Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.

При этом отношение синуса угла падения луча (ε) к синусу угла преломления

(ε₁) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n).

Рис. 1. Ход лучей на границе раздела двух сред

     sin ε

n = -------

     sin ε₁

    Показатель преломления (n) зависит

- от природы веществ;

- от температуры (показатель преломления определяют при температуре 20⁰С);

- от концентрации раствора;

- от длины волны (измерения производят при дли­не волны 589,3 нм).

Примечание: При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.

Рефрактометром называют прибор, служащий для определения показателя преломления световых лучей в прозрачных жидкостях. Принцип действия прибора основан на явлении полного внутреннего отражения, возникающем на границе раздела двух сред, при переходе луча из оптически более плотной в

оптически менее плотную среду.

В результате в преломленных лучах образуется резкая граница между светлой и темной областями.

Главной частью рефрактометра является система двух прямоугольных призм (рис. 2), сделанных из стекла с большим показателем преломления (n = 1,7). Пределы из­мерения показателей преломления 1,3-1,7.

Показатель преломления, измеренный при 20°С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n ₀ . Показатель преломления n ₀ для воды, измеренной при этих условиях равен постоянной величине равной 1,3333.

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

n - n ₀

C _% =-------

F

В г/мл следующей формулой:

  n - n ₀

                                                     C _г/мл =-------

  F ·100

где n и n₀ - показатели преломления раствора и растворителя; С - концентрация вещества в растворе; F - фактор показателя преломления.

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов веществ, приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в Приложении 4.

Устройство рефрактометра

Рис 3. Внешний вид рефрактометра ИРФ-454

Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей: корпуса 2, зрительной трубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть является измерительной призмой, а верхняя - осветительной.     

Рефрактометрический блок жестко соединен со шкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найти границу

раздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая винтом 8, наклонить рефрактометрический     блок до нужного положения. Для

устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор. Винтом 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы

раздела. Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 3 оно

показано в закрытом положении), а шкала показателей преломления -

зеркалом 5.

Порядок работы

1. До начала измерений проверить чистоту соприкасающихся поверхностей призм.

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце 3 и установить в направлении наибольшей интенсивности источ­ника света с помощью зеркала 6. Путем вращения винта 8 полу­чить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и тем­ного поля в поле зрения окуляра. Вращая винтом 8, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения - показатель прелом­ления воды при 20°С равен 1,333. В случае других показаний пока­затель преломления воды, следует повторить измерение, предварительно обработать рефрактометрический блок 3 спиртом и тщательно вытереть фильтровальной бумажкой.

3. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой вытирают воду. Затем на­носят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измери­тельной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпа­дения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициен­та преломления раствора.

4. После каждого определения рефрактометрический блок необходимо про­мыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой, между измерительной и осветительной призмой проложить фильтровальную бумажку.

5. Определение концентрации по таблицам. Существуют таблицы для определения концентрации водных растворов веществ, которые называются рефрактометрическими. В табли­цах приведены коэффициенты преломления и соответствующие им концентрации веществ. В некоторых таблицах приведены ко­эффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя преломления, взятому с четвертым знаком, определяется ин­терполированием.