Тема: Аналитико-нормативная документация на лекарственное растительное сырье

Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

Тема: Аналитико-нормативная документация на лекарственное растительное сырье.

Цель: ознакомиться с современными нормативными документами на ЛРС и оценить их роль в повышении качества ЛРС.

Задачи:

Изучить категории НД на ЛРС;

Ознакомиться с требованиями к разработке и оформлению нормативных документов на лекарственное растительное сырьё различных морфологических групп;

Рассмотреть структуру фармакопейной статьи на ЛРС;

Обозначить роль нормативной документации в повышении качества ЛРС.

Категории НД на ЛРС

Стандартизация - система норм качества сырья, продукции, методов испытания и т.д., установленная в общегосударственном порядке и обязательная для производителей и потребителей.Обязательные нормы и требования на лекарственное растительное сырье изложены в разнообразных стандартах, часто обобщенно называемых нормативными документами (НД).

Планомерные унификация и совершенствование НД на лекарственное растительное сырье проводятся с 1970-1971 гг. Современные виды НД, регламентирующие качество лекарственного растительного сырья, подразделяются на следующие категории: 1) Государственные стандарты (ГОСТы); 2) фармакопейные статьи (ФС); 3) фармакопейные статьи предприятий (ФСП).

ГОСТы регламентируют технические требования и качество, методы испытаний, условия хранения и сроки годности лекарственного растительного сырья. Они разрабатываются на многотоннажное сырье, используемое в разных отраслях народного хозяйства стран СНГ, на импортные и экспортируемые виды.

ФС разрабатываются на лекарственное растительное сырье серийного производства, разрешенное для медицинского применения и включенное в Государственный реестр. ФС утверждаются сроком на 5 лет и по особенностям применения фактически являются отраслевыми стандартами.

ГОСТы, ФС после утверждения регистрируются под определенным номером. ФСП готовятся производителями и являются их собственностью. В основе ФСП закладываются данные ФС, но они могут отличаться некоторыми малозначимыми, но требующими внимания особенностями (фасовкой, маркировкой и т.д.).

НД должна обеспечивать всемерное повышение качества лекарственного растительного сырья, постоянно совершенствоваться с учетом достижений науки и техники, своевременно пересматриваться с учетом потребностей здравоохранения и других отраслей, которые используют лекарственное растительное сырье.

ФС на лекарственное сырье, широко применяемое в медицине, включаются в Государственную фармакопею (ГФ). В настоящее время действует ГФ XI, в которую включены ФС на 83 видов сырья. Требования ГФ на лекарственное растительное сырье пока обязательны для заготовительных организаций, перерабатывающих баз, складов и предприятий-потребителей.

Помимо указанных категорий НД, в процессе производственной деятельности предприятий используются отраслевые стандарты (ОСТ), стандарты предприятий (СТП) и технические условия (ТУ).

Тема: Макроскопический и микроскопический анализ ЛРС.

Цель занятия ______________________________________________________

Знать: устройство микроскопа, правила работы с ним, технику приготовления микропрепаратов, методику проведения макроскопического анализа.

Методика проведения макроскопического анализа:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Внешний вид___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Размеры_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Цвет__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Запах_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Вкус__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1.Проведите макроскопический анализ листьев по схеме 7 Практикума с. 434 и установите подлинность сырья по описанию в ГФ XI т.2.

Для анализа поступили:______________________________________________

Внешние признаки по статье в ГФXI	Описание по схеме 7

Заключение________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Проведите макроскопический анализ плодов по схеме 9 Практикума с. 438 и установите подлинность сырья по описанию в ГФ XI т.2.

Внешние признаки по статье в ГФXI	Описание по схеме 7

Изучить статью ГФ XI с.269.

2. Провести входной контроль исследуемого ЛРС (1-й этап товароведческого анализа):

· Товарный вид сырья____________________________________________

· Однородность сырья___________________________________________

· Цвет сырья___________________________________________________

· Запах сырья___________________________________________________

· Загрязненность сырья__________________________________________

· Наличие плесени______________________________________________

· Наличие гнили________________________________________________

· Наличие стойкого затхлого запаха________________________________

· Наличие недопустимых примесей__________________________________________________________________________________________________________________

· Наличие амбарных вредителей___________________________________

3. Взятие средней пробы (2-й этап товароведческого анализа).

· Методика отбора средней пробы ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

· Оформление этикетки на среднюю пробу

Наименование сырья_______________________

Наименование поставщика__________________

Номер партии_____________________________

Масса партии______________________________

Масса средней пробы_______________________

Дата отбора пробы_________________________

Ф.И.О. и должность лица, отобравшего пробу___
_________________________________________

4. Анализ аналитической пробы №1.

· Определение подлинности ЛРС_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

· Определение допустимых примесей в сырье_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оформление протокола анализа.

Масса задачи____________________________________________

Масса средней пробы_____________________________________

Масса аналитической пробы №1 по ГФ______________________

№ п/п	Наименование примесей	Содержание примесей
		Найдено		Допустимо по ГФ в %
		В граммах	В %

Вывод о доброкачественности сырья_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

На основе проведенного анализа работник аптеки решает принимать это сырье или провести его стандартизацию.

СЕРТИФИКАТ АНАЛИЗА

________________________________________________________________________

(наименование сырья, рус.., лат.)

Номер серии (партии)____________________Поставщик _______________________

Датаприхода _________________________________

Количество (кг, шт, и др.) в серии (партии)____________________________________

Масса партии брутто__________, нетто_____________, тара_____________________

Упаковка соответствует ГОСТ 6077-80, маркировка четкая, соответствует ГОСТ 6077-80

Объем выборки________________________________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

_________________________________________________________________

Средняя проба выделена по ГОСТ 24027.0-80 массой______________. Из средней пробы выделены аналитические пробы: 1) массой_____________ для определения подлинности, измельченности и содержания примесей 2) массой____________ для определения влажности, 3) массой __________для определения содержания золы и действующих веществ.

Дата взятия пробы_______________________

Пробу взял________________________

(фамилия)

Анализ аналитической пробы на подлинность, измельчение и содержание примесей проведен в соответствии с ГОСТ 24027.1-80 по ______________________________________________________________________

(название и № НТД)

Внешние (макроскопические) признаки сырья__________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Микроскопия____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Качественные реакции_____________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________

№ п/п	Показатели, которые анализируются	Показатели по нормативной документации	Фактические показатели
1	Влажность	%	%
2	Действующие вещества	%	%
3	Зола общая	%	%
4	Зола нерастворимая в 10% НCl	%	%
5		%	%
6		%	%
7	Органические примеси	%	%
8	Минеральные примеси	%	%

Анализ выполнен____________________________________ ___________

(дата, должность, фамилия, инициалы) (подпись)

Выводы ОКК_____________________________________________________________

Начальник ОКК_________________ ________________________ ______________

(личная подпись) (расшифровка подписи) (дата)

Руководитель группы

Входного контроля_______________ ________________________ ______________

(личная подпись) (расшифровка подписи) (дата)

Примечание. В случае несоответствия сырья требованиям НТД, дать рекомендации по доведению его до стандартного состояния и указать возможность использования сырья.

Крахмал.

Реактив_________________________________________________________

Окрашивание____________________________________________________

Слизи.

Реактив_________________________________________________________

Окрашивание____________________________________________________

Жирные масла.

· Изучить общую фармакопейную статью «Масла жирные»

· Провести анализ масла касторового и масла подсолнечного.

Опыт	Масло касторовое	Масло подсолнечное
1. Описание.
2. Растворимость в воде.
3. Растворимость в спирте.
4. Растворимость в вазелиновом масле

Реакция на семечковые масла__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Реакция на косточковые масла___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Показатели качества жирных масел:

· Кислотное число____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

· Число омыления_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

· Йодное число____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Выводы______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Тема: Эфирные масла.

Цель занятия ______________________________________________________

Знать: свойства эфирных масел, методы получения эфирных масел, показатели качества эфирных масел.

1.Провести органолептический анализ эфирного масла согласно требованиям ГФ XI .

Образец_______________________________________________________

1. Цвет и прозрачность. 1 мл эфирного масла помещают в цилиндр (или пробирку) из прозрачного бесцветного стекла, диаметром 2-3 см. Наблюдение проводят в проходящем свете.
Наблюдения:_________________________

2. Запах. 0,1 мл (2 капли) масла наносят на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 минут с запахом контрольного образца, нанесенного таким же путем на фильтровальную бумагу. В течение 1 часа запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца.

Наблюдения:____________________________________________

3. Вкус. 1 каплю эфирного масла смешивают с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.
Наблюдения:__________________________________________________

4. Растворимость в спирте. В мерный цилиндр вместимостью 10 мл наливают 1 мл эфирного масла и постепенно приливают из пипетки при тщательном взбалтывании по 0,1 мл спирта определенной концентрации (указанной в частной статье) при 20° до полного растворения масла.
Наблюдения:________________________________________________________________

5. Примесь жирных масел и смол. На полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю эфирного масла и оставляют на 2 часа.

Наблюдения:____________________________________________________

Выводы:______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Тема: Сапонины.

Цель занятия _________________________________________________________________

Знать: свойства сапонинов, методы выделения сапонинов из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на сапонины.

Задание 1. Выделите сумму сапонинов из лекарственного растительного
сырья для проведения качественных реакций. ,

Задание 2.Проведите качественные реакции, позволяющие обнаружить сапонины в растительном экстракте. Сделайте заключение о химической природе сапонинов.

Проба пенообразования

1. 2-3 мл водного извлечения энергично встряхивают в течение 1 минуты.

Наблюдения:_____________________________________________________

__________________________________________________________________

Реакции осаждения

2. К 1 мл водного извлечения в пробирке прибавляют 3-4 капли баритовой воды.

Наблюдения:

3. К 1 мл водного извлечения прибавляют 3-4 капли 10 % раствора свинца ацетата.
Наблюдения:

Определение химической природы сапонинов

Берут 2 мерные пробирки одинакового диаметра с притертыми пробками. В одну из них наливают 5 мл кислоты хлористоводородной 0,1 моль/л, в другую - 5 мл раствора натрия гидроксида 0,1 моль/л. В обе пробирки прибавляют по 0,5 мл водного извлечения и встряхивают обе пробирки с одинаковой интенсивностью в течение 1 минуты.

Наблюдения:______________________________________________________________________________________________________________________________Выводы:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Цель занятия

Знать: свойства фенологликозидов, методы выделения фенологликозидов из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на фенольные соединения.

Задание 1. Приготовьте извлечение из образца исследуемого сырья.

Методика. Измельченные листья толокнянки (или брусники) (масса навески 0,5г) кипятят с 10 мл воды в течении 2-3 мин. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр. Фильтрат используют для проведения качественных реакций.

Задание 2. Проведите качественные реакции на арбутин и дубильные вещества. На основании проведенных реакций сделайте заключение о химическом составе листьев толокнянки и брусники.

1. Реакция с железа ( ІІ) сульфатом. К 1 мл фильтрата прибавляют кристаллик железа(ІІ) сульфата.

Наблюдения:_______________________________________________________

2. Реакция с раствором натрия фосфорно-молибденовокислого. К 1 мл фильтрата прибавляют 4 мл раствора аммиака и 1 мл 10% раствора натрия фосфорно-молибденовокислого в хлористоводородной кислоте.

Наблюдения:_______________________________________________________

3. Реакция с раствором железоаммониевых квасцов. К 2-3 мл фильтрата прибавляют 2-3 капли раствора железоаммонийных квасцов.

Наблюдения:_______________________________________________________

__________________________________________________________________

Выводы:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Тема: Флавоноиды.

Цель занятия

Знать: свойства флавоноидов, методы выделения флавоноидов из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на флавоноиды.

Задание 1.Проведите выделение флавоноидов из лекарственного растительного сырья.

Задание 2.Проведите качественные реакции на флавоноиды. В качестве образца сравнения используйте 0,1 % спиртовый раствор рутина. Запишите результаты реакций в таблицу и сделайте выводы.

1. Цианидиновая реакция. К 1 мл извлечения прибавляют 2-3 капли концентрированной хлористоводородной кислоты и 1-2 стружки металлического магния. Наблюдают образующуюся окраску.__________________________________________________________

2.Реакция со щелочью. К 1 мл извлечения прибавляют 1-2 капли 10 % спиртоводного раствора калия или натрия гидроксида. Наблюдения

3.Реакция с алюминия хлоридом. К 1 мл извлечения прибавляют 1 мл 2 % спиртового раствора алюминия хлорида. Наблюдения_____________________________________________________

4.Реакция с железа ( III ) хлоридом. К 1 мл извлечения прибавляют 2-3 капли 1 % спиртового раствора железа хлорида. Наблюдения_____________________________________________________

5.Реакция Вильсона. К 2 мл извлечения прибавляют 1 мл 2 % раствора кислоты борной и 1 мл 2 % спиртового раствора кислоты лимонной (или щавелевой). Наблюдения_______________________________________________________

6.Реакция с ванилином в концентрированной хлористоводородной кислоте. К 1 мл извлечения прибавляют несколько капель 1 % раствора ванилина в кислоте хлористоводородной концентрированной. Наблюдения_______________________________________________________

Результаты качественных реакций на флавоноиды

Реактив	Результат реакции
	исследуемое извлечение	раствор рутина
Цианидиновая проба:
Раствор щелочи
Раствор алюминия хлорида
Раствор железа (Ш) хлорида
Реакция Вильсона
Реакция с ванилином в кислоте хлористоводородной конц.

Выводы: ______________________________________________________

Тема: Антраценпроизводные.

Цель занятия __________________________________________________________________

Знать: свойства антраценпроизводных, методы выделения производных антрацена из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на антраценпроизводные.

Задание 1. Проведите фармакопейную реакцию, позволяющую обнаружить антраценпроизводные.

Реакция со щелочью. Порошок сырья (кора крушины) в количестве 0,5 г помещают в колбу вместимостью 25 мл, приливают 10 мл 10 % спиртового раствора калия гидроксида, присоединяют обратный холодильник, нагревают на кипящей водяной бане 10 минут, охлаждают и фильтруют. Фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции, о чем свидетельствует изменение окраски от красной до желтой. 10 мл раствора переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в желтый цвет. 5 мл эфирного извлечения переносят в другую делительную воронку и взбалтывают с 5 мл раствора аммиака.

Наблюдения:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Задание 2.Подтвердите наличие антраценпроизводных в сырье с помощью реакции сублимации.

Ход работы. На дно сухой! пробирки помещают 0,2 г измельченного растительного материала и осторожно нагревают в течение 10 мин, держа пробирку почти горизонтально. После остывания к сублимату прибавляют 1 каплю 5% спиртового гидроксида натрия.

Тема: Дубильные вещества.

Цель занятия __________________________________________________________

Знать: свойства и классификацию дубильных веществ, методы их выделения из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на танниды.

Задание 1. Выделите дубильные вещества из лекарственного растительного сырья для проведения качественных реакций.

Методика. 1,0 г сырья, измельченного до размера частиц 1 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл горячей воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 минут. Охлажденное извлечение процеживают через вату и используют для проведения качественных реакций.

Сырье для извлечения: кора дуба и зеленый чай.

Задание 2. Проведите качественные реакции, позволяющие обнаружить дубильные вещества в растительном экстракте.

Общеосадочные реакции:

1. С белками. К 2 мл очищенного извлечения прибавляют по каплям 1 % раствор желатины.
Наблюдения:_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. С алкалоидами. К 2 мл извлечения прибавляют несколько капель 1% раствора хинина хлорида.

Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________

Цветные реакции:

3. С раствором железоаммониевых квасцов. К 2 мл извлечения прибавляют 4 капли раствора железоаммониевых квасцов.

Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________

Частные реакции:

4. Реакция на конденсированные дубильные вещества:

К 2 мл извлечения прибавляют по каплям бромную воду (5,0 г брома в 1,0 л воды) до ощущения запаха брома.
Наблюдения:______________________________________________________

5. Реакция на гидролизуемые дубильные вещества:

К 2 мл извлечения прибавляют несколько кристаллов нитрита натрия и 2 капли 0,1 н хлористоводородной кислоты.
Наблюдения:______________________________________________________

_______________________________________________________________________________ ___

6. К 1 мл извлечения добавляют 2 мл 10 % уксусной кислоты и 1 мл 10 % средней соли ацетата
свинца.

Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________

Осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 5 капель 1 % раствора железоаммониевых квасцов и 0,1 г кристаллического ацетата натрия.
Наблюдения:_________________________________________________________________________________________________________________________

Тема: Алкалоиды.

Цель занятия _____________________________________________________

__________________________________________________________________

Знать: свойства и классификацию алкалоидов, методы их выделения из лекарственного растительного сырья, качественные реакции на алкалоиды.

Задание 1. Выделите алкалоиды в форме солей из образца лекарственного растительного сырья для проведения общих осадочных реакций.

Методика. 1,0 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, помещают в колбу со шлифом, заливают 25 мл

1 % раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут, периодически помешивая. Охлажденное извлечение фильтруют и используют для проведения качественных реакций.

Задание 2. Проведите общие осадочные и цветные реакции на алкалоиды. Сравните полученные вами результаты с данными таблицы (см. Практикум, табл. 15.1). Запишите наблюдения и по совокупности полученных результатов сделайте заключение о присутствии алкалоидов в сырье.

Методика На предметное стекло наносят каплю полученного фильтрата и каплю реактива и смешивают их с помощью стеклянной палочки.

Общие осадочные реакции

1. С реактивом Вагнера-Бушарда(раствор йода в растворе калия йодида).
Наблюдения:____________________________________________________

2. С реактивом Майера (смесь растворов ртути дихлорида и калия йодида).
Наблюдения:____________________________________________________

3. С реактивом Драгендорфа(раствор нитрата висмута основной, калия йодида и уксусной кислоты).

Наблюдения:____________________________________________________

4. С реактивом Шейблера(1 % водный раствор кислоты фосфорно-вольфрамовой).
Наблюдения:____________________________________________________

5. С реактивом Бертрана (1 % водный раствор кислоты кремние-вольфрамовой).
Наблюдения:____________________________________________________

6. С реактивом Зонненштейна( 1% водный раствор фосфорно-молибденовой кислоты)

Наблюдения:________________________________________________________

7. С 1% водным раствором кислоты пикриновой.

Наблюдения:________________________________________________________

8. С 0,1 % водным раствором танина.

Наблюдения:______________________________________________________

Выводы:_________________________________________________________

_________________________________________________________________

Цветные реакции
9. С концентрированной серной кислотой.
Наблюдения:______________________________________________________

10. С концентрированной азотной кислотой.

Наблюдения:______________________________________________________

11. С реактивом Эрдмана(смесь концентрированных серной и азотной кислот).
Наблюдения:_______________________________________________________

12. С реактивом Фреде(раствор аммония молибдата в концентрированной серной кислоте).

Наблюдения:___________________________________________________

13. С реактивом Марки (раствор формальдегида в концентрированной серной кислоте).

Наблюдения:___________________________________________________

14. С 1 % водным раствором натрия нитропруссида.

Наблюдения:___________________________________________________

Выводы: ______________________________________________________

Тема: Аналитико-нормативная документация на лекарственное растительное сырье.

Задачи:

Изучить категории НД на ЛРС;

Рассмотреть структуру фармакопейной статьи на ЛРС;

Обозначить роль нормативной документации в повышении качества ЛРС.

Категории НД на ЛРС

Дата: 2019-04-23, просмотров: 315.

12 3 4 5 Следующая ⇒