(отсутствие спирта,жирных и минеральных масел).
1. Спирт. Несколько капель эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло.
Наблюдения:__________________________________________________
1 мл эфирного масла наливают в пробирку, закрывают его рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и доводят до кипения.
Наблюдения:___________________________________________________
2. Жирные и минеральные масла. 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта.
Наблюдения:___________________________________________________
Выводы:_____________________________________________________________
______________________________________________________________________
Тема: Сапонины.
Цель занятия _________________________________________________________________
Знать: свойства сапонинов, методы выделения сапонинов из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на сапонины.
Задание 1. Выделите сумму сапонинов из лекарственного растительного
сырья для проведения качественных реакций. ,
Задание 2.Проведите качественные реакции, позволяющие обнаружить сапонины в растительном экстракте. Сделайте заключение о химической природе сапонинов.
Проба пенообразования
1. 2-3 мл водного извлечения энергично встряхивают в течение 1 минуты.
Наблюдения:_____________________________________________________
__________________________________________________________________
Реакции осаждения
2. К 1 мл водного извлечения в пробирке прибавляют 3-4 капли баритовой воды.
Наблюдения:
3. К 1 мл водного извлечения прибавляют 3-4 капли 10 % раствора свинца ацетата.
Наблюдения:
Определение химической природы сапонинов
Берут 2 мерные пробирки одинакового диаметра с притертыми пробками. В одну из них наливают 5 мл кислоты хлористоводородной 0,1 моль/л, в другую - 5 мл раствора натрия гидроксида 0,1 моль/л. В обе пробирки прибавляют по 0,5 мл водного извлечения и встряхивают обе пробирки с одинаковой интенсивностью в течение 1 минуты.
Наблюдения:______________________________________________________________________________________________________________________________Выводы:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Тема: Простые фенолы и их производные.
Цель занятия
Знать: свойства фенологликозидов, методы выделения фенологликозидов из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на фенольные соединения.
Задание 1. Приготовьте извлечение из образца исследуемого сырья.
Методика. Измельченные листья толокнянки (или брусники) (масса навески 0,5г) кипятят с 10 мл воды в течении 2-3 мин. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр. Фильтрат используют для проведения качественных реакций.
Задание 2. Проведите качественные реакции на арбутин и дубильные вещества. На основании проведенных реакций сделайте заключение о химическом составе листьев толокнянки и брусники.
1. Реакция с железа ( ІІ) сульфатом. К 1 мл фильтрата прибавляют кристаллик железа(ІІ) сульфата.
Наблюдения:_______________________________________________________
2. Реакция с раствором натрия фосфорно-молибденовокислого. К 1 мл фильтрата прибавляют 4 мл раствора аммиака и 1 мл 10% раствора натрия фосфорно-молибденовокислого в хлористоводородной кислоте.
Наблюдения:_______________________________________________________
3. Реакция с раствором железоаммониевых квасцов. К 2-3 мл фильтрата прибавляют 2-3 капли раствора железоаммонийных квасцов.
Наблюдения:_______________________________________________________
__________________________________________________________________
Выводы:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Тема: Флавоноиды.
Цель занятия
Знать: свойства флавоноидов, методы выделения флавоноидов из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на флавоноиды.
Задание 1.Проведите выделение флавоноидов из лекарственного растительного сырья.
Задание 2.Проведите качественные реакции на флавоноиды. В качестве образца сравнения используйте 0,1 % спиртовый раствор рутина. Запишите результаты реакций в таблицу и сделайте выводы.
1. Цианидиновая реакция. К 1 мл извлечения прибавляют 2-3 капли концентрированной хлористоводородной кислоты и 1-2 стружки металлического магния. Наблюдают образующуюся окраску.__________________________________________________________
2.Реакция со щелочью. К 1 мл извлечения прибавляют 1-2 капли 10 % спиртоводного раствора калия или натрия гидроксида. Наблюдения
3.Реакция с алюминия хлоридом. К 1 мл извлечения прибавляют 1 мл 2 % спиртового раствора алюминия хлорида. Наблюдения_____________________________________________________
4.Реакция с железа ( III ) хлоридом. К 1 мл извлечения прибавляют 2-3 капли 1 % спиртового раствора железа хлорида. Наблюдения_____________________________________________________
5.Реакция Вильсона. К 2 мл извлечения прибавляют 1 мл 2 % раствора кислоты борной и 1 мл 2 % спиртового раствора кислоты лимонной (или щавелевой). Наблюдения_______________________________________________________
6.Реакция с ванилином в концентрированной хлористоводородной кислоте. К 1 мл извлечения прибавляют несколько капель 1 % раствора ванилина в кислоте хлористоводородной концентрированной. Наблюдения_______________________________________________________
Результаты качественных реакций на флавоноиды
Реактив | Результат реакции | |
исследуемое извлечение | раствор рутина | |
Цианидиновая проба: | ||
Раствор щелочи | ||
Раствор алюминия хлорида | ||
Раствор железа (Ш) хлорида | ||
Реакция Вильсона | ||
Реакция с ванилином в кислоте хлористоводородной конц. | ||
Выводы: ______________________________________________________
Тема: Антраценпроизводные.
Цель занятия __________________________________________________________________
Знать: свойства антраценпроизводных, методы выделения производных антрацена из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на антраценпроизводные.
Задание 1. Проведите фармакопейную реакцию, позволяющую обнаружить антраценпроизводные.
Реакция со щелочью. Порошок сырья (кора крушины) в количестве 0,5 г помещают в колбу вместимостью 25 мл, приливают 10 мл 10 % спиртового раствора калия гидроксида, присоединяют обратный холодильник, нагревают на кипящей водяной бане 10 минут, охлаждают и фильтруют. Фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции, о чем свидетельствует изменение окраски от красной до желтой. 10 мл раствора переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в желтый цвет. 5 мл эфирного извлечения переносят в другую делительную воронку и взбалтывают с 5 мл раствора аммиака.
Наблюдения:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Выводы:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Задание 2.Подтвердите наличие антраценпроизводных в сырье с помощью реакции сублимации.
Ход работы. На дно сухой! пробирки помещают 0,2 г измельченного растительного материала и осторожно нагревают в течение 10 мин, держа пробирку почти горизонтально. После остывания к сублимату прибавляют 1 каплю 5% спиртового гидроксида натрия.
Наблюдения:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Выводы:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Тема: Дубильные вещества.
Цель занятия __________________________________________________________
Знать: свойства и классификацию дубильных веществ, методы их выделения из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на танниды.
Задание 1. Выделите дубильные вещества из лекарственного растительного сырья для проведения качественных реакций.
Методика. 1,0 г сырья, измельченного до размера частиц 1 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл горячей воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 минут. Охлажденное извлечение процеживают через вату и используют для проведения качественных реакций.
Сырье для извлечения: кора дуба и зеленый чай.
Задание 2. Проведите качественные реакции, позволяющие обнаружить дубильные вещества в растительном экстракте.
Общеосадочные реакции:
1. С белками. К 2 мл очищенного извлечения прибавляют по каплям 1 % раствор желатины.
Наблюдения:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
2. С алкалоидами. К 2 мл извлечения прибавляют несколько капель 1% раствора хинина хлорида.
Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________
Цветные реакции:
3. С раствором железоаммониевых квасцов. К 2 мл извлечения прибавляют 4 капли раствора железоаммониевых квасцов.
Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________
Частные реакции:
4. Реакция на конденсированные дубильные вещества:
К 2 мл извлечения прибавляют по каплям бромную воду (5,0 г брома в 1,0 л воды) до ощущения запаха брома.
Наблюдения:______________________________________________________
5. Реакция на гидролизуемые дубильные вещества:
К 2 мл извлечения прибавляют несколько кристаллов нитрита натрия и 2 капли 0,1 н хлористоводородной кислоты.
Наблюдения:______________________________________________________
_______________________________________________________________________________ ___
6. К 1 мл извлечения добавляют 2 мл 10 % уксусной кислоты и 1 мл 10 % средней соли ацетата
свинца.
Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________
Осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 5 капель 1 % раствора железоаммониевых квасцов и 0,1 г кристаллического ацетата натрия.
Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________
Выводы:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Тема: Алкалоиды.
Цель занятия _____________________________________________________
__________________________________________________________________
Знать: свойства и классификацию алкалоидов, методы их выделения из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на алкалоиды.
Задание 1. Выделите алкалоиды в форме солей из образца лекарственного растительного сырья для проведения общих осадочных реакций.
Методика. 1,0 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, помещают в колбу со шлифом, заливают 25 мл
1 % раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут, периодически помешивая. Охлажденное извлечение фильтруют и используют для проведения качественных реакций.
Задание 2. Проведите общие осадочные и цветные реакции на алкалоиды. Сравните полученные вами результаты с данными таблицы (см. Практикум, табл. 15.1). Запишите наблюдения и по совокупности полученных результатов сделайте заключение о присутствии алкалоидов в сырье.
Методика На предметное стекло наносят каплю полученного фильтрата и каплю реактива и смешивают их с помощью стеклянной палочки.
Общие осадочные реакции
1. С реактивом Вагнера-Бушарда(раствор йода в растворе калия йодида).
Наблюдения:____________________________________________________
2. С реактивом Майера (смесь растворов ртути дихлорида и калия йодида).
Наблюдения:____________________________________________________
3. С реактивом Драгендорфа(раствор нитрата висмута основной, калия йодида и уксусной кислоты).
Наблюдения:____________________________________________________
4. С реактивом Шейблера(1 % водный раствор кислоты фосфорно-вольфрамовой).
Наблюдения:____________________________________________________
5. С реактивом Бертрана (1 % водный раствор кислоты кремние-вольфрамовой).
Наблюдения:____________________________________________________
6. С реактивом Зонненштейна( 1% водный раствор фосфорно-молибденовой кислоты)
Наблюдения:________________________________________________________
7. С 1% водным раствором кислоты пикриновой.
Наблюдения:________________________________________________________
8. С 0,1 % водным раствором танина.
Наблюдения:______________________________________________________
Выводы:_________________________________________________________
_________________________________________________________________
Цветные реакции
9. С концентрированной серной кислотой.
Наблюдения:______________________________________________________
10. С концентрированной азотной кислотой.
Наблюдения:______________________________________________________
11. С реактивом Эрдмана(смесь концентрированных серной и азотной кислот).
Наблюдения:_______________________________________________________
12. С реактивом Фреде(раствор аммония молибдата в концентрированной серной кислоте).
Наблюдения:___________________________________________________
13. С реактивом Марки (раствор формальдегида в концентрированной серной кислоте).
Наблюдения:___________________________________________________
14. С 1 % водным раствором натрия нитропруссида.
Наблюдения:___________________________________________________
Выводы: ______________________________________________________
Дата: 2019-04-23, просмотров: 396.