Подготовка образца к испытаниям

1.1. Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г, измельчают во фрикционной установке и просеивают через сито 0063 по ГОСТ 6613-86.

Аппаратура и материалы

2.1. Для проведения испытаний применяют:

- газовый сравнительный пикнометр (черт. 5), который состоит из двух газонепроницаемых камер: измерительной и сравнительной, имеющих вид цилиндров, с поршнями. Составной частью измерительной камеры является сосуд, в который помещают навеску порошка. Сравнительная камера имеет упор, который точно фиксирует начальный и конечный объемы камер.

1 - упор; 2 - сравнительная камера; 3 - шкала; 4 - измерительная камера; 5 - сосуд с навеской; 6 - соединительный вентиль; 7 - вентиль для выпуска газа; 8 - дифференциальный манометр

Черт. 5

После помещения навески порошка в камеру и закрытия измерительной камеры давление в обеих камерах выравнивают за счет открытия соединительного вентиля, который затем закрывают. В обеих камерах одновременно газ сжимают до тех пор, пока объем сравнительной камеры не достигнет конечного устойчивого значения (а) шкалы.

Объем измерительной камеры устанавливают таким образом, чтобы разность давлений в обеих камерах была нулевой. Разность конечных объемов сравнительной и измерительной камер равна искомому объему образца;

- установку для работы в атмосфере инертного газа (соответствующий комплект вентилей и сосуд высокого давления с сухим газом, чаще всего гелием);

- аналитические весы;

- фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата;

- сушильный шкаф рабочей температурой (120 ± 5) °С;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82;

- сито 0063 по ГОСТ 6613-86;

- влагомер-психометр.

Проведение испытания

3.1. Пробу материала, подготовленную по п. 1.3, высушивают в термостате при температуре (120 ± 5) °С не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

3.2. Пустой чистый сухой сосуд взвешивают с погрешностью ± 0,1 мг, вводят в пикнометр и не менее двух раз контролируют нулевое положение поршней.

3.3. Сосуд вынимают из пикнометра, помещают в него навеску материала, подготовленную согласно п. 3.1, массой примерно 100 г и взвешивают сосуд с навеской с погрешностью ± 0,1 мг.

3.4. Измерения проводят при комнатной температуре по ГОСТ 6433.1-71, при этом температура охлажденной навески не должна отличаться от температуры прибора более чем на 2 °С.

Если в качестве среды измерения используют воздух, его относительная влажность должна быть не более 50 %, в противном случае пикнометр промывают сухим воздухом.

3.5. Сосуд с навеской помещают в измерительную камеру пикнометра и плотно ее закрывают. Если измерение проводят в инертной атмосфере, систему камер пикнометра промывают инертным газом.

3.6. Для выравнивания температуры сосуд с навеской выдерживают в камере не менее 1 мин, после чего замеряют объем.

3.7. Измерение объема для одной навески проводят два раза, при этом установленные объемы навески материала не должны отличаться более чем на 0,05 см³.

3.8. Испытания по пп. 3.2 - 3.7 настоящего приложения проводят на двух навесках пробы материала, находящейся в эксикаторе.

Обработка результатов

4.1. Плотность материала (g), г · см^-3, вычисляют по формуле

(1)

где m₁ - масса пустого сосуда, г;

m₂ - масса сосуда с навеской материала, г;

V - среднеарифметическое объемов, измеренных у одной навески материала, см³.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое двух измерений.

4.2. Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4. (Введено дополнительно, Изм. № 4).

СОДЕРЖАНИЕ