Таблица 5
Наименование стадий | Наименование технологических показателей | |||
Температура, °С | Давление | Время операции, ч., мин. | Масса загружае - мых компонентов, кг | |
Изготовление алкидной смолы |
| |||
1. Подготовка оборудования | Температура помещения | атм. | 12 ч. | |
2 Загрузка компонентов 2.1. Этриол 2.2. Хлопковое масло | -«»- | -«»- | 1 ч. | 78 85,95 |
3. Подъем температуры до | 180±5 | атм | 1,5 ч. | |
4. Загрузка натра едкого | 180±5 | 15 мин. | 0,1 | |
5. Подъем температуры до | 235±5 | -«»- | 1 ч. | |
6. Переэтерификация | 235±5 | 3 ч. | ||
7. Охлаждение до температуры | 160±5 | 30 мин. | ||
8. Загрузка фталевого ангидрида | 160±5 | -«»- | 15 мин. | 85, 95 |
9. Загрузка ксилола (1 порции) для азеотропного метода | 160-180 | 15 мин. | 5 | |
10. Подъем температуры до | 210 | 2 ч. | ||
11. Полиэтерификация | 210±5 | -«»- | 8 ч. | |
12. Охлаждение до температуры | 180±5 | 30 мин. | ||
Растворение в смесителе |
| |||
13. Загрузка ксилола в смеситель | 25±5 | -«»- | 30 мин. | 89 |
14. Слив смолы в смеситель | 170+10 | 30 мин. | 250 | |
15. Перемешивание | не норм. | -«»- | 2 ч. | 329 |
16. Постановка на тип | не выше 40° | 4 ч. | ||
17. Фильтрация и слив в тару | -«»- | -«»- | 2 ч. | |
ИТОГО: | 37 ч. |
Контроль производства
Таблица 6
Наименование стадий процесса, места измерений параметров или отбора проб | Контролируемый параметр | Частота и способ контроля | Нормы и техи-ческие пока-затели | Методы испытания и контроля | Кто контролирует |
1. Все сырье перед поступ- лением в цех | Соот-ветст-вие ГОСТ, ТУ | Каждая партия сырья | Нормы ГОСТа, ТУ | По паспортам ОТК | Техно-лог, мастер по сырью |
2. Все сырье перед загрузкой в реактор | Внешний вид, чисто-та, запах | -«»- | Отсутс-твие загряз-нений, внешний вид | Органолептически, визуально | Мастер, аппа-ратчик |
3. Подго-товка реактора | Чисто-та и исправ-ность | Перед загрузкой | Должны быть исправ-ными | Осмотр | -«»- |
4.Загруз-ка компо-нентов | а)масса загру-жаемых компо-нентов | Каждая загрузка | Согласно рецептуре регламента | Весы типа РП-50Ш-13П-1 Пределы взвешивания от 2,5 до 50 кг. Погрешность в интервале от 2,5 до 10кг±10г, от 10 до 50 кг ± 0,1 % от измеряемой массы. Весы РП-500Ш-13Н. Пределы взвеши- вания от 10 до 500 кг. Погрешность взвешивания 10-100кг±0,1 кг 400-500 кг±0,3 кг Весы РН-10Ц-1 ЗУ Пределы измерения от 0,1 до 10 кг с погреш-ностью от 100 г до 2.5 кг ±2,5 г больше 2,5 кг ±0,5 г | Аппа-ратчик |
5. Изготовление алкидной смолы | а)температура реактора б)скорость подачи углекислого газа | Постоянно, с начала нагрева и до конца процесса с фиксацией не реже, чем через час -на поверх-ность реакци-онной массы во время подъема темпе-ратуры, в стадии переэте-рефикации во время осажде-ния пере-этере-фиката -внутрь реакцион-ной массы во время процесса полиэтер-ефикации | Согласно темпера-турному режиму настоящего регламента 0,6-0,8 м3/г 1,1-1,З м3/г | Контроль – пирометрический милливольтметр с пределом до 400 °С, класс точности–1,5. регистрация – само- пишущий милливольтметр с пределом измерения 20-400 °С Ротометр РМ 1,0 (ГОСТ 13045-81) | Мастер-аппаратчик Мастер-аппаратчик |
5.1. Пере-этерифи-кация, проба из реактора | Сепень переэ-терифика-ции | По дости-жении температу-ры 230 °С и далее каждые 30 минут | Проба раст-воряется в этиловом спирте в соотноше-нии 1:10 (по объему) при темпе-ратуре 25±5°С | В пробирке типа П-1 или П-2 (ГОСТ 25336-86) | Аппаратчик, цех. лаборант |
5.2. Поли-этерефи-кация, проба из реактора | а)кис-лотное число б) мас-совая доля нелету-чих ве-ществ, % | По дости-жении температу-ры 205 °С и далее каждые 30 мин. По достижении кислот-ного числа 10 мг КОН/г | Не более 10 мг КОН/г По факти-ческим дан-ным | ГОСТ 23955-80 метод А ГОСТ 17537-72 Навеску смолы массой 1,5 – 2,0 г взвешива-ют с погреш-ностью ±0,01 г, выдержи-вают в сушиль-ном шкафу при темпера-туре 150±30 °С 90 минут | Цеховая лабора-тория |
6. Раство-рение алкид-ного олигоме-ра, проба из смеси-теля | а) тем-перату-ра сли-ваемой смолы б) одно-род-ность раство-ра в) массо-вая доля нелету чих веществ г) кис-лотное число д) ус-ловная вяз-кость | Перед сливом из реактора После загрузки всех компонентов и перемешивания По получе-нии однородного раствора или поста-новке на тип То же | 160–180 °С Раст-вор должен быть однород-ным 70-75% не более 10 мг КОН/г (на 100% смолу) 40-70 | См. п.5а Наливом на стекло (ГОСТ 683-85) ГОСТ 17537-72 См п.5б ГОСТ 23955-80 ГОСТ 8428-74 60±1% раствора в ксилоле по виско-зиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм при темпе-ратуре 20±0,5°С | Мастер-аппарат-чик цеховая лабора-тория |
7. Фильт-рация и слив | а) чис-тота и исправ-ность тары б) чис-тота смолы | Каждая емкость перед сливом Периоди-чески во время фильтра-ции | Должна быть чистой и исправной Раствор смолы должен быть чис-тым, проз-рачным | Осмотром Наливом на стекло ГОСТ 683-85 | Мастер-аппарат-чик |
8. Готовый продукт | Все показатели ТУ | Каждая партия | Показатели ТУ | Согласно методикам ТУ | ОТК |
9. Сани-тарный контроль воздуха в помеще-нии | Концент-рация в воздухе рабочего помеще-ния паров ксилола | Согласно графику | Не более 50 кг/м3 | ПО ТУ №2328-81 | Санитар-ная лабора-тория |
Дата: 2019-12-22, просмотров: 260.