Очистка парными растворителями используется преимущест­венно для получения остаточных масел улучшенных качеств.

Процесс характеризуется совместным использованием двух не­смешивающихся совершенно различных по характеру растворите­лей. Один из них – жидкий пропан - хорошо извлекает ценные углеводороды из сырья и способствует осаждению нежелательных компонентов (смол, асфальтенов, полициклических углеводоро­дов), второй – смесь фенола и крезола – хорошо растворяет именно эти нежелательные компоненты. Оба растворителя резко отличаются друг от друга по физическим свойствам и незначи­тельно растворимы друг в друге (табл. 2). Большая разница в плотности позволяет легко разделить на два слоя растворы экстракта и рафината. Резко различающиеся температуры кипе­ния дают возможность регенерировать из растворов экстракта и рафината по отдельности сначала пропан, потом феноло-крезоль­ную смесь.

В отечественной нефтепереработке получил распространение совмещенный процесс легкой деасфальтизации пропаном с очист­кой парными растворителями. В результате этого процесса полу­чают очищенный масляный дистиллят, т.е. рафинат, а также экстракт и асфальт.

На качество и выход рафината в большой степени влияют соотношение растворители : сырье (табл. 5) и состав феноло-кре­зольной смеси. Эти факторы подбираются опытным путем в зави­симости от качества сырья. Обычно на 100 ч. сырья применяют 300 – 400 ч. пропана и 400 – 600 ч. (масс.) феноло-крезольной сме­си. Состав феноло-крезольной смеси колеблется в пределах 35­ – 60 % фенола и 65 – 40 % крезола.

Таблица 5. Влияние отношения растворителя к сырью на выход и качество рафината

Качество рафината, а также экстракта и асфальта, полученных в результате очистки гудрона ромашкинской нефти парными растворителями, показано ниже:

	Сырье	Рафинат	Экстракт	Асфальт
Плотность Коксуемость, % Вязкость при 100°С, мм2/с Температура застывания, °С	0,980 16,0	0,884 0,27 19,0	0,980 - 68,0	1,05 - -

Установка очистки состоит из трех отделений: 1) деасфальти­зации пропаном; 2) селективной очистки парными растворителями (экстракции); 3) регенерации растворителей из растворов рафи­ната, экстракта, асфальта.

Двухступенчатая деасфальтизация пропаном происходит в отстойниках горизонтального типа.

Селективная очистка – противоточная ступенчатая экстрак­ция – осуществляется в отстойниках-смесителях горизонтального типа (рис. 8). Таких отстойников обычно семь. В первый слева поступают чистый пропан и экстракт из второго отстойника, в по­следний — чистый феноло-крезольный растворитель и рафинат из шестого отстойника. В каждом отстойнике осуществляется смеше­ние и разделение экстрактного и рафинатного растворов. При этом происходит обмен извлекаемыми компонентами: из экстракт­ного раствора в рафинатный переходят ценные углеводороды мас­ла, из рафинатного в экстрактный — нежелательные компоненты.

Двигаясь противотоком, оба раствора все более концентриру­ются. В результате из первого по ходу пропана отстойника выхо­дит наиболее концентрированный экстрактный раствор, а из по­следнего — наиболее концентрированный рафинатный раствор. Рафинат из второго отстойника используется в качестве раствори­теля при деасфальтизации, так как состоит почти из чистого про­пана. Деасфальтизат — сырье селективной очистки — подается в третий отстойник.

Рисунок 8. Схема потоков в смесителях-отстойниках.

I – сжиженный пропан; II – феноло-крезольная смесь; III – рафинатный раствор на деасфальтизацию; IV - деасфальтизат; V – экстрактный раствор; VI – рафинатный раствор на отгонку растворителя.

Растворы рафината, экстракта и асфальта регенерируется каждый в своей системе. Регенерация растворителей из растворов рафината, экстракта и асфальта осуществляется в четыре ступени: под давлением 1,8МПа (регенерация пропана), 0,5МПа, 0,1МПа и под вакуумом (регенерация феноло- крезольной смеси).

Технологическая схема. На рис. 9 приведена технологическая схема совмещенного процесса деасфальтизации и селективной очистки.

В отделении деасфальтизации пропаном (рис. 9, а)гудрон подается cыpьeвым насосом 1 через холодильник 2 на смешение со свежим пропаном и рафинатом из отстойника 15. Смесь охлаждается в холодильнике 3 и направляется в деасфальтизатор 4.

Раствор асфальта с низа аппарата 4 подвергается повторной обработке растворителем (смесь рафината из отстойника 15 и чи­стого пропана) и поступает в деасфальтизатор 5, с низа которого раствор асфальта передается насосом 9 в отделение регенерации растворителя. Деасфальтизат из аппарата 4 под собственным дав­лением поступает в отделение селективной очистки, нагревается в подогревателе 7 и входит в отстойник 17.

Движение продуктов в отделении селективной очистки проис­ходит следующим образом. Жидкий пропан нагнетается насосом 11 в смеситель отстойника 13. Сюда же насосом 14 подается экстрактный раствор из отстойника 15. С низа отстойника 13 экстрактный раствор откачивается насосом 12 в отделение peгeнерации растворителей. С верха отстойника 13 рафинат под собственным давлением поступает в смеситель отстойника 15, сюда же насосом 16 направляется экстрактный раствор из отстойника 17. С верха отстойника 15 рафинатный раствор поступает в отделение деасфальтизации, откуда возвращается раствор деасфальтизата в смеситель отстойника 17. На смешение с деасфальтизатом насосом 18 подается экстрактный раствор из отстойника 19. Таким образом, в каждый отстойник под собствен­ным давлением поступает рафинатный раствор предыдущей сту­пени и насосом подается экстрактный раствор следующей ступени. В последний отстойник 25 вместо экстрактного раствора вводится чистый феноло-крезольный растворитель.

В отделении регенерации растворителей (рис. 9; б)экстрактный раствор через теплообменники 1и 5 направляется вколонну 6 на отпарку пропана. С низа колонны 6 экстрактный раствор передается в колонну 18, куда поступает водяной пар. В колоннах 18, 7, 8 происходит постепенная отпарка феноло­-крезольного растворителя. С низа колонны 18 экстрактный рас­твор перетекает в колонну 7, с низа колонны 7 перетекает в колон­ну 8. В колонну 7 также подается водяной пар, в колонне 8 под­держивается вакуум. Экстракт, освобожденный от растворителя, с низа колонны 8 насосом 23 через теплообменник 1 отводится с установки.

Температура низа колонн 6, 18, 7 поддерживается циркуляци­ей нижнего продукта через печи 19 и 22.

Регенерация растворителя из рафинатного раствора происхо­дит в колоннах 13, 15, 34 и 16 аналогично регенерации растворите­лей из экстрактного раствора. Пары пропана уходят с верха колонн 6 и 13 и конденсируются в холодильнике-конденсаторе 2. Жидкий пропан собирается в ем­кости чистого пропана 6 (см. рис. 9, а),откуда направляется на экстракцию.

Уходящие с верха колонн 18 и 34 феноло-крезольные пары ох­лаждаются и конденсируются в теплообменниках 5, 14 и в холо­дильнике 3 и направляются в верхнюю часть осушительной колон­ы 11. Феноло-крезольные пары из колонн 7 и 15 охлаждаются и конденсируются в конденсаторе-холодильнике 10и поступают в середину колонны 11. Пары из колонн 8 и 16 охлаждаются и кон­денсируются в конденсаторе-холодильнике 9, жидкий продукт со­бирается в вакуум-приемнике 24. С верха вакуум-приемника 24 несконденсировавшиеся пары поступают во всасывающую линию вакуум-насоса, с низа вакуум-приемника 24 феноло-крезольный растворитель и вода насосом 25 направляются в колонну 11. С низа колонны 11 обезвоженная феноло-крезольная смесь отка­чивается насосом 26 через теплообменник 29 и холодильник 30в емкость 10(рис. 9, а)откуда подается вновь на экстракцию.

Азеотропная смесь феноло-крезольного растворителя и воды уходит с верха колонны 11, конденсируется в конденсаторе-холо­дильнике 12 и поступает в отстойник 27.

Нижний слой, который состоит на 90% из растворителя и на 10% из воды, является орошением колонны 11. Верхний слой – вода, содержащая 6 – 9% растворителя. Эта вода направляется на промывку пропаном (на схеме не показано) для извлечения из нее фенола и крезола, а потом используется для получения водяного пара.

Рисунок 9. Технологическая схема установки очистки масел парными растворителями.

а – Отделение деасфальтизации и экстракции.

1, 8, 9, 11, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26 – насосы; 2, 3 – холодильники; 4, 5 – деасфальтизаторы; 6, 10 – емкости; 7 – пароподогреватель; 13, 15, 17, 19, 21, 23, 25 – отстойники-смесители.

б – Отделение регенерации растворителя.

1, 4, 5, 14, 29 – теплообменники; 2, 3, 9, 10, 12, 30 – холодильники; 6-8, 11, 13, 15, 16, 18, 34 – колонны; 17, 20, 21, 23, 25, 26, 28, 31, 33, 35 – насосы; 19, 22, 32 – печи; 24, 27 – емкости.

I – сырье; II – сжиженный пропан; III – феноло-крезольная смесь; IV - раствор рафината; V – раствор экстракта; VI – раствор асфальта; VII - экстракт; VIII - рафинат; IX – водяной пар; X – вода;

Регенерация растворителей из раствора асфальта на схеме не приведена.