяли ли вы задачу. |
| 1. Проба на Ва2+ | 2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА К 2-3 каплям задачи прибавьте, 2-3 капли хромата калия- K2CrO4 | а) отсутствие осадка в желтом растворе говорит об отрицательной пробе на Ва2+ б) Появление желтого осадка говорит о присутствии Ва2+. Подпишите осадок и оставьте его в штативе. |
| 2. Проба на Са2+ а) в отсутствии Ва2+ в задаче б) в присутствии Ва2+ в задаче 1) Осаждение Ва2+ из задачи 2) Проба на Са2+ | К 2-3 каплям задачи прибавьте 2-3 капли реактива оксалата аммония. В центрифужную пробирку возьмите 5-6 капель задачи и 5-6 капель уксусной кислоты, хорошо нагрейте и прибавьте по каплям реактив K2CrO4 до оранжевой окраски. Отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения. Отделите осадок от центрифугата. Осадок Ва CrO4 Центрифугат Са CrO4 К 2-3 каплям полученного центрифугата прибавляют 2-3 капли реактива оксалата аммония (NH4)2C2O4. | а) если раствор остался прозрачным, значит Са2+ в задаче отсутствует. б) появление белого кристаллического осадка свидетельствует о присутствии Са2+. В осадок выпадает ВаCrO4, а в полученном центрифугате следует проверить присутствие Са2+. Появление осадка говорит о присутствии Са2+ в задаче. |
Занятие 5
Дата: 2019-11-01, просмотров: 187.
