Серебро
Полученный по табл. 2 (пункт 2) аммиакат серебра [Ag(NH3)2]+ разделить на две пробирки. В первую прибавлять по каплям 2н HNO3 до рН<5, при этом выпадает осадок AgCl¯ в виде белой мути. Во вторую прилить раствор KI. Выпадет желтоватый осадок AgI¯:
[Ag(NH3)2]Cl + KI + 2H2O = AgI¯ + KCl + 2NH4OH
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl¯ + 2NH4NO3
pH = 5
Свинец
В слабокислом растворе ион Pb2+ обнаруживается действием раствора хромата калия – выпадает желтый осадок по реакции
Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 ↓ +2KNO3
желтый
Если ион свинца находится в анионе комплексного соединения Na2[Pb(OH)4], то обнаружение иона свинца проводится следующим образом: к щелочному раствору соли свинца прилить K2CrO4 и затем прибавлять по каплям азотную кислоту. Когда рН станет меньше 7, выпадет желтый осадок по реакции
Na2[Pb(OH)4] + K2CrO4 + 4HNO3 ®PbCrO4¯ + 2KNO3 + 2NaNO3 + 4H2O
При нагревании осадки PbCl2, PbI2 растворяются, а при охлаждении растворов снова выпадают.
Ртуть
Ион ртути обнаруживается путём прибавления раствора аммиака к солям ртути или к осадку Hg2Cl2 до рН >7. Выпадает чёрный осадок мелкодисперсной (металлической) ртути:
Hg2(NO3)2 + 4NH4OH ® [HgNH2]NO3¯ + Hg¯ + 3NH4NO3 + 3H2O
чёрный
Hg2Cl2 + 2NH4OH ® [HgNH2]Cl¯ + Hg¯ + NH4Cl + 2H2O
чёрный
Анализ смеси катионов I аналитической группы
3.1. К смеси катионов первой группы прилить по каплям соляную кислоту до полного осаждения AgCl, PbCl2, Hg2Cl2. Осадок отделить от раствора центрифугированием.
3.2. Отделение AgCl и открытие H g22+
К осадку хлоридов (1) прилить 8-10 капель раствора аммиака, перемешать, центрифугировать. Если осадок потемнел, то значит, присутствует ион ртути (I) (осадок сохранить). Слить раствор (2) (центрифугат) в чистую пробирку.
3.3. Обнаружение Ag+
К полученному раствору (2) прибавить по каплям HNO3 до рН≤5. В присутствии ионов серебра выпадает белая муть или осадок AgCl.
3.4. Обнаружение Pb2+
а) Если ион ртути обнаружен, то к осадку (2) прилить концентрированной щелочи до рН≥10, перемешать палочкой, центрифугировать. Слить раствор (3) в чистую пробирку, прибавить к нему одну каплю K2CrO4 и азотную кислоту до рН < 7. Выпадение желтого осадка PbCrO4 указывает на наличие иона свинца.
б) Если ион ртути не обнаружен, то к осадку (2) прибавить раствор K2CrO4 и азотной кислоты до рН< 7. Выпадение желтого осадка PbCrO4 указывает на наличие иона свинца.
По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Вопросы для повторения
1. Что является групповым реагентом на катионы первой группы и как он действует на эти ионы? Написать уравнения реакций.
2. Написать реакции действия избытка щёлочи на катионы первой группы.
3. Написать реакции действия избытка аммиака на катионы первой группы.
4. При добавлении к осадку хлоридов первой группы раствора аммиака весь осадок растворился. Какой ион был в осадке? Написать уравнение реакции.
5. При добавлении избытка аммиака к раствору ионов первой группы выпал белый осадок. Какой ион присутствует в растворе?
6. Почему при добавлении раствора иодида калия к аммиакату серебра выпадает осадок иодида серебра? Написать уравнения этих реакций.
7. Какими реакциями можно отделить ион серебра от иона свинца? Написать уравнения этих реакций.
8. Какой реакцией можно отделить ион свинца от иона ртути? Написать уравнение реакции.
9. Какой ион первой группы может вступать в реакцию диспропорционирования? Написать примеры таких реакций.
10. Почему при добавлении раствора SnCl2 к раствору Hg2(NO3)2 выпадает сначала белый осадок, а затем чернеет? Написать уравнения происходящих реакций. Какие свойства в данном случае проявляет ион ртути (I)?
11. В результате чего раствор смеси солей катионов первой группы имеет кислую реакцию?
12. Свойства гидроксидов катионов I аналитической группы.
13. Реакции комплексообразования катионов I аналитической группы.
Анализируемая смесь включает
Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+
+HCl 2н
 |
Осадок 1 Раствор 1
АgCl /проверить
Hg2Cl2 полноту
PbCl 2 осаждения/
+ NH4OH
Осадок 2 Раствор 2
Hgº↓, [HgNH2]Cl↓, [Ag(NH3)2]Cl
Pb(OH)2
+NaOH 6н
+KI +HNO3 до рН<7
AgI↓ AgCl↓
Осадок 3 Раствор 3 желтый белый
Hgº↓ Na[Pb(OH)4] Ag+
+HNO3 до рН<7
+ K2CrO4
Осадок 4
PbCrO4↓
желтый
Схема анализа катионов I аналитической группы
14. Составить уравнение реакции в молекулярной форме:
Sn2+ + Hg22+ ® 2Hg¯ + Sn4+
чёрный
15. Основываясь на величинах произведений растворимости хлоридов катионов I группы, сделать анализ: который из них раньше выпадет в осадок, т.е. какой менее растворим.
Вторая группа катионов
Во вторую (сульфатную) группу входят катионы Ca2+, Sr2+, Ba2+. При действии группового реагента 2н серной кислоты образуются белые осадки СаSO4, SrSO4, BaSO4 различной растворимости. Произведения растворимости их следующие: ПРСаSO4=2,4*10-5, ПРSrSO4=3,2*10-7, ПРBaSO4=2,1*10-10. Наиболее растворимый - сульфат кальция в ходе анализа осаждается серной кислотой не- полностью и попадает в другие группы. Эти сульфаты не растворяются в кислотах. В воде труднорастворимы и карбонаты этих ионов (ПРСаСO3=4,8*10-9, ПРSrСO3=1,6*10-9, ПРBaСO3=8*10-9), однако они растворимы даже в уксусной кислоте.
Дата: 2019-02-02, просмотров: 277.
