Для определения реологических характеристик используется прибор ИИРТ-5, который представлен на рисунке 3.1. Принцип действия установки основан на измерении скорости и истечении расплава через капилляр при определенной температуре.
Прибор состоит из экструзионной камеры 4 (длина составляет 123±0,25мм, внутренний диаметр 9,5+0,016мм), в полости которого установлен поршень 3 (направляющая головка поршня имеет длину 6,35±0,10мм с диаметром 9,48 ± 0,1мм).
Рисунок 3.1 - Прибор ИИРТ-5
1 - штурвал; 2 - груз; 3 - поршень; 4 - цилиндр; 5 - нагреватель; 6 - теплоизоляция; 7 - подставка; 8 - капилляр; 9 - основание; 10 - зеркало; 11 - стопор; 12 - стойка.
Регулятор температуры прибора обеспечивает нагрев цилиндра в интервале 100-200 °С с точностью ±0,5 °С. В нижней части цилиндра 4 установлен градуированный капилляр 8, фиксируемый стопором 11. Продавливание расплава осуществляется под действием дискообразных грузов 2, которые подвешивают к цанге, закрепленной на ходовом винте со штурвалом 1. Для удобства наблюдения за истечением расплава из капилляра на приборе имеется поворотное зеркало 10.
Необходимая для испытания температура в термостате нагревательными элементами и поддерживается с помощью автоматического регулятора температуры.
1) Методика определения ПТР
1. Загружают навеску исследуемого материала (4-5г) в канал вискозиметра и вручную уплотняют ее. Чтобы исключить попадание воздуха в камеру время загрузки не должно превышать одной минуты.
2. В камеру вставляют поршень и помещают на втулку добавочный груз. После выдержки под давлением в течение пять минут (по ГОСТ 11645) [25], отпускают грузы и дают полимеру течь под действием силы тяжести.
3. Как только нижняя кольцевая отметка на поршне опуститься до верхней кромки экструзионной камеры, выдавленную часть материала отсекают ножом и не принимают в расчет. Одновременно начинают измерение скорости течения расплава до тех пор, пока верхняя метка на поршне не опустится до верхней кромки экструзионной камеры.
4. После охлаждения полученные прутки взвешивают с погрешностью не белее 0,001г. Число их должно быть не менее трех. Прутки, содержащие пузырьки воздуха, бракуют. Масса отрезка определяется как среднее арифметическое результата взвешивания всех отрезков.
5. После окончания цикла измерений капилляр освобождают и удаляют из прибора остатки полимера.
6. За результат испытания принимается среднее арифметическое двух определений на трех отрезках материала, расхождение по массе между которыми не должно превышать 5%.
7. Показатель текучести расплава (ПТР, г/10 мин) определяется по формуле (3.1) [25]:
(3.1)
где 600 - стандартное время, с;
m - средняя масса экструдированных отрезков, г;
t - интервал времени между двумя последовательными резаниями прутков, с.
В процессе работы были определены ПТР вторичного ПЭ, ПП и композиции на их основе, при температуре переработки 210 и 230 °С
2) Методика построения реологических кривых
Для построения кривых необходимо несколько точек зависимости эффективной вязкости η от напряжения сдвига τ. Для этого необходимо провести эксперимент при различных нагрузках. В данном эксперименте использовались нагрузки 1,26; 2,16; 3,8 и 5; кг.
Напряжение сдвига τсдв рассчитывается по формуле (3.2):
τсдв= 
(3.2)
где G-нагрузка на поршень, Н;
d - диаметр поршня (0,00948м);
r-радиус капилляра (0,0010475м);
l-длина капилляра (0,008м).
Скорость сдвига (у) оценивается по формуле (3.3):
, (3.3)
где Q-расход полимерной жидкости в м /с, который можно рассчитать по формуле (3.4);
(3.4)
где ρ-плотность, г/см3.
Для построения кривых рассчитаем эффективную вязкость по формуле (3.5)
(3.5)
где τ-напряжение сдвига
γ-скорость сдвига [11].
3) методика определения термостабильности
Термостабильность расплавов характеризует длительность нахождения термопласта выше температуры плавления без нарушения его химического состава и, следовательно, свойств.
Чем длительнее период термостабильности расплава, тем шире технологические возможности материала, тем кривая термостабильности будет иметь меньший разброс точек.
Для определения термостабильности композиции необходимо выдержать расплав в экструзионной камере прибора ИИРТ-5 в течение определенного времени, после чего снимается ПТР.
По полученным данным строится зависимость ПТР от времени выдержки в экструзионной камере.
В данном эксперименте композиция выдерживалась в течении 3, 5, 7, 9 и 11 минут, после чего измерялось значение ПТР
Результаты эксперимента
1) Для построения графиков зависимости ПТР от нагрузки экспериментальные данные (значения масс экструдируемых отрезков, с учетом времени истечения расплава полимера) подставили в формулу (3.1). Полученные значения ПТР, свели в таблицу 3.2
Таблица 3.2 - Экспериментальные данные для расчета ПТР вторичного полиэтилена, полипропилена и композиций на их основе
| Полимер | Температура, °С | Масса груза, Н | Время, сек | Средняя масса, г | ПТР, г/10 мин |
| ПЭ | 190 | 12,4 | 10 | 0,08054 | 4,8 |
| ПП | 230 | 12,4 | 5 | 0,17582 | 21,0 |
| Композиция 1 | 210 | 12,4 | 5 | 0,08362 | 10,0 |
| Композиция 2 | 230 | 12,4 | 5 | 0,12649 | 15,1 |
| ПЭ | 190 | 21,2 | 5 | 0,08815 | 10,5 |
| ПП | 230 | 21,2 | 5 | 0,34629 | 41,6 |
| Полимер | Температура, °С | Масса груза, Н | Время, сек | Средняя масса, г | ПТР, г/10 мин |
| Композиция 1 | 210 | 21,2 | 5 | 0,18561 | 22,2 |
| Композиция 2 | 230 | 21,2 | 5 | 0,28743 | 34,5 |
| ПЭ | 190 | 37,3 | 5 | 0, 20216 | 24,2 |
| ПП | 230 | 37,3 | 5 | 0,72280 | 86,7 |
| Композиция 1 | 210 | 37,3 | 5 | 0,34477 | 41,3 |
| Композиция 2 | 230 | 37,3 | 5 | 0,50673 | 60,8 |
| ПЭ | 190 | 49 | 5 | 0,27435 | 33,0 |
| ПП | 230 | 49 | 5 | 1,11425 | 133,7 |
| Композиция 1 | 210 | 49 | 5 | 0,59810 | 71,7 |
| Композиция 2 | 230 | 49 | 5 | 0,88448 | 106,0 |
По данным таблицы построили графики зависимости ПТР от прикладываемой нагрузки. График представлен на рисунке 3.2
Рисунок 3.2 - Зависимость ПТР от прикладываемой нагрузки
2) Для построения реологических кривых (зависимость τ от η) данные, полученные в ходе эксперимента, подставили в формулы (3.2), (3.3), (3.4) и (3.5), полученные значения, свели в таблицу 3.3
Таблица 3.3 - Эффективная вязкость вторичного полиэтилена, полипропилена, и композиций на их основе
| Полимер | Напряжение сдвига, (10-4 Па) | |||
| 1,1 | 2 | 3,5 | 4,5 | |
| ПЭ | 0,090 | 0,070 | 0,057 | 0,054 |
| ПП | 0,019 | 0,017 | 0,014 | 0,012 |
| Композиция 1 | 0,040 | 0,034 | 0,032 | 0,024 |
| Композиция 2 | 0,027 | 0,022 | 0,022 | 0,016 |
По результатам построили графики зависимости эффективной вязкости (η) от напряжения сдвига (τ) (Рисунок 3.3).
Рисунок 3.3 Графики зависимости эффективной вязкости (η) от напряжения сдвига (τ)
3) Для построения кривой термостабильности были определены значения ПТР композиций содержащих 50%ПЭ и 50% ПП, при температуре 210 и 230°С соответственно, в течении 3,5,7,9 и 11 минут (Таблица 3.4).
Таблица 3.4 - Термостабильность композиции на основе ПЭ и ПП при температурах 210 и 230 °С
| Время, мин | ПТР, г/ 10 мин (210°С) | ПТР, г/ 10 мин (230°С) |
| 3 | 20,5 | 31,5 |
| 5 | 22,6 | 31,8 |
| 7 | 24,5 | 31 |
| 9 | 19,8 | 32,2 |
| 11 | 20,1 | 30,8 |
По результатам построили графики зависимости ПТР от времени выдержки расплава композиций (рисунок 3.4).
Рисунок 3.4 - Термостабильность полимеров
Обсуждение результатов
1) Из графика зависимости ПТР от нагрузки (рисунок 3.2), видно, что с увеличением нагрузки резко увеличивается ПТР вторичного ПП. Кривая зависимости ПТР от нагрузки вторичного ПЭ меняется незначительно. Это можно объяснить тем, что во вторичном ПП деструкция идет гораздо глубже, чем во вторичном ПЭ так как, ПЭ и ПП отличаются по своему химическому строению. ПП имеет третичный атом углерода, который способен легче образовывать свободные радикалы за счет своей активности при этом молекулярная масса уменьшается, расплав начинает течь быстрее и ПТР следовательно увеличивается. В то же время ПЭ имеет линейное строение, так как отсутствует третичный атом углерода, деструкция идет незначительно и также меняется молекулярная масса и ПТР.
Аналогичные кривые зависимости ПТР от нагрузки, были построены для композиций состоящих из 50% ПП и 50% ПЭ при температурах 210 и 230 °С, в которых наблюдается резкое увеличение кривой зависимости ПТР от нагрузки и вид кривых напоминает аналогичную зависимость ПТР от нагрузки для ПП.
При стандартной нагрузке 2,16кг, ПТР композиций при температурах 210 и 230°С составил соответственно 10 и 15 г/10 мин, судя по этим данным способом переработки можно предложить литье под давлением.
2) По результатам эксперимента были построены четыре реологические кривые, для ПП, ПЭ и композиций состоящей из 50% ПЭ и 50% ПП (рисунок 3.3).
Кривые зависимости эффективной вязкости от напряжения сдвига, для композиций состоящих из 50% ПЭ и 50% ПП при температурах 210 и 230 °С, меняется по тому же закону что и кривая зависимости эффективной вязкости от напряжения сдвига для ПП, поэтому можно предположить режим переработки композиций состоящей из 50% ПЭ и 50% ПП должен быть близким к режиму переработки вторичного ПП.
Если два полимера имеют различную вязкость, а смеси должны перерабатываться при одинаковой вязкости, их совместная переработка возможна только при добавлении пластификатора. В нашем случае композицию можно перерабатывать при добавлении в качества пластификатора "Recycloblend"
3) Для выбора температурного режима переработки, была определена термостабильность композиции ПЭ-ПП.
Из зависимости представленной на рисунке 3.4 можно сделать следующие выводы:
при температуре 210°С расплав с увеличением времени выдержки имеет различные значения ПТР, связанные с термодеструкцией полимеров, в результате которой меняется молекулярная масса полимеров входящих в композицию;
при температуре 230°С с течением времени ПТР меняется незначительно, это свидетельствует о термостабильности полимера.
Поэтому целесообразно проводить переработку композиции при температуре 230°С.
Дата: 2019-12-22, просмотров: 238.
