Проделать и записать уравнения реакций с 1-2 каплями солей катионов Al3+, Cr3+, Zn2+ согласно табл. 4. Реакции по пунктам 1,2,3 проделывать в одной пробирке, доливая реактивы в последовательности: NaOH®NaOHизб®H2O2.
Таблица 4
| Реактивы | Условия проведения реакций | катионы | ||
| Al3+ | Cr3+ | Zn2+ | ||
| 1. NaOH | Недостаток | Al(OH)3¯ белый | Cr(OH)3¯ серо-зелёный | Zn(OH)2 ¯ белый |
| 2. NaOH | Избыток (до растворения осадков) | AlO2- бесцветный | CrO2- зелёный | ZnO22- бесцветный |
| 3. NaOH+H2O2 | Избыток нагреть | AlO2- бесцветный | CrO42- жёлтый | ZnO22- бесцветный |
| 4. NH4OH | Избыток | Al(OH)3¯ | Cr(OH)3¯ | [Zn(NH3)4]2+ |
| 5. Na2CO3 | Al(OH)3¯ | Cr(OH)3¯ | (ZnOH)2CO3 ¯ белый | |
Реакции обнаружения катионов третьей группы
Алюминий
Реакция с алюминоном. Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) C22H11O3(NH4)3 образует с Al(OH)3 соединение красного цвета, по структуре подобное лаку.
Выполнение реакции. К 2 каплям соли алюминия (или алюминату) прибавить 2 капли 2н раствора СН3СООН до рН<7, прилить 2 капли раствора алюминона и нагреть на водяной бане, затем прибавить раствор NH4OH (до появления запаха) и две-три капли раствора (NH4)2СO3 и прокипятить. Красные хлопья алюминиевого лака доказывают присутствие Al3+. Реакция чувствительна.
Кроме иона Al3+ лаки красного цвета с алюминоном образуют ионы Fe3+, Са2+, Cr3+. В отличие от алюминиевого лака, лак, образованный хромом, разрушается под действием избытка NH4OH. Ион Fe3+, если необходимо, cначала отделяют действием избытка щёлочи, после чего раствор подкисляют СН3СООН.
Цинк
Реакция с тетрароданомеркуриатом аммония ((NH4)2[Hg(SCN)4]) в присутствии соли кобальта (II). К 2-3 каплям (NH4)2[Hg(SCN)4] прибавить 1 каплю очень разбавленного раствора CoCl2 (0,02%) и потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. При этом не должен выпадать голубой осадок (рН<7). В ту же пробирку добавить 1 каплю раствора соли цинка и вновь потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. В присутствии иона Zn2+ быстро выпадет голубой осадок, состоящий из голубого Co[Hg(SCN)4] и белого Zn[Hg(SCN)4].
2(NH4)2[Hg(SCN)4] + ZnSO4 + CoCl2«¯Co[Hg(SCN)4]·Zn[Hg(SCN)4]+2NH4Cl+(NH4)2SO4
Роль Zn2+ заключается в том, что образуемый им белый осадок Zn[Hg(SCN)4] ускоряет (как затравка) выпадение синего осадка Co[Hg(SCN)4], который в отсутствие Zn[Hg(SCN)4] может не выпадать часами (образование пересыщенного раствора). Реакция проводится в слабокислом растворе.
Хром
Капельная реакция с бензидином. Уксуснокислый раствор бензидина C12H8(NH2)2 окисляется ионами CrO42- в соединение синего цвета. Эта реакция выполняется капельным методом после окисления Cr3+ в CrO42- действием перекиси водорода в щелочной среде.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям соли хрома (III) прибавить раствор концентрированной щёлочи NaOH до перехода выпавшего осадка Cr(OH)3 в раствор зелёного цвета, 3-4 капли перекиси водорода и нагреть, пока окраска из зелёной не станет жёлтой (если окраска не меняется, тогда добавить ещё перекиси водорода).
t
2CrCl3 + 10 NaOH + 3H2O2 ® 2Na2CrO4 + 8H2O + 6NaCl
жёлтый
2Cr3+ + 10OH- + 3H2O2 ®2CrO42- + 8H2O
Затем на полоску фильтровальной бумаги нанести каплю полученного раствора хромата и каплю бензидина. Пятно синеет. Рассматриваемую реакцию можно использовать для дробного открытия ионов Cr3+ в присутствии других катионов. Реакции мешают ионы Co3+ и Mn4+.
Анализ смеси катионов III группы
Анализ катионов можно провести дробным путем, т.е. для реакции обнаружения катиона брать по 3-4 капли из общего раствора в чистые пробирки.
Обнаружение хрома
2-3 капли исходной смеси окислить в щелочной среде H2O2 до CrO42- и открыть хром капельной реакцией с бензидином (см. п. 10.3.).
11.2 Обнаружение Al3+
В отдельной пробе открыть ион алюминия реакцией с алюминоном (см. п. 10.1.).
Обнаружение цинка
В отдельной пробе открыть ион Zn2+ реакцией с тетрароданомеркуратом аммония в присутствии соли кобальта (см. п. 10.2.).
По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Анализируемая смесь включает
Al 3+ , Cr 3+ , Zn 2+
Дробно из исходного раствора
t
Сr3++ H2O2 + NaOH→ CrO42-
CrO42- + бензидин желтый
/капельно/
Al3+→AlO2-→ «алюминиевый лак»
/реакция с алюминоном/
Zn2+ → ZnO22-
/CoCl2 0,02%+
(NH4)2Hg(SCN)4/→ Co[Hg(SCN)4]∙Zn[Hg(SCN)4]
голубой осадок
Схема анализа катионов III аналитической группы
Вопросы для повторения
1. Написать реакции взаимодействия избытка щёлочи с катионами III группы.
2. Написать реакции взаимодействия избытка щёлочи и перекиси водорода с катионами III группы.
3. Написать реакции взаимодействия избытка раствора аммиака с катионами III группы.
4. Отличается ли действие небольшого количества сильной щёлочи от действия раствора аммиака на ион цинка? Написать уравнения реакций.
5. Отличается ли действие избытка щёлочи от действия раствора аммиака на раствор соли цинка? Написать уравнения реакций.
6. Почему при добавлении раствора соды к соли CrCl3 выпадает серо-зелёный осадок гидроксида хрома? Написать уравнение реакции.
7. Почему при добавлении раствора соды к соли ZnSO4 выпадает осадок основного карбоната (ZnOH)2CO3? Написать уравнение реакции.
8. Дан бесцветный раствор смеси ионов III группы. Какого иона нет в растворе?
9. Какой реакцией можно отделить ион цинка от остальных ионов третьей группы?
10. При действии щёлочи и перекиси водорода на смесь катионов III группы образуется бесцветный раствор. Какого иона нет в смеси?
11. Почему ион алюмината AlO21- надо сначала перевести в ион Al3+ перед его обнаружением алюминоном? Как это делается?
12. Как перевести ион цинката ZnO22- в ион Zn2+? Можно ли в щелочном растворе открыть ион цинка известной Вам реакцией?
13. Дан щелочной раствор ионов третьей группы ярко-зелёного цвета. Какие ионы могут быть в этом растворе?
14. Примеры комплексов катионов III группы.
15. Почему при добавлении раствора соды к соли AlCl3 выпадает белый осадок гидроксида алюминия?
Дата: 2019-02-02, просмотров: 371.
