В одних случаях вещества анализируют сухим путем, т.е. без перевода их в раствор, а в других случаях – мокрым путем.

     При выполнении реакций сухим способом вещества берут в твердом виде и обычно нагревают до высокой температуры. Аналитическим сигналом является:

- окрашивание пламени летучими солями некоторых металлов;

- образование окрашенных перлов (стекол).

     При анализе мокрым путем исследуемое вещество переводят в раствор, используя дистиллированную воду, минеральные кислоты, водный раствор аммиака, сильной щелочи, некоторые органические растворители и т.д., и ведут анализ раствора.

Классификация методов по количеству вещества

     В зависимости от того, каким количеством вещества оперируют при выполнении аналитических реакций, различают: макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа.

     В данном пособии используется метод полумикроанализа, когда для проведения аналитической реакции берут 1-3 капли исследуемого раствора и столько же капель реактива, приблизительно той же концентрации.

Техника выполнения реакций

Капельный анализ

Методом капельного анализа можно обнаружить одни ионы в присутствии других, не прибегая к длительным операциям отделения от мешающих ионов. При капельном анализе реакции проводят на фильтровальной бумаге, на которую наносят каплю испытуемого раствора  капилляром и каплю реактива, вызывающего характерное цветное окрашивание.

Микрокристаллоскопический метод анализа

Кристаллы  характерной формы получают путём внесения капли раствора или кристаллика реактива в каплю исследуемого вещества, помещённую на предметное стекло. По мере испарения воды по периметру капли появляются кристаллы продукта реакции характерной формы, которые рассматриваются  под микроскопом.

Условия выполнения реакций

Проводя аналитическую реакцию, необходимо создавать определённые условия, зависящие от свойств образующихся продуктов, так как иначе результат реакции окажется недостоверным. К таким условиям относятся:

1) pH раствора – надлежащая среда – это одно из важнейших условий проведения реакции, которая в случае необходимости создаётся прибавлением к раствору кислоты или щелочи. По каплям к анализируемому раствору добавляют кислоту или щёлочь до нужной величины pH, постоянно проверяя по цветной шкале универсального индикатора;

2) температура – для получения аналитического сигнала некоторые рекции необходимо проводить при нагревании на водяной бане или пламени спиртовки, так как на холоде или при комнатной температуре они не проходят;

3) концентрация – она должна быть достаточно большая, иначе при малых значениях концентрации реакции перестают удаваться.

Причина соблюдения условия достаточной концентрации: всякое вещество может выпадать в осадок только тогда, когда оно образуется в растворе в концентрации, превышающей его растворимость при данных условиях. Если вещество очень трудно растворимо, оно выпадает в осадок уже при очень малой концентрации открываемого иона: соответствующая реакция называется  чувствительной. А при значительной растворимости образующегося соединения реакция мало чувствительна и удаётся лишь при большой концентрации открываемого иона. То же относится и к реакциям, сопрвождающимся изменением окраски.

Количественно чувствительность реакций характеризуют взаимно связанными показателями: открываемым минимумом и предельным разбавлением.

Открываемый минимум – это наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто посредством данной реакции, выражают его в микрограммах  (m) (10^-6г).

Открываемый минимум неполностью характеризует чувствительность реакции, т.к. имеет значение не только абсолютное количество, но и концентрация соответствующего вещества или иона в растворе. Поэтому указывают также и предельное разбавление, которое характеризует наименьшую концентрацию вещества (иона), при которой он может быть обнаружен. Предельное разбавление выражают отношением весовой части вещества к весовому количеству раствора (G).

Между открываемым минимумом m (выраженным в микрограммах, мкг) и предельным разбавлением (G) существует соотношение

m = V·10^-6/G,

где V – объём раствора, мл.

Чувствительность реакций, служащих для открытия одного и того же иона, различна.

Например, для иона Cu²⁺:

Таким образом, наиболее чувствительной является реакция  № 3 с K₄[Fe(CN)₆], позволяющая обнаружить в 50 раз меньшее количество меди в растворе, чем при действии HCI, и в 10 раз меньшее, чем при действии NH₃.