Катионы I аналитической группы

Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

Занятие 1-2

Катионы I аналитической группы

Задачи

1. Освоить технику выполнения качественных реакций на Na⁺, K⁺, NH₄⁺.

2. Научиться выполнять систематический ход анализа смеси катионов I группы.

3. Научиться делать заключения, результаты анализа оформлять протоколом.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа) + 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- строение атомов калия, натрия;

- строение и механизмы образования связей в катионе аммония;

- реакция среды в растворах солей аммония, натрия, калия;

- качественные реакции на Na⁺, K⁺, NH₄⁺.

- применение в медицине соединений натрия, калия, аммония.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- растворы кислот (HCl, HNO₃, CH₃COOH)

- растворы щелочей (KOH, NaOH)

- раствор KH₂SbO₄ - дигидроантимоната калия

- раствор гидротартрата натрия

- раствор гексанитро кобальтата (III) натрия

- реактив Несслера

б) посуда, оборудование

- пробирки

- стеклянные палочки

- тигли

- предметные стекла

- водяные бани

- песчаные бани

в) наглядные пособия, таблицы

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

- таблица растворимости

Анализ смеси катионов I аналитической группы

Проба на К⁺ a) реактив NaHC₄H₄O₆ б) реактив Na₃[Co(NO₂)₆]

Проба на Na⁺ реактивKH₂SbO₄

Определение рН рН=7

Проба (+)

Определение рН рН=7

Растворение сухого осадка в минимальном количестве воды

Проба на полноту удаления NH₄⁺ реактив Несслера

Удаление NH₄⁺ выпаривание и прокаливание

Проба (-)

Проба на NH₄⁺ Реактив Несслера

Задача

Проба на Na⁺ реактив KH₂SbO₄

Проба на К⁺ a) реактив NaHC₄H₄O₆ б) реактив Na₃[Co(NO₂)₆]

Занятие 3

Катионы II аналитической группы

Задачи

1. Освоить технику выполнения качественных реакций на катионы II аналитической группы Pb²⁺, Ag⁺.

2. Научиться проверить растворимость полученных осадков.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- строение атомов свинца и серебра;

- реакция среды в растворах солей свинца и серебра;

- качественные реакции на Ag⁺, Pb²⁺.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- раствор соляной кислоты

- раствор серной кислоты

- раствор азотной кислоты

- раствор уксусной кислоты

- раствор щелочи

- реактив аммиака

- раствор иодида калия

- раствор хромата калия

- раствор тиосульфата натрия

б) посуда, оборудование

- пробирки

- стеклянные палочки

- водяные бани

в) наглядные пособия, таблицы

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

- таблица растворимости

Занятие 4

Качественные реакции на катионы III аналитической группы

Занятие 5

Занятие 6

Занятие 7

Проведение анализа

Проба на Fe²⁺ К 2 – 3 каплям задачи прибавить 2 – 3 капли раствора K₃[Fe(CN)₆]. а) Образование осадка синего цвета говорит о присутствии Fe²⁺. б) Отсутствие осадка – отсутствие Fe²⁺. Проба на Fe³⁺ К 2 – 3 каплям задачи прибавить 2 – 3 капли раствора K₄[Fe(CN)₆]. а) Образование осадка синего цвета говорит о присутствии Fe³⁺. б) Отсутствие осадка – отсутствие Fe³⁺. в) Обопзование необильного осадка или раствора синего цвета говорит о присутствии Fe³⁺ образовавшегося при стоянии раствора (Fe²⁺®Fe³⁺) Проба на Mn²⁺ К 2 –3 каплям раствора задачи прибавить 5 –6 капель раствора щелочи. Интенсивно встряхнуть. (Если присутствует Fe³⁺ дать постоять 5 минут, постепенно встряхивая). К полученному осадку прибавить, не встряхивая, 2- 3 капли раствора Н₂С₂О₄. а) Образование над осадком землянично–красного раствора говорит о присутствии Mn²⁺. Проба на Mg²⁺ К 3 – 4 каплям задачи прибавить 3 – 4 капли насыщенного раствора Na₂CO₃, перемешать, отцентрифугировать. Провести пробу на полноту осаждения. К осадку прибавит насыщенный раствор NH₄Cl. (Если присутствуют в задаче Mn²⁺ и Fe²⁺прибавляют к 3-4 каплям задачи 3-4 капли насыщенного раствора Na₂CO₃и 2– 3 капли раствора H₂O₂ для перевода Mn²⁺ в Mn³⁺ и Fe²⁺в Fe³⁺, нагревают до прекращения выделения пузырьков газа. Перемешивают. Центрифугируют. Проверяем полноту осаждения, затем добавляют насыщенный раствор NH₄Cl, перемешивают, центрифугируют). В центрифугате определяют Mg²⁺. К 2- 3 каплям центрифугата прибавляют по 1 капле растворов NH₄Cl, NH₄OH, Na₂HPO₄. а) Образование осадка белого цвета говорит о присутствии Mg²⁺.

Занятие 8

Занятие 9

Реактив - куркумовая бумага

Куркумовую бумагу (желтый цвет) смачивают раствором соляной кислоты и раствором борной кислоты или ее соли. После высыхания бумага становится розовой. После обработки в парах аммиака окраска из розовой переходит в черно-зеленую.

Образование борно-этилового эфира.

В выпарительную чашку помещают несколько кристаллов борной кислоты или ее соли (если раствор, то выпаривают), 2-3 капли спирта и 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Перемешивают, поджигают. Смесь горит пламенем с зеленой каймой.

Na₂B₄O₇ +H₂SO₄ +5H₂O ®4H₃BO₃ + Na₂SO₄

-OH C₂H₅O-

B-OH + 3C₂H₅OH ®C₂H₅O- B (борноэтиловый эфир)+3H₂O

-OH C₂H₅O-

Реакция «бурого кольца»

К 1-2 каплям раствора нитрата натрия прибавляют 2-4 капли раствора сульфата железа (II). По стенке пробирки аккуратно наслоить 1-2 капли концентрированной серной кислоты. На границе водного и кислотного слоя образуется «бурое кольцо».

6FeSO₄ +2NaNO₃ +4H₂SO₄(конц.) ®3Fe₂(SO₄)₃ +2NO +Na₂SO₄ +4H₂O

2Fe⁺² -2 ē ®2Fe⁺³ ½3 - восстановитель

N⁺⁵ +3 ē ®N⁺² ½2 - окислитель

FeSO₄ +NO® [FeNO]SO₄( сульфат нитрозо железа (II))

Нитрит ион дает эту реакцию даже с разбавленной серной кислотой.

2. Нитриты-NO₂^-

Занятие 10

Анализ смеси анионов

Действие раствора BaCl₂

SO₄^2- SO₃^2- S₂O₃^2- CO₃^2- PO₄^3- C₂O₄^2- BO₃^3- Cl^- Br^- I^- S^2- NO₃^- NO₂^- CH₃COO^-

Анализ смеси анионов

Предварительные испытания:

SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, C₂O₄^2-, BO₃^3-, Cl^-, Br^-, I^-, S^2-, NO₃^-, NO₂^- CH₃COO^- CrO₄^2-.

I. Проба на реакцию среды.

II. Если раствор задачи бесцветны, то отсутствует CrO₄^2-.

III. Проба на анионы I группы и обнаружение аниона - SO₄^2-. К 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 1-2 капли раствора BaCl₂. 1) Образование осадка указывает на присутствие анионов I группы. Часть этого осадка пробуют растворить в растворе HCl или HNO₃. Если осадок не растворился, то присутствует анион SO₄^2-, а если растворился полностью, то SO₄^2-отсутствует. 2) Если осадка от действия BaCl₂ не образуется, то анионы I группы отсутствуют, кроме S₂O₃^2-, BO₃^3-. Присутствие S₂O₃^2-доказывается пробой с AgNO₃, а BO₃^3- куркумовой бумажкой.

IV. Проба на анионы II группы, а также обнаружение анионов S₂O₃^2-, PO₄^3-. К 3-4 каплям раствора AgNO₃ прибавляют 1-2 капли исследуемого раствора. 1) Если образовался осадок черного цвета, это указывает на присутствие S^2-. 2) Если образовался осадок белого цвета, который на воздухе быстро желтеет, буреет и чернеет, то присутствует S₂O₃^2-. 3) Если выпадает осадок желтого цвета, то на осадок действуют раствором HNO₃ и нагревают. Если осадок полностью растворился в растворе HNO₃, то возможно наличие PO₄^3-. Чтобы подтвердить присутствие PO₄^3- нужно сделать пробу магнезиальной смесью. Выпадение белого осадка подтверждает присутствие PO₄^3-. 4) Если выпал осадок белого или желтого цвета и не растворился в HNO₃, то присутствуют анионы II группы: Cl^-, Br^-, I^-. а) если осадок белый, то присутствует Cl^-. Тогда к 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора AgNO₃. Полученный осадок растворяют в растворе NH₄OH, а затем добавляют НNO₃ до кислой реакции среды. Образование белого осадка или мути говорит о присутствии Cl^-. б) Если осадок желтоватый, то Br^-, а если желтый, то I^-. Окончательно убеждаются в их присутствии в пробе на анионы восстановители (одновременно Br^-, I^- в задаче не дают). 5) Если с AgNO₃ образовался осадок белого цвета и полностью растворился в НNO₃, то это какой-то анион I группы и его обнаруживают в других пробах.

V. Проба на анионы восстановители: SO₃^2-, S₂O₃^2-, S^2-, I^-, Br^-, C₂O₄^2-. Для этого к 4-5 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H₂SO₄и 2 капли раствора KMnO₄ (избытка следует избегать, т.к может выпасть черно-бурый осадок маскирующий изменение окраски). 1) Если при этом фиолетовая окраска KMnO₄ обесцвечивается, то это говорит о присутствии какого-то аниона восстановителя или S^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-. 2) Если фиолетовая окраска исчезает и появляется желтая или буроватая, то присутствуют I^-или Br^-. Для этого, чтобы определить присутствие I^-или Br^- к желтому или бурому раствору прибавляют несколько капель CH₃Cl и энергично взбалтывают. Если хлороформный слой окрасился в желтый цвет , то Br^-, если в фиолетовый, то I^-. 3) Если раствор KMnO₄ не обесцветился при обычных условиях, то раствор нагревают. Если при этом происходит обесцвечивание, то вероятно присутствует C₂O₄^2-. Для подтверждения присутствия C₂O₄^2- проделывают следующие реакции: к 2 каплям раствора задачи прибавляют 1-2 капли раствора CaCl₂ или BaCl₂, если при этом выпадает белый осадок, то это значит, что присутствует C₂O₄^2-. Обе реакции должны быть положительными. Примечание: в задаче одновременно анионы восстановители и окислители быть не могут. Если проба на анионы восстановители отрицательна, то переходят к пробе на анионы окислители.

VI. Проба на присутствие анионов окислителей: CrO₄^2-, NO₃^-. Для этого к 3-4 каплям задачи прибавляют 1-2 капли раствора H₂SO₄и 2-3 капли раствора KI (легкое нагревание усиливает реакцию). Появление желтой окраски, выделяющегося свободного I₂ указывает на присутствии какого-то аниона окислителя. Если проба с KI оказалась положительной и даже отрицательной, то необходимо проделывать реакцию «бурого кольца» на NO₃^-. Для этого к 2-3 каплям раствора задачи прибавляют 2 капли насыщенного раствора FeSO₄ перемешивают и осторожно по стенкам пробирки прибавляют 2 капли концентрированной H₂SO₄ . Если на границе слоев образуется «бурое кольцо», то присутствует анион NO₃^-.

VII. Проба на выделение газов. К 3-4 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H₂SO₄ и слегка встряхивают, при этом следует установить состав газов, доказывающих присутствие некоторых анионов. 1) Бесцветный газ без запаха СО₂ - присутствует анион СО₃^2-. 2) Бесцветный газ с запахом горящей серы SO₂ – присутствует анион SO₃^2-3) Бесцветный газ с запахом горящей серы и одновременно наблюдается помутнение раствора вследствии выделения S¯ - присутствует анион S₂O₃^2-(нагревание ускоряет реакцию). 4) Газ с запахом тухлых яиц H₂S вызывающий почернение фильтровальной бумажки смоченной Pb(NO₃)₂ – присутствие S^2-. 5) Запах уксусной кислоты- присутствует анион СН₃СОО^-. 6) Газ бурого цвета NO₂ – присутствует анион NO₂^-. Примечание: эту пробу можно использовать для открытия аниона ВО₃^3-. Для этого в подкисленном растворе смачивают куркумовую бумажку, затем подсушивают. Если сухая куркумовая бумажка порозовела , то это говорит о присутствии ВО₃^3-.

Занятие № 11

Тренировка с мерной посудой

Занятие №12

Занятие №13

Задание №14.

Проверить процентное содержание гидрокарбоната натрия в растворе, проверить процентное содержание гидроксида аммония, проверить процентное содержание хлористоводородной кислоты, проверить процентное содержание уксусной кислоты.

Задачи

1. Закрепить теоретические знания и практические умения и навыки.

Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

1. Формулы расчета и определения концентрации: молярная, молярная концентрация эквивалента, титр, титр рабочего раствора по определяемому веществу.

2. Рабочие растворы методов кислотно-основного титрования.

3. Исходные вещества методов кислотно-основного титрования.

4. Подбор индикаторов в зависимости от рН в точке эквивалентности.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

раствор NaOH С(f NaOH) =0,1 моль/л

раствор HCl c С(f HCl) =0,1моль/л

раствор NaHCO₃;

раствор NH₄OH;

раствор CH₃COOH;

раствор HCl;

индикатор метилоранж;

индикатор фенолфталеин;

б) посуда, оборудование

бюретки;

пипетки;

мерные колбы на 100 мл;

воронки;

колбы для титрования

в) наглядные пособия, таблицы

Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

Проверка процентного содержания »5% раствора натрия гидрокарбоната ( r=1,033 г/мл).

NaHCO₃ + HCl ® NaCl + H₂CO₃

рН=7 рН<7

f NaHCO₃=1, М.м. NaHCO₃=84 г/моль.

Если взять для титрования непосредственно 10 мл 5% раствора гидрокарбоната натрия, можно ли сразу оттитровать раствором HCl.

Проведем расчет ориентировочного объема титранта:

1. Сколько грамм NaHCO₃ содержится в 10 мл раствора? В 100 граммах раствора содержится 5 грамм NaHCO₃

10 мл ×r (m=V×r) – x

10×1,033 ×5

x= 100 = 0,5165 г.

C(f HCl)× М. NaHCO₃× f NaHCO₃ 0,1×84× 1

2. Расчет T HCl/NaHCO₃ = 1000 = 1000 = 0,0084 г/мл.

T HCl/NaHCO₃ показывает, что 1 мл раствора HCl С(f HCl) =0,1моль/л реагирует с 0,0084 г NaHCO₃

х 0,5165 г

1× 0,5165

х= 0,0084 = 61,48 » 61,5 мл

Расчет показывает, что необходимо приготовить разведение, т.к. объема бюретки (25 мл) не хватит на титрование. Будем готовить разведение объемом 100 мл раствора NaHCO₃ с С(f NaHCO₃) 0,1моль/л.

1. Сколько граммов NaHCO₃ необходимо для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л?

Q Þ Q=T×V

Т= V

C(f NaHCO₃) ×f NaHCO₃ ×M NaHCO₃ ×Vколбы 0,1×1 ×84×100

Q= 1000 = 1000 = 0,84 г.

2. В какой массе 5 % раствора содержится 0,84 грамм NaHCO₃ В 100 граммах 5% раствора содержится 5 грамм NaHCO₃

х 0,84 г

100× 0,84

х= 5 = 16,8 5% раствора NaHCO₃

3. В каком объеме 5 % раствора содержится 0,84 грамма NaHCO₃.

m 16,8 г

V= r = 1,033 г/мл =16,3 мл 5 % раствора NaHCO_3.

Специальную бюретку заполняют 5% раствором NaHCO₃ по всем правилам и отмеряют 16,3 мл в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки по нижнему мениску, перемешивают.

Техника выполнения: рабочую бюретку заполняют раствором HCl с С(f HCl) 0,1моль/л, пипеткой из мерной колбы отмеряют 10 мл приготовленного раствора NaHCO₃, переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора метилоранжа (см уравнение реакции и рН в точке эквивалентности) и титруют раствором HCl с С(f HCl) 0,1моль/л до перехода желтой окраски в оранжевую. Титрование повторяют 2-3 раза.

Результаты титрования:

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁+V₂ +V₃

V ср. = 3

C(f HCl)× М. NaHCO₃× f NaHCO₃ 0,1×84× 1

T HCl/NaHCO₃ = 1000 = 1000 = 0,0084 г/мл.

Vср. HCl × K HCl× T HCl/NaHCO₃ ×Vколбы×100

% раствора NaHCO₃= Q×Vпип. = …

Q=16,8 грамм

Vпип.= 10мл

Вывод: это значит, что в 100 граммах раствора содержится … гр. NaHCO_3.

Проверка процентного содержания газообразного аммиака в 10 % растворе ( r=0,9575 г/мл)

Рассчитайте ориентировочный объем титранта необходимый для титрования 10 мл 10 % раствора аммиака, и убедитесь в необходимости приготовления разведения (смотрите предыдущую работу).

1. Приготовление 100 мл раствора аммиака с молярной концентрацией 0,1 моль/л. NH₃ + HCl ® NH₄ Cl f NH₃=1; М. м. NH₃=17 г/моль. а) Сколько граммов газообразного аммиака содержится в 100 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л.

C(f NH₃) ×f NH₃ ×M NH₃ ×Vколбы 0,1×1 ×17,03×100

Q=T×V = 1000 = 1000 = 0,1703 г.

б) В какой массе 10% раствора аммиака содержится 0,1703 грамма NH₃.

В 100 граммах 10% раствора содержится 10 грамм NH₃

х 0,1703 г NH₃

100× 0,1703

х= 10 = 1,703 гр.- 10% раствора NH₃

в) В каком объеме 10% раствора аммиака содержится 1,703 грамма NH₃

m 1,703 г

V= r = 0,9575 г/мл =1,775 мл » 1,8 мл 10 % раствора NH_3.

Специальную бюретку заполняют по всем правилам 10 % раствором аммиака и отмеривают 1,8 мл раствора (каждое измерение начинают с нуля!), помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

2. Проверка процентного содержания

Рабочую бюретку заполняют рабочим раствором (раствором HCl с С(f HCl) 0,1моль/л). Пипеткой из мерной колбы отмеривают 10 мл приготовленного раствора аммиака и помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого (используя уравнение реакции, значение рН в точке эквивалентности, объясните, можно ли использовать индикатор фенолфталеин?) и титруют раствором хлороводородной кислоты на белом фоне до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Титрование повторяют 2-3 раза:

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁+V₂ +V₃

V ср. = 3

NH₃ + HCl ® NH₄ Cl

NH₄⁺ + H₂ O Û NH₄ OH + H⁺

pH<7

C(f HCl)× М. NH₃× f NH₃ 0,1×17,03× 1

T HCl/NH₃ = 1000 = 1000 = 0,001703 г/мл.

Vср. HCl × K HCl× T HCl/NH₃ ×Vколбы×100

% раствора NH₃= Q×Vпип. = …

Q=1,8 грамм

Vпип.= 10мл

Вывод: в 100 граммах раствора содержится … гр. газообразного NH_3.

Проверка процентного содержания хлороводорода в 8 % растворе ( r=1,0376 г/мл).

HCl + NaOH ® NaCl + H₂O

рН=7

f HCl=1 M. м. HCl=36,46 г/моль

Определим, можно ли непосредственно оттитровать анализируемый раствор, рассчитаем ориентировочный объем раствора NaOH с молярной концентрацией 0,1 моль/л, который будет израсходован на титрование 10 мл 8 % раствора хлороводородной кислоты.

1. Сколько грамм хлородоворода содержится в 10 мл 8 % растворе.

В 100 граммах 8 % раствора содержится 8 грамм HCl

10 мл×1,0376 (m=V×r) х

10× 1,0376×8

х= 100 = 0,83008 » 0,83 HCl

2. C(f NaOH)× М.HCl × f HCl0,1×36,46× 1

T NaOH/HCl = 1000 = 1000 = 0,003646 г/мл.

T NaOH/HCl Þ 1 мл раствора NaOH 0,003646 г. HCl

х 0,83 г. HCl

1× 0,83

х= 0,003646 = 227,65 мл Þ необходимо готовить разведение.

I. Приготовление 100 мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией 0, 1 моль/л. а) Сколько граммов газообразного хлороводорода необходимо для приготовления 100 мл раствора с C(f HCl)=0,1 моль/л.

C(f HCl) ×f HCl ×M HCl ×Vколбы 0,1×1 ×36,46×100

Q=T×V = 1000 = 1000 = 0,3646 г. газообразного HCl. б) В какой массе 8 % раствора содержится 0,3646 грамм хлороводорода.

В 100 граммах 8 % раствора содержится 8 грамм HCl

х 0,3646 г HCl

100× 0,3646

х= 8 = 4,56 8 % раствора HCl

в) В каком объеме 8% раствора содержится 4,56 грамм хлороводорода

m 4,56 г

V= r = 1,0376 г/мл =4,4 мл 8 % раствора HCl.

Специальную бюретку заполняют 8% раствором хлороводородной кислоты и отмеривают 4,4 мл (каждое измерение начинают с нуля), помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

II. Проверка процентного содержания.

Рабочую бюретку заполняют рабочим раствором щелочи. Пипеткой отмеривают 10 мл приготовленного раствора хлороводородной кислоты и помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина (объясните, можно ли использовать индикатор метиловый оранжевый) и титруют раствором NaOH на белом фоне до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁+V₂ +V₃

V ср. = 3

C(f NaOH)× М. HCl× f HCl 0,1×36,46× 1

T NaOH/HCl = 1000 = 1000 = 0,003646 г/мл.

Vср. NaOH × K NaOH × T NaOH /HCl ×Vколбы×100

% раствора HCl = Q×Vпип. = …

Вывод: в 100 граммах раствора содержится … гр. хлороводорода_.

Проверка процентного содержания уксусной кислоты в 8 % растворе ( r=1,0097 г/мл)

СН ₃СООН + NaOH ® CH₃COONa + H₂O

(CH₃COO^- + HOH Û CH₃COOH + OH^- (pH>7))

Рассчитайте ориентировочный объем титранта, который может быть израсходован на титрование 10 мл 8 % раствора уксусной кислоты. Убедитесь в необходимости приготовления разведения (смотри предыдущую работу).

1. Приготовление 100 мл раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/л. а) Сколько граммов химически чистой уксусной кислоты необходимо для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л

C(f СН₃СООН) ×f СН₃СООН ×M СН₃СООН ×Vколбы 0,1×1 ×60,05×100

Q=T×V = 1000 = 1000 = 0,6005 г. химически чистой СН₃СООН.

f CH₃COOH=1 M.м. CH₃COOH=60,05 г/моль.

б) В какой массе 8 % раствора содержится 0,6005 грамм химически чистой CH₃COOH.

В 100 граммах 8 % раствора содержится 8 грамм CH₃COOH х 0,6005 г CH₃COOH

100× 0,6005

х= 8 = 7,5 гр - 8 % раствора CH₃COOH.

в) В каком объеме 8 % раствора содержится 0,6005 г химически чистой CH₃COOH

m 7,5 г

V= r = 1,0097 г/мл =7,4 мл 8 % раствора CH₃COOH.

Специальную бюретку заполняют 8 % раствором уксусной кислоты и отмеривают 7,4 мл, помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают.

2. Проверка процентного содержания.

Рабочую бюретку заполняют рабочим раствором (раствор NaOH с С(f NaOH) 0,1моль/л). Пипеткой из мерной колбы отмеривают 10 мл приготовленного раствора уксусной кислоты, переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина (решите, можно ли использовать индикатор метиловый оранжевый?) и тируют раствором щелочи (На белом фоне!) до розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁+V₂ +V₃

V ср. = 3

C(f NaOH)× М. CH₃COOH × f CH₃COOH0,1×60,05× 1

T NaOH/CH₃COOH = 1000 = 1000 = 0,006005 г/мл.

Vср. NaOH × K NaOH × T NaOH /CH₃COOH ×Vколбы×100

% раствора СН₃СООН = Q×Vпип. = …

Вывод: в 100 граммах раствора содержится … гр. химически чистой уксусной кислоты.

Занятие № 15

Метод перманганатометрии

Определение процентного содержания безводного FeSO ₄ в препарате FeSO ₄ × 7 H ₂ O

Занятие № 16

Метод йодометрии

Занятие № 17

Метод комплексометрии

Определение процентного содержания CaCl ₂ в анализируемом растворе.

Задачи

1. Закрепить теоретические знания.

2. Закрепить практическое умение и навыки.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- Рабочие вещества метода (класс соединений, формула, название), техника приготовления рабочих растворов;

- Исходные вещества метода, техника приготовления растворов;

- Индикаторы, их названия, требования к индикаторам, способ их добавления;

- Основное уравнение метода;

- Механизм количественного определения;

- Типы химических связей в соединении катиона металла с трилоном-Б.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- раствор трилона-Б с C(f)= 0,01 моль/л;

- раствор аммиачного буфера;

- индикатор эреохром черный.

б) посуда, оборудование:

- мерные колбы на 100 мл;

- воронки;

- пипетки;

- бюретки;

- колбы для титрования;

в) Наглядные пособия:

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева;

- Таблицы-схемы механизма количественного определения в методе трилонометрии.

В мерной колбе на 100 мл дана навеска анализируемого раствора массой 10 грамм.

Определить процент CaCl₂ в растворе.

Полученный раствор в мерной колбе на 100 мл доводят водой до метки.

Бюретку заполняют раствором трилона-Б, в колбу для титрования помещают 10 мл приготовленного разведения (пипеткой), 5 мл раствора аммиачного буфера (мерным цилиндром) и 0,02-0,03 грамма индикатора эреохром черный.

Раствор в колбе титруют трилоном-Б до перехода красной окраски раствора в синюю.

Титрование повторяют 2-3 раза.

I-е титрование V₁- …

II-е титрование V₂ -…

III-е титрование V₃ -…

V₁+V₂ +V₃

V ср. = 3

Ca²⁺+Ind ® Ca²⁺×Ind

б/ц синий красный

Са²⁺ + Трилон-Б ® Са²⁺×Трилон-Б

б/ц б/ц б/ц

В точке эквивалентности: Ca²⁺×Ind + Трилон-Б® Са²⁺×Трилон-Б + Ind

красный б/ц синий

0,01× 219 × 1

T Тр-Б/СаCl₂ = 1000× 2 = 0,001095 г/мл

Vср. Тр-Б× К × T Тр-Б / СаCl₂ ×Vколбы×100

% СаCl₂= Q×Vпип. = … %

Вывод: в 100 гр. раствора содержится ………г. СаCl₂.

Занятие № 17

Методы осаждения

v Определение процентного содержания NaCl в растворе методом Мора.

v Определение процентного содержания KI в растворе методом Фаянса.

Задачи

1. Закрепить теоретические знания на практике.

2. Закрепить практические умения и навыки.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- Требования к реакциям в методах осаждения;

- Исходные вещества методов осаждения, техника приготовления растворов, расчет концентрации;

- Рабочие вещества методов осаждения, техника приготовления растворов, расчет концентрации;

- Индикаторы методов осаждения, особенности их приготовления;

- Реакции, протекающие в точке эквивалентности в методе Мора, методе Фольгарда.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- раствор AgNO₃ с C(f)» 0,1 моль/л;

- раствор разведенной СН₃СООН;

- индикатор K₂CrO₄;

- индикатор раствор эозината натрия.

б) посуда, оборудование:

- воронки;

- пипетки;

- бюретки;

- колбы для титрования;

в) Наглядные пособия:

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева;

Работа №1

Работа №2

Техника выполнения

ü промойте водой призмы рефрактометра водой и насухо протрите ватой

ü нанесите на нижнюю призму рефрактометра насколько капель воды очищенной и, закрыв верхнюю призму, определите «нулевую точку» рефрактометра (см. таблицу)

ü после определения показателя воды (нулевая точка), насухо протрите призмы ватой и промойте несколькими каплями анализируемого раствора, затем снова насухо протрите ватой

ü нанесите на нижнюю призму рефрактометра несколько капель анализируемого раствора, закройте верхнюю призму и определите показатель преломления анализируемого раствора

ü по рефрактометрическим таблицам найдите фактор пересчета показателя преломления вашего раствора (проверьте соответствие концентрации!!)

ü рассчитайте концентрацию определяемого раствора

n – n ₀

C(ɷ%) = F = ………..

Вывод: в 100 граммах анализируемого раствора содержится ……….

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЕ ТАБЛИЦЫ

	Кон	Показатели преломления		Факторы
	цент	растворов		показате
Наименование растворов	рация.	данной	допустимые	лей
	%	концен	отклонения	преломле
		трации		ния

КАЛИЯ БРОМИД	20	1,3562	1,3557-1,3567	0,001 16
КАЛИЯ ИОДИД	20	1,3590	1,3585-1,3595	0,0013
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	20	1.3558	1,3553-1,3563	0,00114
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	50	1,3870	1,3865-1,3875	0,00108
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	50	1,3740	1.3736-1,3744	0,00082
НАТРИЯ БРОМИД	20	1,3590	1,3585-1,3595	0,0013

КАЛИЯ ХЛОРИД	3	1,3368	1,3367-1,3369	0,001269
КАЛИЯ ХЛОРИД	5	1,3394	1,3392-1,3396	0,001269
КАЛИЯ ХЛОРИД	7,5	1,3425	1,3422-1,3428	0,001269
КАЛИЯ ХЛОРИД	10	1,3457	1,3453-1,3461	0,001269

НАТРИЯ ХЛОРИД		10		1.3494		1,3489-1,3499	0,00164
АММОНИЯ ХЛОРИД	5		1,343		1,3427-1,3433		0,002
АММОНИЯ ХЛОРИД	10		1,352		1,3514-1,3526		0,0019
КАЛИЯ ИОДИД	3		1,3369		1,3368-1,337		0,0013
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	2		1,3354		1,3353-1,3354		0,00118
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	3		1,3365		1,3364-1,3367		0,00118
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	5		1,3389		1,3387-1,3391		0,00118
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД	10		1,3446		1,3443-1,3449		0,00116
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	10		1,3423		1,3420-1,3426		0,00093
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	15		1.3468		1,3464-1.3472		0,00092
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	20		1,3510		1,3505-1,3515		0.00090
МАГНИЯ СУЛЬФАТ	25		1,3553		1,3546-1,3559		0,00089

Занятие №19

Тонкослойная хроматография

Качественный анализ смеси органических веществ методом ТСХ с

детектированием в УФ-свете.

Задачи

- закрепить на практике теоретические знания

- освоить методику ТСХ (подготовка хроматографической камеры, нанесение растворов, проявление хроматограммы, определение состава анализируемого раствора)

Продолжительность занятия

90 минут (2 академических часа)

Вопросы для самоподготовки

- Что такое ТСХ? Каков механизм разделения веществ в тонком слое сорбента?

- Какие подвижные и неподвижные фазы применяются вТСХ?

- Основные этапы проведения анализа методом ТСХ

- Основные параметры разделения в ТСХ, формулы.

Материальное обеспечение

Реактивы

1) Стандартные растворы веществ–свидетелей в спирте этиловом 95% (папаверина 1мг/мл, кофеина 1 мг/мл и аскорбиновой кислоты 1 мг/мл)

2) Исследуемый раствор (задача)

3) Элюент – спирт этиловый 95%

Оборудование

1) Капилляры для нанесения проб

2) Хроматографическая камера

3) Пинцеты

4) Источник освещения с λ =254 нм

5) Хроматографическая пластинка

Техника выполнения

Простым карандашом на хроматографической пластинке нанесите линию старта растворителя (≈1,5 см от нижнего края пластинки) и линию фронта растворителя (≈ 1см от верхнего края ). На линию старта нанесите 4 точки на одинаковом расстоянии от краев пластины и друг от друга, каждая будет соответствовать одному из стандартных растворов веществ-свидетелей и исследуемому раствору. Чистым капилляром в одно касание (каждому из рабочих растворов должен строго соответствовать свой капилляр!) нанесите каждый раствор. Желательно, чтобы диаметр пятен не превышал 3 мм. Пластину высушите до удаления пятен растворителя и с помощью пинцета поместите в подготовленную хроматографическую камеру. Пластину поместите строго вертикально!, нижний край погружен не более, чем на 0,5 см, верхний край должен опираться на стенку камеры. (в одной камере одновременно может элюироваться не более 2-х пластинок! И загружаться должны одновременно! И не касаясь друг друга! Во время хроматографирования запрещается двигать камеру!)

Пластину хроматографируйте восходящим способом, следя за продвижением фронта растворителя. Когда растворитель достигнет линии фронта, пластину аккуратно выньте с помощью пинцета, подсушите до удаления паров растворителя ( под тягой).

Детектирование полученных пятен проведите в УФ-свете, помещая пластину под источник освещения с λ =254 нм и простым карандашом обведите обнаруженные пятна. Пластину вынесите из-под лампы.

Измерьте параметры l (расстояние от линии старта до середины обнаруженного пятна) и L (расстояние от линии старта до линии финиша) для всех полученных на хроматограмме пятен, рассчитайте значения факторов удерживания:

l__

R_f = L =………

Все полученные данные занесите в таблицы:

Таблица 1

Параметры удерживания индивидуальных веществ (свидетелей)

№	название	l	L	R_f
1	папаверин
2	кофеин
3	аскорбиновая к-та

Таблица 2

Параметры удерживания компонентов исследуемого раствора

№	l	L	R_f	название
1
2
3

По полученным данным сделайте заключение о качественном составе исследуемого раствора.

Вывод: в исследуемом растворе присутствует (ют) ………………………

Занятие №20

Фотометрия

Литература

Обязательная:

1. Пономарев В.Д. « Аналитическая химия».

2. Конспект лекций.

Дополнительная:

1. Логинов Н.Я. Воскресенский А.Г.Солодкин И.С.«Аналитическая химия».

Занятие 1-2

Катионы I аналитической группы

Задачи

1. Освоить технику выполнения качественных реакций на Na⁺, K⁺, NH₄⁺.

2. Научиться выполнять систематический ход анализа смеси катионов I группы.

3. Научиться делать заключения, результаты анализа оформлять протоколом.

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа) + 180 минут (4 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- строение атомов калия, натрия;

- строение и механизмы образования связей в катионе аммония;

- реакция среды в растворах солей аммония, натрия, калия;

- качественные реакции на Na⁺, K⁺, NH₄⁺.

- применение в медицине соединений натрия, калия, аммония.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- растворы кислот (HCl, HNO₃, CH₃COOH)

- растворы щелочей (KOH, NaOH)

- раствор KH₂SbO₄ - дигидроантимоната калия

- раствор гидротартрата натрия

- раствор гексанитро кобальтата (III) натрия

- реактив Несслера

б) посуда, оборудование

- пробирки

- стеклянные палочки

- тигли

- предметные стекла

- водяные бани

- песчаные бани

в) наглядные пособия, таблицы

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

- таблица растворимости

Дата: 2019-11-01, просмотров: 170.

12 3 4 5 6 7 8 9 10 Следующая ⇒