В реактор последовательно загружают хлопковое масло, этриол и катализатор NaОН при работающей мешалке. Синтез ведут в токе инертного газа. В специальный нижний штуцер подают СО2, который, реагируя с NaОН, образует Na2СО3, и препятствует проникновению воздуха в реакционную массу. Во внутренний змеевик подается греющий пар, и реакционная масса нагревается до 150 °С. По достижении этой температуры подачу греющего пара прекращают и включают катушки, нагревая реакционную смесь до температуры 235 °С. При этой температуре проводят стадию переэтерификации. При этом вентиль на мокром уловителе погон закрыт, а конденсатор работает напрямую. По достижении заданных показателей по растворимости пробы в избытке этилового спирта, реакционную массу охлаждают до 180 °С подачей охлаждающей воды во внутренний змеевик.
Загружают фталевый ангидрид системой нагнетательного пневмотранспорта. При его загрузке работает линия мокрого уловителя погон. Линия конденсатора закрыта. Фталевый ангидрид загружают порционно. Одновременно вводят порцию ксилола для азеотропного метода (3 % от общей массы).
После загрузки всего рецептурного количества фталевого ангидрида, реакционную массу нагревают до температуры 210 °С. По достижении этой температуры, линию уловителя мокрого погона закрывают и открывают линию азеотропной отгонки.
При температуре 210 °С ведут поликонденсацию неполных кислых эфиров. При этом воду отгоняют азеотропном способом. По достижении заданного показателя КЧ, равным 10, реакционную массу охлаждают до 150 °С и приступают к азеотропной сушке, при этом вода отгоняется в виде смеси с ксилолом. Работает линия конденсатора и разделительного сосуда.
По содержании влаги не более 0,2 % (по реактиву Фишера), реакционную массу сливают в горизонтальный смеситель под слой растворителя ксилола. Горизонтальный смеситель оснащен двумя турбинными мешалками и обратным конденсатором. В нем происходит растворение основы и постановка «на тип» по вязкости, сухому остатку.
После стандартизации приступают к фильтрации лака, который осуществляется на патронном фильтре типа Кюно. Далее готовый олигомер поступает в цех-потребитель[7].
Технологический расчет оборудования
Материальный баланс на 1тонну готовой продукции
Таблица 3
ВЗЯТО | ПОЛУЧЕНО | ||||
Наименование | кг | % | Наименование | кг | % |
Алкоголиз | |||||
1. Масло хлопковое | 194,12 | 52,38 | 1. Продукт алкоголиза | 363,3 | 98 |
2. Триметилолпропан | 176,46 | 47,56 | 2. Потери, в том числе | 7,3 | 2 |
3. Натр едкий | 0,02 | 0,06 | • При подаче масла через весовой мерник и т/п • При загрузке триметилпропана • При загрузке едкого натра | ||
ИТОГО: | 370,6 | 100 | ИТОГО: | 370,6 | 100 |
Полиэтирификация | |||||
1. Продукт алкоголиза | 363,3 | 75,7 | 1. Олигоэфир | 420 | 84,4 |
2. Фталевый ангидрид | 102,3 | 21,3 | 2. Реакционная вода | 53,5 | 11,1 |
3. Ксилол на циркуляцию | 14,4 | 3 | 3. Потери | 6,5 | 1,5 |
ИТОГО: | 480 | 100 | ИТОГО: | 480 | 100 |
Растворение олигомера и стандартизация | |||||
1. Олигоэфир 2. Ксилол | 420 630 | 40 60 | 1. Неотфильтрованный продукт 2. Потери растворителя | 1030 20 | 98 2 |
ИТОГО: | 1050 | 100 | 1050 | 100 | |
Фильтрация | |||||
1. Олигомер нефильтрованный | 1030 | 100 | 1. Олигомер отфильтрованный 2. Потери | 1015 15 | 98,5 1,5 |
ИТОГО: | 1030 | 100 | ИТОГО: | 1030 | 100 |
Фасовка | |||||
1.Отфильтрованный продукт | 1015 | 100 | 1. Олигомер расфасованный 2. Потери | 1000 15 | 98,5 1,5 |
ИТОГО | 1015 | 100 | 1015 | 100 |
Примечание: количество воды, выделяющейся в результате реакции полиэтерефикации, рассчитывается, исходя из конечного кислотного числа, равного 10 мг КОН/г олигомера [7]:
КЧ ф.а. = МКОН * 1000 мг * f(ф.а.)
КЧ ф.а. = 2 * 56 * 1000 / 148 = 756,8
КЧ0см = КЧ ф.а. * ω =756,8 * 0,2131 = 161,26
Р = (КЧ0 - КЧ) / КЧ0
Р = (161,26 - 10) / 161,26 = 0,94
m(H2O) = P * M(H2O) * f(ф.а.) * n(ФА) =
m(H2O) = 0,94 * 18 * 2 * 234,41 / 148 = 53,48 (кг)
Расходные нормы сырья. Потребность цеха в сырье
Режим работы – периодический;
Производительность 6000 тн/год [7]
Таблица 4
Наименование сырья | На 1 тн | На год, тн |
Хлопковое масло | 0,19412 | 1644,585 |
Триметилолпропан | 0,17646 | 1494,969 |
Едкий натр | 0,00002 | 0,16944 |
Ангидрид фталевый | 0,10230 | 866,6856 |
Ксилол | 0,6444 | 5459,357 |
Дата: 2019-12-22, просмотров: 263.